СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХМЕЛЕВОГО ЭКСТРАКТА Российский патент 1996 года по МПК C12C3/08 

Изобретение относится к способу получения хмелевого экстракта, используемого в пищевой промышленности, в частности в пивоварении. Известен способ получения хмелевых продуктов путем обработки хмеля водным раствором щелочи (Пат. ГДР N 245899 А1, 1987, С 12 С 3/00). Однако, получаемый водный хмелевой экстракт сильно разбавлен, не обладает антисептическими свойствами, поэтому непригоден для длительного хранения и транспортировки.

Известен способ производства хмелевого экстракта для пивоварения (Патент СССР N 301000, С 12 С 9/02, 1969, приоритет 19.11.69). Способ основан на экстрагировании хмеля несмешивающимися с водой органическими растворителями, например, бензолом. Растворители, рекомендуемые в способе токсичны, их применение для получения продуктов, используемых в пищевой промышленности нецелосообразно.

Известен способ производства хмелевого экстракта экстрагированием хмеля двуокисью углерода (Технологическая инструкция по производству CO₂ - экстракта хмеля, ТИ 10-04-06-68-86). Однако осуществление способа возможно лишь на специальном оборудовании, работающем под давлением 6,0 6,2 МПа и температуре 40 53^oC. К тому же в способе велики потери хмелевых веществ в виде остатка в хмелевом шроте.

Известен способ получения хмелевого экстракта с помощью двух компонентного растворителя жидкой CO₂ и органического растворителя типа метилового спирта (Пат. США N 4507329, С 12 С 3/00, 426/600, 1985). Способ характеризуется недостатками, указанными выше для экстрагирования с помощью CO₂ и токсичного растворителя.

Наиболее близок к предлагаемому способу способ получения хмелевого экстракта путем экстрагирования смолистых веществ хмеля этиловым спиртом (А. с. СССР N 461097, С 12 С 9/02, 1973, прототип).

Этиловый спирт перед экстракцией подогревают до температуры 40 - 45^oC, а процесс экстракции осуществляют при соотношении спирт:хмель 8:1 20:1 (вес) и температуре смеси 35 40^oC, концентрирование экстракта ведут при 32 45^oC и абсолютном давлении 50 100 мм рт. ст. при контакте экстракта с поверхностью обогрева в течение 3 5 сек.

Недостатками известного способа-прототипа являются высокий расход спирта на единицу массы хмеля 8:1 20:1 (вес), низкая концентрация хмелевых веществ в получаемом экстракте (6%).

Задачей изобретения является снижение расхода спирта, повышение концентрации экстракта. Поставленная задача достигается описываемым способом получения хмелевого экстракта, который заключается в том, что экстракцию измельченного хмеля ведут в экстракторе непрерывного действия при соотношении этиловый спирт: хмель 2,5:1,0 5,0:1,0 вес), предпочтительно 3:1 (вес); при температуре 20 50^oC, предпочтительно 40^oC; при непрерывном возвратно-поступательном движении экстрагента в экстракторе с частотой 1 20 циклов в минуту, причем хмель перед загрузкой в экстрактор замачивают в этиловом спирте или хмелевом экстракте при соотношении жидкая фаза хмель (1 2):1 (вес), предпочтительно 1:1; при температуре 15 30^oC, предпочтительно 30^oC; в течение 1 2 часов, предпочтительно 1 час. Время пребывания хмеля в экстракторе 1 5 часов, предпочтительно 2 часа. Хмелевой шрот после экстракции отжимают до содержания спирта в нем 0,2 0,5 г на 1,0 г шрота, а жидкую фазу возвращают в экстрактор. Концентрирование экстракта ведут в вакууме по одному из известных способов (прототип или а. с. СССР N 1526714, B 01 D 1/00, 1989).

В условиях постоянного возвратно-поступательного движения спирта частицы хмеля непрерывно омываются потоком экстрагента, причем один и тот же объем спирта многократно воздействует на хмель. Экстрагирование ведут при непрерывных подаче в экстрактор и отборе из экстрактора хмеля, спирта и экстракта. При этом хмель и спирт двигаются противотоком друг к другу.

Необходимость замачивания хмеля перед подачей в экстрактор обусловлена природой процесса физического взаимодействия частиц хмеля и спирта.

Процесс экстрагирования хмеля спиртом протекает в 2 этапа. 1 этап - быстрое растворение и переход в раствор хмелевых веществ с поверхности частиц хмеля, 2 этап медленное набухание частиц хмеля, а в связи с этим невысокая в начале процесса скорость массопередачи хмелевых веществ из глубинных слоев частиц хмеля в раствор.

В предлагаемом способе процесс набухания частиц хмеля, только по окончании которого становится возможной максимальная степень извлечения хмелевых веществ, осуществляется не в объеме экстрактора, а за его пределами, что позволяет уменьшить время пребывания хмеля в экстракторе. Последнее вместе с уменьшением соотношения спирт хмель позволит уменьшить геометрические размеры экстрактора.

Замачивание хмеля проводят как в чистом спирте, так и в спирте в составе экстракта. Последнее позволит дополнительно сократить расход спирта и получить экстракт с более высоким содержанием сухих веществ.

Выбор частоты пульсаций определяется только емкостью экстрактора. Например, при загрузке в экстрактор более 1 тонны смеси хмеля со спиртом частота не должна превышать 1 5 циклов/мин, т. к. укрепленный неподвижно экстрактор во время работы может стать источником нежелательных колебаний фундамента здания.

Пример 1.

Гранулы или спрессованные шишки хмеля измельчают до размера частиц менее 5 мм и замачивают при 30^oC в спирте при соотношении спирт хмель 1:1 (вес) в течение 1 часа.

В экстракторе непрерывного действия одновременно экстрагируют 200 г (100 г спирта + 100 г хмеля) полученной смеси 150 г спирта. Экстрагирование ведут при 50^oC. Соотношение спирт хмель во время экстракции 2,5:1 (вес). Возвратно-поступательные движения спирта в экстракторе совершают с частотой 20 циклов/мин, при этом постоянно поддерживают уровень спирта выше уровня хмеля.

Через промежутки времени равные 6 мин подают на вход экстрактора 20 г смеси хмеля и спирта (10 г спирта + 10 г хмеля) и отбирают 10 г экстракта. Одновременно на выходе из экстрактора отбирают 20 г влажного хмелевого шрота (10 г спирта + 10 г шрота хмеля), который отжимают до содержания 2 г спирта подают в экстрактор.

Содержание сухих веществ в экстракте 12,1 (вес). Экстракт концентрируют в вакууме. Хмелевой экстракт, полученный по предлагаемому способу, соответствует требованиям (Технические условия на спиртовой экстракт хмеля, ТУ 10-04-06-06-86), табл. 1.

Пример 2.

Частицы хмеля размером 5 мм замачивают при 15^oC в спирте при соотношении спирт хмель 2:1 (вес) в течение 2 часов. В экстрактор непрерывного действия загружают 300 г (200 г спирта + 100 г хмеля) полученной смеси с 300 г спирта. Экстракцию ведут при соотношении спирт хмель 5:1 (вес) и температуре 20^oC. Возвратно-поступательные движения жидкой фазы в экстракторе, совершают с частотой 1 цикл/мин.

Через промежутки времени равные 30 мин подают на вход экстрактора 30 г смеси хмеля и спирта (20 г спирта + 10 г хмеля) и отбирают 40 г экстракта. Одновременно на выходе из экстрактора отбирают 20 г влажного шрота (10 г спирта + 10 г шрота хмеля), который отжимают до содержания спирта в нем 5 г. К отжатому экстракту добавляют 25 г спирта, полученный раствор подают в экстрактор.

Содержания сухих веществ в полученном экстракте 6,4% Раствор концентрируют в вакууме. Полученный хмелевой экстракт соответствует требованиям ТУ, табл. 1.

Пример 3.

Частицы хмеля размером 5 мм замачивают при температуре 30^oC в спирте при соотношении спирт хмель 1:1 (вес) в течение 1 час.

В экстрактор непрерывного действия загружают 200 г (100 г спирта + 100 г хмеля) полученной смеси с 200 г спирта. Экстрагирование ведут при соотношении спирт хмель 3:1 (вес). Экстрагирование ведут при соотношении спирт хмель 3:1 (вес) и температуре 40^oC. Возвратно-поступательные движения жидкой фазы в экстракторе совершают с частотой 10 цикл/мин.

Через промежутки времени равные 12 мин подают на выход экстрактора 20 г смеси спирта и хмеля (10 г спирта + 10 г хмеля) и отбирают 20 г влажного шрота (10 г спирта + 10 г шрота хмеля), и отжимают до содержания жидкой фазы в нем 5 г. К отжатой жидкой фазе добавляют 15 г спирта, полученную смесь подают в экстрактор.

Содержание сухих веществ в экстракте 10,4% Экстракт концентрируют в вакууму. Полученный хмелевой экстракт соответствует требованиям ТУ, табл. 1.

Пример 4.

Гранулы или спрессованные шишки хмеля измельчают до размера частиц менее 5 мм и замачивают в спиртовом хмелевом экстракте при соотношении хмелевой экстракт хмель равной 1:1 (вес), в течение 1 часа.

В экстракторе непрерывного действия одновременно экстрагируют 200 г (100 г спирта + 100 г хмеля) полученной смеси 150 г спирта. Экстракцию проводят в условиях, описанных в примере 1. Содержание сухих веществ в экстракте 12,6% (вес). Экстракт концентрируют в вакууме. Хмелевой экстракт соответствует требованиям Т1, табл. 1. ТТТ1 ТТТ2

Область использования - пищевая промышленность. Способ заключается в том, что хмель перед экстракцией замачивают в спирте или спиртовом хмелевом экстракте при температуре 15 - 30<198>C в течение 1 - 2 часов при соотношении по весу жидкая фаза: хмель (1-2):1, а процесс экстракции осуществляют при непрерывном возвратно-поступательном движении экстрагента в экстракторе с частотой 1 - 20 циклов в минуту при соотношении этилового спирта и хмеля по весу 2,5 - 1,0:5,0 - 1,0 и температуре 20 - 50<198>C и непрерывном отжиме хмелевого шрота на выходе из экстрактора до содержания спирта в нем 0,2 - 0,5 г на 1,0 г шрота, причем отжатый спирт возвращают в экстрактор. 1 табл.

Способ получения хмелевого экстракта непрерывной экстракцией измельченного хмеля этиловым спиртом с последующим концентрированием экстракта, отличающийся тем, что хмель перед экстракцией замачивают в спирте или спиртовом хмелевом экстракте при 15-30°С в течение 1-2 ч при соотношении по массе жидкая фаза хмель (1-2): 1, а процесс экстракции осуществляют при непрерывном возвратно-поступательном движении экстрагента в экстракторе с частотой 1-20 циклов в минуту при соотношении этилового спирта и хмеля по массе 2,5-1,0 5,0:1,0 и температуре 20-50°С и непрерывном отжиме хмелевого шрота на выходе из экстрактора до содержания спирта в нем 0,2-0,5 г на 1,0 г шрота, причем отжатый спирт возвращают в экстрактор.