СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ДАТЧИКА СОСТАВА ГАЗА Российский патент 1996 года по МПК G01N27/12 

Изобретение относится к области создания материалов и технологии изготовления датчиков для детектирования горючих и вредных газов в устройствах измерения, контроля и обнаружения, и может быть использовано в нефтехимии, машиностроении, энергетике, экологии и быту.

Известны способы изготовления датчиков состава газа, основанные на изменении электропроводности полупроводниковой пленки вследствие адсорбции газа на ее поверхности [1] В качестве основного компонента полупроводниковой пленки используют окислы олова, цинка или титана. Селективность и чувствительность датчиков определяются их температурой и введением в окисный слой вещества, обладающего каталитическими свойствами.

Основными недостатками известных способов являются низкая селективность и нестабильность их параметров во времени, обусловленные неоптимальностью концентрации катализатора и технологии изготовления.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности является способ изготовления пленочного датчика состава газа [2] включающий в себя подготовку керамической подложки из Al₂O₃, нанесения методом электронно-лучевого распыления электродов из серебра, а затем пленки SnO_x с последующим отжигом.

Недостатком является неоптимальный выбор взаимосвязанных технологических параметров: толщины пленки, концентрации легирующей смеси, режима отжига, который не позволяет получить высокой селективности, стабильности и долговечности датчика.

Задачей изобретения является повышение селективности, стабильности и долговечности датчика состава газа.

Эта задача решается за счет того, что в способе изготовления датчика состава газа, включающего очистку поверхности керамической подложки, напыление контактных площадок, напыление металлической пленки, термическое окисление ее, присоединение к контактным площадкам выводов, перед напылением контактных площадок формируют металлическую пленку толщиной 0,10±0,03 мкм путем последовательного напыления олова и легирующей металлической примеси, обладающей каталитическими свойствами к исследуемому газу и составляющей от массы слоя олова от 5 до 10 мас. а окисление ее проводят последовательно в атмосфере сухого кислорода при температуре 50-100^oC в течение 0,8-1,2 часа, в атмосфере влажного кислорода при температуре 200-500^oC в течение 2,5-3,5 часа и в атмосфере сухого кислорода при температуре 550-560^oC в течение 20-40 мин при атмосферном давлении.

При осуществлении изобретения достигается следующий технический результат:
1. Сложный экспериментально подобранный режим термоокисления активизирует диффузионные, окислительные и пористообразующие процессы, повышающие селективность газочувствительного слоя и стабилизирующие его характеристики.

2. Раздельное (в данном случае последовательное) напыление олова и легирующей примеси позволяет получать воспроизводимое соотношение компонент газочувствительного слоя.

Сущность изобретения поясняется чертежом, на котором схематично изображен датчик состава газа, где:
1-керамическая подложка, 2-газочувствительный слой, 3-контактные площадки, 4-выводы.

Датчик работает следующим образом:
С помощью выводов 4 датчик подключается к вторичному прибору, чувствительному к электрическому сопротивлению газочувствительного слоя 2, датчик нагревается до рабочей температуры. При воздействии смеси газов, в составе которой присутствует анализируемый газ, на поверхности газочувствительной пленки происходит каталитическая реакция окисления, в результате чего электрическая проводимость пленки увеличивается, что и регистрируется вторичным прибором.

Пример осуществления способа.

Экспериментальные образцы датчиков изготавливались на ситалловых подложках толщиной 0,5 мм квадратной формы размером 10х10 мм на вакуумном посту ВУП-4. Металлическую пленку формировали путем последовательного напыления определенного количества легирующих примесей и олова и различных режимах термоокисления. Контактные площадки выполнялись из никеля, выводы из золотой проволоки. Присоединение их к контактным площадкам производилось контактной сваркой. Достижение требуемой температуры осуществлялось с помощью нихромового нагревателя, напыляемого на противоположную газочувствительному слою сторону подложки. Температура датчика контролировалась хромель-копелевой термопарой. Результаты экспериментов сведены в таблицу "Изготовление и исследование датчика состава газа".

Подготовленный по предложенной технологии датчик помещали в герметизируемую камеру из кварцевого стекла, в которой создавалась контролируемая атмосфера, состоящая из смеси воздуха с анализируемым газом. Селективность и стабильность оценивались по отношению относительного изменения проводимости к объемной концентрации исследуемого газа в его смеси с воздухом, которая называется чувствительностью (см. таблицу)

где G₀ проводимость датчика при нулевой объемной концентрации исследуемого газа в воздухе,
G₁ проводимость датчика при объемной концентрации исследуемого газа,
β объемная концентрация исследуемого газа в воздухе.

Временная стабильность оценивалась по изменению сопротивления датчика по прошествию месяца при ежедневной 4-х часовой эксплуатации

где R_k сопротивление датчика по истечении месяца при концентрации исследуемого газа в воздухе 2000 млн^-1,
R_н сопротивление датчика перед началом эксплуатации при концентрации исследуемого газа в воздухе 2000 млн^-1.

Использование предлагаемого способа изготовления датчика состава газа позволяет по сравнению с существующими способами повысить селективность и стабильность, увеличить выпуск годных изделий, позволяет в едином технологическом цикле на традиционном оборудовании полупроводникового производства осуществлять изготовление крупных партий образцов с воспроизводимыми параметрами. ТТТ1

Использование: при изготовлении датчиков состава газа. Сущность изобретения: способ включает очистку поверхности керамической подложки, напыление контактных площадок, напыление металлической пленки, термическое окисление ее и присоединение к контактным площадкам выводов. Металлическую пленку формируют толщиной 0,01-0,03 мкм путем последовательного напыления олова и легирующей металлической примеси, обладающей каталитическими свойствами к исследуемому газу и составляющей от массы слоя олова от 5 до 15 масс.%. Окисление проводят последовательно в атмосфере сухого кислорода при температуре 50-100^oC в течение 0,8-1,2 часа, в атмосфере влажного кислорода при температуре 200-500^oC в течение 2,5-3,5 часа и в атмосфере сухого кислорода при температуре 550-650^oC в течение 20-40 минут при атмосферном давлении. 1 ил., 1 табл.

Способ изготовления датчика состава газа, включающий очистку поверхности керамической подложки, напыление контактных площадок, напыление металлической пленки, термическое окисление ее, присоединение к контактным площадкам выводов, отличающийся тем, что перед напылением контактных площадок формируют металлическую пленку толщиной 0,10 ± 0,03 мкм путем последовательного напыления олова и легирующей металлической примеси, обладающей каталитическими свойствами к исследуемому газу и составляющей от массы слоя олова 5 15 мас. а окисление ее проводят последовательно в атмосфере сухого кислорода при 50 1OO^oC в течение 0,8 1,2 ч, в атмосфере влажного кислорода при 200 500°С в течение 2,5 3,5 ч и в атмосфере сухого кислорода при 550 - 650^oC в течение 20-40 мин при атмосферном давлении.