СПОСОБ ОБЕССОЛИВАНИЯ ФЕНОЛЬНОЙ СМОЛЫ Российский патент 1996 года по МПК C07C39/06 C07C37/80 B01D11/04 

Изобретение относится к нефтехимической технологии, а именно к производству фенола и ацетона кумольным методом.

В процессе получения фенола и ацетона из изопропилбензола (ИПБ) образуются высококипящие побочные продукты, которые обычно называются фенольной смолой. В состав фенольной смолы входит большое количество компонентов: фенол, ацетофенон, диметилкарбинол (ДФФК), димеры α-метилстирола, паракумилфенол (ПКФ), а также неидентифицированные продукты и небольшие количества соли (см.таблицу).

До настоящего времени фенольная смола не нашла квалифицированного применения в полном объеме и в основном сжигается в качестве котельного топлива. Однако при сжигании ее в котельных установках возникают трудности, обусловленные наличием в смоле как фенола, так и солей, которые приводят к ухудшению экологической обстановки в связи с нежелательными выбросами фенольных соединений и солей. Кроме того, наличие солей в фенольной смоле ухудшает условия эксплуатации котельного оборудования. Известно несколько способов по переработке фенольной смолы с целью удаления фенола. Обессоливание смолы при этом либо не происходит, либо является сопутствующим процессом. Кроме того, известен способ обессоливания фенольной смолы путем обработки ее 10%-ной серной кислотой, взятой в количестве 10% от массы фенольной смолы при 50-60^oС. Затем полученную массу промывают водой и отделяют отстаиванием фенольную смолу от солевого раствора.

Недостатком этого способа является большая степень загрязненности сточных вод.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ переработки фенольной смолы путем обработки ее аммиачной водой при комнатной температуре. При этом происходит экстрагирование фенола, а обессоливание смолы является сопутствующим процессом. В качестве экстрагента используют 2-5%-ный раствор аммиака в воде при соотношении фенольная смола аммиачная вода (1-1,5):(1-4), после чего разделяют смесь на органическую и водную фазы. Степень извлечения солей достигает 98% и зависит от расхода применяемого экстрагента.

Недостатки этого способа обессоливания фенольной смолы заключаются в следующем: большой расход экстрагента, что приводит к удорожанию процесса и дополнительному увеличению объема оборудования; необходимость охлаждения фенольной смолы до 25^oС перед подачей ее на экстракцию вследствие летучести аммиака, входящего в состав экстрагента.

Кроме того, все перечисленные способы имеют общий недостаток: в качестве экстрагента используются водные растворы химических веществ,которые приводят к дополнительным затратам на регенерацию экстракта.

Целью изобретения является снижение расхода экстрагента; упрощение технологии за счет расширения температурного диапазона процесса обессоливания; исключение применения химических реагентов для экстракции.

Это достигается путем обессоливания фенольной смолы методом жидкостной противоточной экстракции с использованием в качестве экстрагента воды в соотношении фенольная смола вода 1:0,3 и более. Процесс экстракции осуществляют при 10-90^oС. Степень извлечения солей при этом достигается не ниже 97%
Преимущества данного способа заключаются в следующем: использование воды, не содержащей химических реагентов, в качестве экстрагента не требует дополнительной регенерации экстракта перед подачей его на очистные сооружения; достижение высокой степени извлечения солей из фенольной смолы (не менее 97%) за счет повышения эффективности использования экстрагента при противотоке фаз; уменьшение расхода экстрагента за счет увеличения степени отработки его при противотоке; возможность проведения процесса обессоливания при более высоких температурах.

Преимущества предлагаемого способа подтверждаются следующими примерами.

П р и м е р 1. Фенольную смолу, содержащую, соли 0,139; фенол 17,2; ацетофенон 19,2; ДМФК 11,8; димеры 10,6; a-метилстирол 0,08; кумилфенолы 15,1 и неидентифицированные вещества в сумме 3,82, подвергают противоточной жидкостной экстракции чистой водой при 90^oС в пульсационном экстракторе.

Соотношение фаз фенольная смола экстрагент (вода) составляет 1:0,3. В результате процесса экстракции из фенольной смолы извлекаются соли до остаточного их содержания в смоле 0,001% что составило степень извлечения 99,2%
П р и м е р 2. Фенольная смола (состав по примеру 1) обрабатывается водой в противоточном пульсационном экстракторе при 10^oС и соотношении фаз смола вода 1:1,3. Остаточное содержание солей в обработанной фенольной смоле на выходе из экстрактора составило 0,003% степень извлечения составила 97,8%

Использование: переработка отходов производства фенола и ацетона кумольным методом, удаление водорастворимых солей из фенольной смолы. Сущность изобретения: обессоливание фенольной смолы ведут экстракционной обработкой водой в противоточном режиме при 10-90^oС и массовом отношении смола:вода, равном 1:(0,3-1,3). 1 табл.

Способ обессоливания фенольной смолы производства фенола и ацетона кумольным методом путем экстракционной обработки водой при повышенной температуре, отличающийся тем, что экстракцию проводят в проточном режиме при 10 90^oС и при массовом соотношении смола вода 1 0,3 1,3.