Дифференциальный калориметр Советский патент 1991 года по МПК G01K17/00 

|

Изобретение относится к теплофизиче- ским измерениям и может быть использовано для определения количества тепла, выделяемого при протекании нестационарных процессов, таких, например, как сжигание, растворение и др. Целью изобретения является повышение эффективности за счет увеличения производительности и расширения динамического диапазона путем уменьшения времени, необходимого для обеспечения возможности инициирования очередного теплового процесса в ходе многократного повторения измерений. Дифференциальный калориметр содержит массивный центральный блок 1 с дифференциально включенными калориметрическими ячейками (КЯ) 2 и 3, которые подключены к входам усилителя 4. В момент инициирования исследуемого теплового процесса за- датчик временного интервала 9 отключает электрический эквивалент 5 КЯ от выхода усилителя 4. Максимальная разность сигналов с выхода усилителя 4 и с электрического эквивалента КЯ 5, регистрируемая измерителем 8 пикового значения с выхода дифференциального усилителя 6, пропорциональна выделенному количеству тепла. 2 ил. Ё Оч СА 00 СП vj 7

Фиг. 2

Изобретение относится к теплофизиче- ским измерениям, а именно к средствам измерения импульса тепла, выделяющегося при быстропротекающих процессах, таких как сжигание, растворение и т. д,

Целью изобретения является повышение эффективности за счет увеличения производительности и расширения динамического диапазона.

На фиг. 1 приведена диаграмма изменения теплового потока в калориметрической ячейке в режиме многократных последовательных измерений; на фиг. 2 - функциональная схема предлагаемого калориметра.

Функциональная схема калориметра содержит массивный центральный блок 1 с двумя дифференциально включенными калориметрическими ячейками (КЯ) 2 и 3, усилитель выходного сигнала 4, пассивный электрический эквивалент 5 КЯ, дифференциальный усилитель 6, ключ 7, пиковый вольтметр 8, задатчик 9 временного интервала.

В начальном состоянии (участок диаграммы О-to) в КЯ существует остаточный тепловой поток после извлечения из КЯ реакционного сосуда, в котором осуществлялось предыдущее сжигание. В момент to в ячейку вводится очередной сосуд. Участок диаграммы характеризует переходной процесс в КЯ, когда реакционный сосуд с веществом имеет температуру ниже температуры калориметра. В этом случае сосуд с веществом догревается за счет тепла, которое было в КЯ, и тепла от центрального блока, Длительность временного интервала t0-ti задается постоянной и соответствует времени установления в КЯ регулярного теплового режима нагрева (величина этой константы определяется для конкретной конструкции КЯ из переходной характеристики).

В момент времени ti возбуждают исходный тепловой процесс, например сжигают вещество в сосуде. Выделившийся импульс тепла разогревает реакционный сосуд, и тепловой поток КЯ возрастает до мального значения (Л/Макс.). Таким образом участок ti-тг характеризует переходной процесс в КЯ после инициирования измеряемого теплового эффекта на регулярном участке нагрева реакционного сосуда (пунктирной линией показано изменение теплового потока - регулярный режим, если бы сосуд продолжал нагреваться только теплом от центрального блока).

Участок диаграммы ta-ta характеризует переходной процесс после извлечения из псе реакционного сосуда, работавшего в закончившемся цикле измерения. В момент t3

начинается следующий цикл измерений, в КЯ устанавливается новый реакционный сосуд, и цикл повторяется.

Импульсному тепловыделению, например, при сжигании вещества, пропорциональна не величина баллистического отклонения W1, а величина W11, т. е. . Действительно, если бы исходный тепловой процесс был инициирован при тепловом

равновесии калориметрической системы, то как обычно для баллистического способа при W0 Q KW1, Но, так как в момент инициирования в калориметрической системе существует регулярный

тепловой режим и поток спадает по экспоненциальному закону W WQ е , то за время tm величина W0 уменьшается на

W0(1- е т ). Поэтому, исходя из принципа

суперпозиции, искомому импульсному тепловыделению будет пропорциональна величина отклонения w. В электрической схеме устройства (фиг. 2) предусмотрен пассивный электрический эквивалент КЯ (электрическая цепь R, С),имеющий с КЯ одинаковые постоянные времени (т). Если электрический эквивалент подключен к выходному сигналу КЯ так, что он повторяет его значение до момента инициирования и перестает

на него реагировать после инициирования (отключается от выходного сигнала), а выходные сигналы КЯ и эквивалента всегда включены встречно,-т,е. вычитаются, то пиковое значение разности этих сигналов будет-пропорционально W , т. е. Q теплового импульса.

Для начала работы калориметра требу- ется предварительный нагрев реакционного сосуда с веществом до температуры ниже

рабочей температуры калориметра. Рабочая температура калориметра обычно задана. Температуру прогрева реакционного сосуда устанавливают в зависимости от выбранного диапазона Q и соответственно от

величины перегрева ячейки ДТмакс WM3KCX

Дтмакс

хТнс Ткз

Ј.

Временной интервал t0-ti tper и вели-- чина г определяются предварительно из

переходной характеристики КЯ с реакционным сосудом.

В предлагаемом калориметре нет необходимости измерять tm,t W0, рассчитывать поправку и вносить ее в результат измерения, дожидаться возвращения КЯ в зону теплового равновесия. Это позволяет повысить быстродействие (производительность) измерений более, чем в два раза за счет сокращения необходимого tc (до 30-40 с

против 12 мин) и расширить динамический диапазон более чем в 1,5 раза за счет использования тепла перегретой ячейки для нагрева реакционного сосуда и существенного снижения перегрева центрального блока.

Формула изобретения Дифференциальный калориметр, содержащий массивный термостатированный центральный блок с размещенными в нем эталонной и измерительной калориметрическими ячейками, включенными дифференциально и соединенными с входами усилителя, а также пиковый вольтметр, о тличающийСя тем, что, с целью повы- шения эффективности за счет увеличения производительности и расширения динамического диапазона, введены дифференциальный усилитель, электрический эквивалент калориметрической ячейки, ключ и задатчик временного интервала, причем выход усилителя связан с одним из входов дифференциального усилителя и через ключ - с электрическим эквивалентом калориметрической ячейки, соединенным с вто- рым входом дифференциального усилителя, выход которого связан с входом пикового вольтметра, а задатчик временного интервала связан с управляющим входом ключа.

Фиг.1