Электролит для осаждения покрытий из сплава палладий-индий Советский патент 1984 года по МПК C25D3/56 

о :д Изобретение относится к гальвано стегии, в. частности к электролитическому осаждению покрытий из сплава палладий-индий, которые могут быть использованы в-радиотехническо электронной и ювелирной промышпенностях. Известен электролит для осаждения сплава палладий-индий, содержащ аминохлоридный комплекс палладия, хлористый индий, сернокислый аммоний, хлористый аммоний, хлористый натрий, виннокислый натрий, сахарин и гидроокись аммония. Электролиз осуществляют постоянным током плотностью 0,25 А/дм при температуре 18-25°С 1. Однако электролит имеет сложный состав и позволяет получать сплав с содержанием индия не более 30%. Наиболее близким к изобретению является аммиачно-трилонатный элект ролит для осаждения сплава палладий индий, содержащий хлориды палладия индия, аммония и трилон Б. Электро ЛИЗ проводят при плотностях тока 0,2-1,0 А/дм2 и температуре 18-25°С Однако известный 5 лектролит позволяет получать осадки сплава с содержанием индия до 33% и поэтому по лученные покрытия не обладают блеском, имеют низкую микротвердость. Цель изобретения - повышение содержания индия в сплаве. Цель достигается тем, что элект ролит для осаждения покрытий из сплава палладий-индий, содержащий хлориды индия, палладия и аммония, дополнительно содержит сульфосалиц ловую кислоту при следующем соотно шении кo moнeнтoв, г/л: Хлорид палладия (в пересчете на металл)2-7 Хлорид индия (в пересчете на металл)13-18 Хлорид аммония 25-90 Сульфосалициловая кислота 80-110 Электролиз проводят импульсным током. Амплитудная плотность тока составляет 1-А А/дм, длительность импульса тока составляет 0,05-0,2 продолжительность периода тока 4-6 с. В отличие от известного электролита, где трилон Б образует с ионами индия комплекс анионного типа, сульфосалициловая кислота связывается с ионами индия в комплекс катионного типа, в результате чего происходит облегчение разряда комплекса на катоде и обогащение сплава индием. Электролит готовят следующим образом. Отдельно готовят два раствора. Для приготовления 1-го раствора хлорид палладия растворяют в 200 мл подкисленной соляной кислотой дистиллированной воде, подогретой до 80 С. Раствор нагревают до полного растворения осадка, после чего в него вводят небольшими порциями аммиак (25%-ньй раствор) до перехода бурой окраски раствора в желтую и добавляют требуемое количество хлорида аммония. 71пя приготовления 2-го раствора металлический чндий растворяют при нагревании в 60-80 мл конденсированной соляной кислоты и приливают раствор сульфосалициловой кислоты, для приготовления которого безводную сульфосалициловую кислоту растворяют при добавлении 25%-ного водного раствора аммиака в 400 мл дистиллированной воды. Доводят рН полученного раствора аммиаком до 8,0. Сливают оба раствора вместе, в случае необходимости корректируют рН 8,0-8,5 25%-ным раствором аммиака. Объем доводят до 1 л дистиллированной водой. При содержании в электролите сульфосалициловой кислоты ниже 80 г/л качество покрытия ухудшается, электролит становится нестабильным (выпадает гидроокись индия). Повьшение концентрации сульфосалициловой кис- . лоты выше 110 г/л приводит к снижению содержания индия в сплаве. Уменьшение содержания хлорвда аммония ниже 25 г/л снижает процент индия в сплаве. Увеличение концентрации аммония хлористого выше 90 г/л ведет к снижению стабильности электролита. При содержании в электролите хлорида палладия ниже 2 г/л осаждаются порошкообразные осадки. Повьшгение . концентрации хлористого палладия свы ше 7 г/л уменьшает содержание индия в сплаве.

Уменьшение концентрации хлорида индия в электролите ниже 13 г/л снижает содержание индия в сплаве. Повышение содержания хлорида индия выше 18 г/л не приводит к увеличению содержания индия в сплаве, но при этом происходит снижение стабильности электролита.

В табл. 1 приведены составы электролитов, а в табл. 2 - содержание индая и физико-механические свойства покрытий, полученных из указанных электролитов.

Микротвердость покрытий определяют на приборе Ш1Т-3 при нагрузке 20 г, переходное электрическое сопротивление определяли по компейсационнрй схеме с помощью потенциометра и эталонных катушек сопротивления, блеск измеряют на приборе ФБ-1 по сравнению с отражением от серебрянного зекала, принятым за 100%.

Предлагаемый электролит позволяет получать покрытия сплавов индийпалладий .с содержанием индия в предлах А2-76%, обладающие высокими физико-механическими свойствами (микротвердость, блеск).

Рассеивающая способность предлагаемого электролита составляет 48%, рассеивающая способность известного - 35%.

Псжрытия сплавом индий-палладий могут быть использованы взамен серебряных, золотых и палладиевых покрытий.

Таблица 1

ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЩДЕН11Я . НОКРЫТИЙ ИЗ СПЛАВА ПАЛЛАДИЙ-ИЦДНЙ, содержаоций хлориды индия, палладия и аммония, отличающийся тем, что, с целью повышения содержания индия.в сплаве, он дополнительно содержит сульфосалициловзпо кисло-. ГУ при следующем соотношении компонентов, г/л; Хлорид палладия (в пересчете . на металл) .2-7 Хлорид индия (в пересчете. на металл) . 13-18 Хлорид аммония 25-90 Сульфосалициловая кислота 80-110

2

4 3

0,2 18 0,2

4 5 4 5

0,2

5 15 0,2 0,2

7 0,2 13

Таблица 2 764,60,78

0,0036

,5 604,3 . 0,58 0,0033

Условия электролиза

Электролит

Длительность

импульса ,с

6 0,2 4 0,25 Постоянный ток

Известный

Продолжение табл.2

МикроУдельное

Переходное электриэлектритверческоедость, ческое соГПа . сопротивпротивление. Ом ,

паузы ление, «п,с ОнМ

4,50 0,61

0,0030 2,78 0,36 0,0036