УСТАНОВКА ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ТУГОПЛАВКИХ ОКСИДОВ Российский патент 2009 года по МПК C30B11/00 

Изобретение относится к области выращивания монокристаллов тугоплавких окислов, например монокристаллов лейкосапфира. Лейкосапфир - кристаллический материал, обладающий целым рядом качеств, обеспечивающих его широкое применение в оптикоэлектронной промышленности, приборостроении, медицине, химической и ювелирной промышленности. В качестве сырья для получения лейкосапфиров применяется дешевая окись алюминия. Однако процесс выращивания лейкосапфиров требует расплавления порошка окиси алюминия (температура плавления 2046,50°С) и последующего медленного охлаждения расплава, причем чем медленнее идет охлаждение, тем выше качество кристалла.

Известны различные способы и установки для выращивания кристаллов.

Известно устройство для выращивания монокристаллов сапфира из расплава (патент РФ №2232832, МПК С30В 15/02, опубл. 2004.07.20). Устройство содержит установленные в вакуумной камере экраны, нагреватель, затравкодержатель с закрепленным в нем затравочным кристаллом, тигель с крышкой и формообразователем, а также систему регулирования скорости подъема затравочного кристалла и систему регулирования мощности нагревателя. На крышке камеры укреплен цилиндрический бункер с коническими концевыми частями. Объем цилиндра равен объему тигля. Нижняя часть содержит запорный клапан в виде усеченного конуса, а на верхней части установлен сильфон. Последний соединен с запорным клапаном с помощью штока, снабженного механизмом ручного или автоматического перемещения. Нижняя часть бункера герметично вставлена в трубку для подачи исходного порошкообразного материала. Трубка опущена в тигель через отверстие в крышке, причем нижний конец трубки расположен ниже кромки тигля на заданной глубине. Между осями трубки и тигля существует определенное расстояние. В данном устройстве реализуется способ выращивания монокристалла методом Чохральского, что не позволяет выращивать кристаллы плоской формы.

Известно также устройство для получения монокристаллов в форме плоской пластины (патент Великобритании №1383400, МПК B01J 17/06, опубл. 12 февраля 1975 г.). В устройстве реализуется способ, предложенный Х.С.Багдасаровым. Устройство содержит герметичную камеру, средства для формирования защитной атмосферы внутри названной камеры, электрический нагревательный элемент сопротивления в форме бифилярной спирали, выполненной из вольфрама, и служащий для формирования высокотемпературной зоны внутри камеры, контейнер, выполненный из молибдена или вольфрама и предназначенный для размещения оксида алюминия. Контейнер перемещается внутри высокотемпературной зоны с помощью приводного механизма.

Недостатком устройства является неравномерность температурного поля внутри высокотемпературной зоны, что снижает качество выращиваемых кристаллов.

Известно также устройство для выращивания монокристаллов из расплава, содержащее камеру роста, размещенные в ней нагреватель и контейнер с держателем и привод перемещения контейнера, включающий ходовой винт с гайкой. Нагреватель устройства имеет омега-образную форму, а держатель контейнера закреплен на гайке привода перемещения контейнера и размещен в прорези нагревателя (патент РФ №2039852, МПК С30В 11/00, опубл. 1995.07.20).

Недостатком этого устройства является неудобство эксплуатации установки. Для размещения внутри камеры контейнера с шихтой необходимо каждый раз снимать крышки экранной теплоизоляции, т.е. производить частичный демонтаж установки. После полного остывания выращенный монокристалл вместе с контейнером извлекается из кристаллизационной камеры также путем подъема съемной части корпуса кристаллизационной камеры, что создает определенные трудности при обслуживании установки.

Наиболее близким аналогом заявляемого технического решения является устройство для выращивания монокристаллов тугоплавких веществ в соответствии с патентом РФ №2061803, МПК С30В 11/00, опубл. 1996.06.10.

Устройство содержит камеру роста, размещенный в ней прутковый нагреватель, у которого число нижних прутков больше, чем верхних, окружающие его многослойные горизонтальные и торцевые экраны, образующие на входе и выходе из нагревателя коридоры для перемещения контейнера. В коридоре на выходе из нагревателя установлен дополнительный экран, выполненный в виде примыкающих один к одному прутков. Нагреватель выполнен в виде верхней и нижней секций, соединенных последовательно при помощи съемной перемычки. Прутки нижней секции под контейнером изогнуты под углом, вершина которого направлена в сторону контейнера. Прутки дополнительного экрана выполнены загнутыми со стороны нагревателя, образуют торцевой экран и установлены с возможностью перемещения вдоль оси контейнера. Многослойные экраны установлены в камере роста через изоляторы. Наружный слой горизонтальных экранов и торцевого, расположенного на входе в нагреватель, выполнен в виде пластин из тугоплавкой керамики или коробов из тугоплавкого металла с керамической засыпкой. Съемная перемычка может быть выполнена в виде пакета пластин из тонколистового тугоплавкого металла, имеющего два отверстия для концов секций нагревателя и стянутого по центру между ними.

Недостатком устройства является размещение весьма металлоемкой соединительной перемычки внутри кристаллизационной камеры, что оказывает влияние на температурное поле, а также не позволяет выполнить параллельное подключение нагревателей.

Задачей настоящего изобретения является создание простого и надежного в эксплуатации устройства для выращивания высококачественных крупногабаритных кристаллов.

Технический результат, обусловленный решением настоящей задачи, достигается тем, что предлагаемая установка для выращивания монокристаллов, содержащая камеру роста, соединенную с секцией загрузки и приемной секцией, между которыми перемещается контейнер, внутри камеры роста размещена нагревательная система в виде верхней и нижней секций и система тепловых экранов выполнена в виде двух отдельных рабочих блоков - блока кристаллизации и приемного блока. Эти блоки механически стыкуются между собой. Камера роста блока кристаллизации выполнена в виде горизонтально расположенного цилиндра с двумя торцевыми откидывающимися крышками, открывающими доступ к системе нагревателей и системе тепловых экранов. Нижняя секция системы нагревателей имеет форму короба, а верхняя плоская, выводы нагревательных секций направлены в разные стороны. К боковой поверхности камеры роста через стыковочный фланец шарнирно присоединена секция загрузки в виде трубы овального сечения с торцевой крышкой. Напротив загрузочной секции с противоположной стороны камеры роста выполнен стыковочный фланец, служащий для соединения с фланцем приемного блока. Последний смонтирован на отдельной опоре и содержит приемную секцию с механизмом протяжки контейнера и устройство, обеспечивающее поворот и линейное перемещение приемной секции относительно стыковочного фланца камеры роста блока кристаллизации. Внутри камеры роста размещены направляющие ролики, обеспечивающие перемещение контейнера.

Верхняя секция нагревательной системы имеет петлеобразную конфигурацию и содержит четное число прутков, образующих отдельные петли, нижняя коробчатая секция также образована петлеобразно изогнутым прутком и имеет четное количество прутков, образующих отдельные петли, причем количество отдельных прутков верхней секции равно или больше количества отдельных прутков нижней секции. Обе секции нагревательной системы подвешены внутри камеры роста на серьгах в виде крючков, опирающихся на изоляторы.

Секции нагревательной системы могут быть соединены между собой последовательно или параллельно. Кроме того, секции нагревательной системы могут быть соединены с источником питания независимо друг от друга.

В камере роста находится система тепловых экранов, которая выполнена в виде сочетания засыпных муфельных блоков и металлических экранов. Торцевые крышки камеры роста кристаллизационного блока выполнены полусферическими. Движение контейнера внутри установки обеспечивается механизмом перемещения контейнера, который содержит шток, проходящий сквозь приемную секцию и камеру роста. Шток разъемным образом крепится к салазкам, внутрь которых установлен контейнер. Салазки опираются на направляющие ролики и перемещаются по ним. Привод штока механизма перемещения контейнера может быть выполнен в виде ходового винта, снабженного ручным и механическим приводом.

Сущность изобретения поясняется графическими материалами. На фиг.1 представлен общий вид установки, на фиг.2 - вид сверху, на фиг.3 показан разрез камеры роста и на фиг.4 - конструкция нагревательных секций в изометрии.

Установка содержит два отдельных рабочих блока - приемный блок 1 и блок кристаллизации 2. Основным элементом блока кристаллизации является камера роста 3, в которой осуществляется выращивание кристалла. Камера роста имеет форму горизонтально расположенного цилиндра с двумя торцевыми откидывающимися крышками 4. К боковой поверхности камеры роста присоединена секция загрузки 5, имеющая форму овальной трубы, закрывающейся крышкой 6. Последняя установлена на петлях 7, крепящихся к корпусу камеры роста 3. С противоположной стороны камеры роста (по отношению к секции загрузки) расположен стыковочный фланец 8, служащий для соединения с приемной секцией 9. Эта секция и механизм перемещения 10 контейнера смонтированы на столе 11 блока 1, снабженного устройством 12, обеспечивающим поворот и линейное перемещение приемной секции 9 относительно стыковочного фланца 8 камеры роста блока кристаллизации. Торцевые крышки 4 камеры роста кристаллизационного блока выполнены полусферическими (фиг.2). Внутри камеры роста находится нагревательная система, которая выполнена в виде двух секций. Верхняя секция 13 (Фиг.4) нагревательной системы имеет петлеобразную конфигурацию и содержит четное число прутков, образующих отдельные петли. Нижняя коробчатая секция 14 также образована петлеобразно изогнутым прутком и имеет четное количество прутков, образующих отдельные петли, причем количество отдельных прутков верхней секции равно или больше количества отдельных прутков нижней секции. Электрические выводы 15 и 16 нагревательных секций направлены в разные стороны. Секции нагревательной системы подвешены внутри камеры роста на серьгах 17, 18 (фиг.3) в виде крючков, опирающихся на изоляторы. Система тепловых экранов камеры роста выполнена в виде сочетания металлических экранов 19 и засыпных муфельных блоков 20. Механизм перемещения 10 контейнера содержит шток 21, проходящий сквозь приемную секцию 9 и камеру роста и разъемным образом крепящийся к салазкам 22, внутрь которых установлен контейнер 23, причем салазки опираются на направляющие ролики 24. Привод штока 21 механизма протяжки контейнера выполнен в виде ходового винта, снабженного ручным и механическим приводом.

Установка работает следующим образом. Прежде всего обеспечивается стыковка блока кристаллизации 2 и приемного блока 1. Наличие двух автономных блоков облегчает изготовление, обслуживание и транспортировку установки. Это является существенным преимуществом предлагаемой установки по сравнению с ее аналогами, описание которых приведено выше. К установке подключаются системы охлаждения и вакуумирования, являющиеся, по существу, автономными. Затем производится загрузка установки. Контейнер 23 с исходным веществом, например оксидом алюминия, устанавливают внутрь салазок 22 и через загрузочную секцию 5 устанавливают салазки на направляющие ролики блока кристаллизации. Затем салазки соединяют со штоком 21 механизма перемещения. Герметично закрывают крышку 6 загрузочной секции, крышки 4 камеры роста и стыкуют приемную секцию с корпусом камеры роста. Внутренний объем установки вакуумируют с помощью вакуумной системы до давления, например 10^-6 мм рт.ст. При определенных режимах вместо вакуумирования может использоваться заполнение полости установки заданной газовой средой. Далее производят нагрев исходного вещества в контейнере путем подачи напряжения на секции 13 и 14 нагревательной системы. То, что выводы 15, 16 названных секций направлены в разные стороны, позволяет производить их соединение последовательно, параллельно или независимо друг тот друга. Переключение соединения секций производится вне камеры роста, что существенно упрощает этот процесс. Равномерность температурного поля обеспечивается системой металлических экранов 19 и засыпных муфельных блоков 20. Овальная форма приемной секции и стыковочного фланца позволяет добиться равномерного температурного поля, предотвращается перегрев исходного вещества вдоль боковых стенок контейнера 23. Обслуживание секции загрузки, приемной секции и камеры роста облегчается тем, что их крышки 4, 6 установлены на петлях и могут поворачивать при открытии на 180°.

После достижения заданного температурного режима, что визуально контролируется по появлению расплава, нагрев стабилизируют. Затем включают механизм перемещения 10, который с помощью штока 21 перемещает контейнер 23, установленный в салазках 22. При перемещении салазок по направляющим роликам 24 с заданной скоростью внутри контейнера происходит движение линии фронта кристаллизации. На выходе контейнера из нагревательной системы внутри него образуется готовый продукт - монокристалл. Салазки входят в приемную секцию 9, перемещение салазок прекращают и производят снижение температуры внутри установки в соответствии с заданной программой. После полного охлаждения рабочего объема камеры роста салазки с контейнером, в котором находится готовый продукт (монокристалл), перемещают с помощью механизма перемещения 10 в обратную сторону - внутрь секции загрузки 5 блока кристаллизации 2. Открывают крышку 6 и извлекают контейнер с монокристаллом.

В процессе обслуживания установки для облегчения доступа в приемную секцию 9 и камеру роста 3 отсоединяют приемную секцию от стыковочного фланца 8 камеры роста 3 и с помощью устройства 12 приемную секцию отводят от фланца 8 и одновременно поворачивают на угол 90-180° относительно этого фланца. Обеспечение сложного линейно - вращательного движения приемной секции позволяет существенно упростить эксплуатацию механизмов, находящихся в этой секции, поскольку фронтальная часть секции устанавливается непосредственно перед оператором установки.

В ходе эксплуатации установки были получены крупные монокристаллы лейкосапфира размерами 420x310x20 мм, весом 14 кг, кристаллографической ориентации (0001). Плотность дислокации в кристаллах 10⁴ см^-2, остаточное напряжение 2 кг/мм². Выращены также кристаллы алюмоиттриевого граната размерами 250x200x20 мм, весом 6 кг.

Высокая степень повторяемости требуемых результатов по качеству кристаллов свидетельствует о промышленной применимости патентуемой установки.

Изобретение относится к установкам для выращивания монокристаллов тугоплавких окислов и может быть использовано, например, для выращивания монокристаллов сапфира или граната. Установка для выращивания монокристаллов тугоплавких оксидов содержит камеру роста, соединенную с секцией загрузки и приемной секцией, между которыми перемещается контейнер, размещенную внутри камеры роста нагревательную систему в виде верхней и нижней секций и систему тепловых экранов. Установка выполнена в виде двух отдельных рабочих блоков - блока кристаллизации и приемного блока, механически стыкующихся между собой, камера роста блока кристаллизации выполнена в виде горизонтально расположенного цилиндра с двумя торцевыми откидывающимися крышками, открывающими доступ к нагревательной системе и системе тепловых экранов, к боковой поверхности камеры роста присоединена секция загрузки в виде трубы овального сечения с торцевой крышкой, нижняя секция нагревательной системы имеет форму короба, а верхняя выполнена плоской, выводы нагревательных секций направлены в разные стороны, напротив загрузочной секции с противоположной стороны камеры роста выполнен стыковочный фланец, служащий для соединения с фланцем приемного блока, приемный блок смонтирован на отдельной опоре и содержит приемную секцию с механизмом перемещения контейнера и устройство, обеспечивающее поворот и линейное перемещение приемной секции относительно стыковочного фланца камеры роста блока кристаллизации, внутри камеры роста размещены направляющие ролики, обеспечивающие перемещение контейнера. Устройство обладает простой и надежной в эксплуатации конструкцией. 8 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Установка для выращивания монокристаллов тугоплавких оксидов, содержащая камеру роста, соединенную с секцией загрузки и приемной секцией, между которыми перемещается контейнер, размещенную внутри камеры роста нагревательную систему в виде верхней и нижней секций и систему тепловых экранов, отличающаяся тем, что установка выполнена в виде двух отдельных рабочих блоков - блока кристаллизации и приемного блока, механически стыкующихся между собой, камера роста блока кристаллизации выполнена в виде горизонтально расположенного цилиндра с двумя торцевыми откидывающимися крышками, открывающими доступ к нагревательной системе и системе тепловых экранов, к боковой поверхности камеры роста присоединена секция загрузки в виде трубы овального сечения с торцевой крышкой, нижняя секция нагревательной системы имеет форму короба, а верхняя выполнена плоской, выводы нагревательных секций направлены в разные стороны, напротив загрузочной секции с противоположной стороны камеры роста выполнен стыковочный фланец, служащий для соединения с фланцем приемного блока, приемный блок смонтирован на отдельной опоре и содержит приемную секцию с механизмом перемещения контейнера и устройство, обеспечивающее поворот и линейное перемещение приемной секции относительно стыковочного фланца камеры роста блока кристаллизации, внутри камеры роста размещены направляющие ролики, обеспечивающие перемещение контейнера.2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что верхняя секция нагревательной системы имеет петлеобразную конфигурацию и содержит четное число прутков, образующих отдельные петли, нижняя коробчатая секция также образована петлеобразно изогнутым прутком и имеет четное количество прутков, образующих отдельные петли, причем количество отдельных прутков верхней секции равно или больше количества отдельных прутков нижней секции.3. Установка по п.2, отличающаяся тем, что секции нагревательной системы подвешены внутри камеры роста на серьгах в виде крючков, опирающихся на изоляторы.4. Установка по любому из пп.1-3, отличающаяся тем, что система тепловых экранов выполнена в виде сочетания засыпных муфельных блоков и металлических экранов.5. Установка по п.1, отличающаяся тем, что торцевые крышки камеры роста кристаллизационного блока выполнены полусферическими.6. Установка по п.1, отличающаяся тем, что механизм перемещения контейнера содержит шток, проходящий сквозь приемную секцию и камеру роста и разъемным образом крепящийся к салазкам, внутри которых установлен контейнер, причем салазки опираются на направляющие ролики.7. Установка по п.6, отличающаяся тем, что привод штока механизма перемещения контейнера выполнен и виде ходового винта, снабженного ручным и механическим приводом.8. Установка по п.1, отличающаяся тем, что секции нагревательной системы соединены между собой последовательно или параллельно.9. Установка по п.1, отличающаяся тем, что секции нагревательной системы соединены с источником питания независимо друг от друга.