СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАДИОНУКЛИДОВ В ЖИДКИХ СРЕДАХ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ РЕГИСТРАЦИИ ЭКЗОЭЛЕКТРОННОЙ ЭМИССИИ Российский патент 1996 года по МПК G01T1/167 G01T1/24 G01T1/28 

Способ и устройство относятся к области измерений ядерных излучений и рентгеновских лучей, а точнее к области измерений радиоактивности объектов.

Наиболее эффективно способ и устройство могут быть использованы при определении загрязненности жидких сред радионуклидами, испускающими при своем распаде различные заряженные частицы (альфа-, бета-частицы и т.п.).

Известны различные способы определения, содержащегося в жидкой среде бета-излучающего радионуклида трития, включающие подготовку (обогащение) проб воды, содержащей тритий и радиометрию этих обогащенных проб. К операциям обогащения проб воды относятся электролиз, тепловая диффузия, газовая хромотография, а также перегонка. Недостатками указанных операций являются большие временные затраты (до 10 суток), взрывоопасность (электролиз), сложность операции обогащения, связанная с необходимостью выделять весь газообразный водород из водных проб (тепловая диффузия), необходимость переработки больших объемов воды (тепловая диффузия), длительность процесса концентрирования (перегонка).

Известен также способ определения бета-активного трития в водных средах с применением твердых сцинтилляторов (1), включающий подготовку проб и их радиометрию. К недостаткам известного способа относятся необходимость предварительной очистки водных проб от посторонних примесей, необходимость использования твердых сцинтилляторов с большой площадью поверхности, длительность времени определения, низкая эффективность регистрации, определяемая свойствами материала сцинтиллятора (порядка 1%).

Известно устройство для измерения экзоэлектронной эмиссии с поверхности твердых тел в вакууме (2), основой которого является вакуумная камера, где находится образец, эмиттирующий электроны, и вторичный электронный умножитель, с помощью которого осуществляется регистрация эмиссионного тока. Камера и все узлы устройства изготовлены из нержавеющей стали. Во всех узлах используются только металлические уплотнения, т.к. резиновые уплотнения могут стать источником выделения газов, что не допустимо в высоковакуумной установке.

Недостатком известного устройства является сложность его конструкции, а также возможность регистрации экзоэлектронной эмиссии, вызываемой только одним типом облучения.

Известно также устройство для измерения экзоэлектронной эмиссии в сверхвысоком вакууме (2). Установка состоит из системы сверхвысокого вакуума, устройства для деформации, среза и скола образцов, системы напуска газов и регистрации остаточных газов в вакуумной камере, системы нагрева и стабилизации образца, оптической системы для фотостимуляции эмиссии, электронной пушки.

Недостатками этого устройства является его высокая сложность, а также возможность регистрации экзоэлектронной эмиссии, вызываемой только одним типом облучения.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу является способ определения альфа-, бета-активных радионуклидов, а также протонных излучателей, основанный на предварительном облучении эмиттирующего вещества (детектора), альфа-, бета-частицами, а также протонами, испускаемыми радионуклидами с последующим измерением эмиссионного потока электронов, стимулированного термическим или оптическим (световым) воздействием на материал детектора (3).

Недостатками этого способа являются невозможность спектрометрического определения состава радионуклидов, невысокая точность определения их количественного содержания, связанная с негативным воздействием на вещество детектора таких явлений, как космическая радиация, электризация, деформация, а также явлений сорбции на поверхности детектора различных веществ, негативно влияющих на процесс измерения экзоэлектронной эмиссии.

Наиболее близким по технической сущности к заявленному устройству является устройство для измерения экзоэлектронной эмиссии в атмосферных условиях с помощью проточного газоразрядного счетчика Гейгера-Мюллера. Устройство состоит из баллона с инертным газом, барботера, счетчика Гейгера-Мюллера с петлеобразным анодом и нагревательным элементом, регистрирующей схемы, включающей эмиттерный повторитель, широкополосный усилитель, дискриминатор и потенциометр (4). В известной установке измеряют экзоэлектронную эмиссию, стимулированную путем нагрева детектора.

Недостатком известной установки является невысокая точность измерений экзоэмиссии электронов, определяемая тем, что в счетчике Гейгера-Мюллера для стимуляции экзоэлектронной эмиссии используют только нагревательный элемент, а также тем, что конструкция корпуса счетчика допускает возможность неравномерности распределения инертного газа по его объему, а следовательно, и неравномерности распределения электрического поля в камере. Кроме того, в известном устройстве невозможно спектрометрически измерить экзоэлектронные потоки с различными энергиями. Следствием этих факторов является то, что известное устройство обладает невысокой точностью при определении количественного состава радионуклидов и не обеспечивает их качественного определения по типу излучаемых заряженных частиц.

Преимуществами нижеописанных способа и устройства являются возможности определения спектрометрического состава радионуклидов по типу излучаемых ими заряженных частиц, более точное определение количественного состава радионуклидов, а также повышение скорости определения.

Указанные преимущества в части способа достигаются за счет того, что в жидкую среду, содержащую радионуклиды, погружают вещество детектора, предварительно выдержанное в бидистиллированной воде и высушенное в вакуумной камере в условиях форвакуума, причем при вакуумировании детектор облучают светом с длиной волны от 260 нМ, но не более 300 нМ. После экспонирования детектора в жидкой радионуклидсодержащей среде его вновь подвергают сушке в вакууме, но уже без светового воздействия. Затем детектор помещают в проточный счетчик Гейгера-Мюллера, заполненный инертным газом и обрабатывают сфокусированным световым потоком с меняющейся от 300 нМ до 600 нМ длиной волны, одновременно проводя операцию измерения интенсивности потока экзоэлектронов. По результатам замеров и калибровочным зависимостям определяют качественный и количественный состав радионуклидов. В качестве вещества детектора используют твердые диэлектрики и полупроводники, в той или иной мере обладающие экзоэлектронным свойствами. Наиболее эффективными с точки зрения интенсивности получаемой экзоэлектронной эмиссии являются такие вещества, как антрацен, стильбен, паратерфенил, полистирол, окись бериллия, окись алюминия.

Т. к. физико-химическая природа веществ детектора является различной, то на их поверхностях могут сорбироваться разные по своей природе и составу соединения, присутствующие в воздухе. За счет этого может ухудшиться точность радиометрических измерений, причем для отдельных веществ детектора она может быть даже хуже, чем у прототипа. Во избежание этого вещества детектора выдерживают в бидистиллированной воде, подготавливая тем самым их поверхности к последующим операциям способа и обеспечивая повышение точности определения качественного и количественного состава радионуклидов.

Последующая сушка в вакуумной камере необходима для того, чтобы при радиометрических измерениях в проточном счетчике Гейгера-Мюллера с поверхности детектора не происходило испарения воды, т.к. молекулы воды, поглощая экзоэлектроны, образуют Н₂O^--ионы, которые обладая пониженной подвижностью, замедляют время сбора заряженных частиц на аноде, в результате чего увеличивается мертвое время счета и ухудшается эффективность счета.

Облучение высушенных детекторов светом с длиной волны от 260 нМ, но не более 300 нМ обеспечивает освобождение ловушек электронов в веществе детектора, которые могут быть заполнены за счет воздействия на детектор таких явлений, как космическая радиация, электризация и т.п. Энергетическое воздействие на вещество детектора в указанных случаях весьма значительно и поэтому использование света с длиной волны большей, чем в указанном интервале, не даст нужного эффекта. В то же время уменьшение длины световой волны менее 260 нМ приведет не к освобождению ловушек, а наоборот, к их обратному заполнению. Освобождение максимального количества ловушек необходимо для повышения точности определения радионуклидного состава.

При контакте детектора с содержащимися в жидкой фазе радионуклидами под воздействием испускаемых ими заряженных частиц происходит заполнение имеющихся в детекторе ловушек электронов, причем в зависимости от энергии частиц заполнение будет происходить на разных энергетических уровнях (при альфа-излучении заполнение будет происходить на одном энергетическом уровне, бета-излучении на другом, позитронном третьем и т.д.).

После контакта детектора с радионуклидами в жидкой среде детекторы вновь подвергают сушке в вакууме, причем цель этой операции совпадает с целью предыдущей операции вакуумирования.

Подготовленный таким образом детектор помещают в проточный счетчик Гейгера-Мюллера, заполненный инертным газом, и облучают непосредственно в счетчике сфокусированным светом с изменяющейся длиной волны в пределах от 300 нМ до 600 нМ. Так как энергия светового потока меняется от длины его волны, то освобождение ловушек от электронов на разных энергетических уровнях будет происходить не одновременно, а поочередно. Так как с уменьшением длины волны возрастает энергия светового потока, то при изменении длины волны от 300 нМ до 600 нМ будет происходить изменение энергии экзоэмиссионных электронов в сторону от большей к меньшей, за счет освобождения ловушек от электронов в первую очередь на более высоких энергетических уровнях и только затем на более низких. Следствием этого будет возможность определения качественного состава радионуклидов в жидкой среде. Измерение же интенсивности потоков экзоэлектронов с различными энергиями обеспечит определение количественного состава радионуклидов в зависимости от типа излучаемых ими заряженных частиц.

Кроме того, воздействие на вещество детектора сфокусированного светового потока обеспечивает сочетание светового воздействия и эффекта нагрева детектора, в результате чего будет происходить освобождение гораздо большего числа ловушек от электронов, чем в случае прототипа, а следовательно, будет происходить и повышение точности определения радионуклидов.

Если использовать свет с длиной волны меньшей, чем 300 нМ, то помимо делокализации захваченных ловушками электронов будет происходить явление фотоэффекта, т.е. результаты определения количественного состава радионуклидов окажутся завышенными. При длине волны более 600 нМ из-за недостаточности энергии светового потока результаты измерений будут наоборот занижены.

На фиг.1 представлен общий вид устройства; на фиг.2 конструкция счетчика Гейгера-Мюллера, световода и оптической системы; на фиг.3 - конструкция нижней части световода и многоигольчатого анода.

Устройство для регистрации состоит из газового баллона 1 с инертным газом, осушителя 2, проточного счетчика Гейгера-Мюллера 3, световода 4, фокусирующей линзы 5, источника 6 света, блока 7 предварительного усиления сигнала, источника 8 высокого напряжения, блока 9 усилителя-формирователя, блока 10 счетчика, электронно-вычислительной машины 11.

Проточный счетчик Гейгера-Мюллера 3 состоит из корпуса 12, патрубка 13 ввода инертного газа, диафрагмы 14, световода 4, воронкообразного наконечника 15 световода, многоигольчатого анода 16, крепежного патрубка 17 световода, накидной гайки 18 (патрубок вывода инертного газа на чертеже не обозначен).

Световод 4 представляет собой изогнутую монолитную трубку, изготовленную из светопроводящего материала с впрессованным в ее наконечник многоигольчатым анодом 16, повторяющим его по форме. Наличие в устройстве фокусирующей линзы 5 и световода 4 обеспечивает воздействие сфокусированного светового потока на детектор 19. Воронкообразный наконечник 15 световода обеспечивает обработку сфокусированным световым потоком всей площади поверхности детектора 19. Указанные элементы конструкции делают возможным сочетание светового и теплового (за счет фокусирования) одновременного воздействия на вещество детектора 19. Все эти факторы способствуют повышению точности определения радионуклидов, как по составу, так и по их количеству.

Введение в конструкцию проточного счетчика Гейгера-Мюллера 3 диафрагмы 14 делает возможным более равномерное распределение инертного газа по его объему, что в свою очередь приводит к более равномерному распределению заряда в объеме счетчика и тем самым к повышению скорости и точности измерений.

Способ реализуется следующим образом.

Таблетированное детектирующее вещество выдерживают в бидистиллированной воде в течение не менее чем 30 минут, после чего его помещают в вакуумную камеру, где оно подвергается в условиях форвакуума (2-10 мм рт.ст.) вакуумной сушке с одновременным высвечиванием поверхности вещества детектора светом с длиной волны от 260 нМ, но не более 300 нМ. Затем детектирующее вещество погружают в жидкую среду, содержащую радионуклиды, и экспонируют его в ней в течение 0,15 часа. Далее проэкспонированный таким образом детектор в течение 15 минут вновь сушат в условиях форвакуума (2-10 мм рт.ст.) и помещают в проточный счетчик Гейгера-Мюллера, где подвергают облучению сфокусированным световым потоком с изменяющейся длиной волны от 300 нМ до 600 нМ и одновременно измеряют интенсивность термо-фото-стимулированной эмиссии электронов, после чего по калибровочным зависимостям определяют качественный и количественный состав радионуклидов.

Устройство работает следующим образом.

Открывают газовый баллон 1 с инертным газом и устанавливают расход газа через проточный счетчик Гейгера-Мюллера 3 в 0,5-1 м³/час. Установку подключают к сети, при этом на многоигольчатый анод 16 подается высокое напряжение. Детектор 19 помещают в проточный счетчик Гейгера-Мюллера 3 и выдерживают там в течение 1-2 минут для вытеснения попавшего с детектором 19 атмосферного воздуха. Включают источник 6 света. Световой поток, сфокусированный фокусирующей линзой 5 передается по световоду 4 и падает на поверхность детектора 19. За счет термо-фотостимуляции с поверхности детектора 19 начинается экзоэлектронная эмиссия. Электроны собираются многоигольчатым анодом 16, который передает импульсы отрицательной полярности на блок 7 предварительного усиления сигнала, где они усиливаются по току и напряжению и поступают на вход блока 9 усилителя-формирователя. Сформированный и усиленный сигнал регистрируется блоком 19 счетчика. Электронно-вычислительная машина служит для сбора и обработки информации и управления блоком 10 счетчика.

Заявляемые способ и устройство позволяют определять качественный состав радионуклидов по типу излучаемых ими заряженных частиц, обеспечить на 50-60% более точное определение количественного состава радионуклидов, а также повысить скорость определения примерно в 1,3-1,4 раза. ЫЫЫ2

Использование: для измерения ядерных излучений и рентгеновских лучей, а также для измерения радиоактивности объектов. Сущность изобретения: способ заключается в предварительной обработке вещества детектора в бидистиллированной воде, сушке в вакууме с одновременным высвечиванием световым потоком с длиной волны от 260 нМ, но не более 300 нМ, экспонировании вещества детектора в радионуклидсодержащей жидкой среде с последующей вакуумной сушкой и световой обработкой вещества детектора сфокусированным световым потоком при постоянно меняющейся от 300 нМ до 600 нМ длине волны с одновременным проведением радиометрических измерений экзоэлектронной эмиссии. Устройство содержит баллон с инертным газом, проточный счетчик Гейгера-Мюллера, снабженный диафрагмой и световодом с встроенным в него многоигольчатым анодом, имеющим на конце порошкообразный наконечник, а также источник света, фокусирующую линзу и блок регистрации интенсивности экзоэлектронной эмиссии. Изобретение позволяет определить качественный состав радионуклидов, повысить точность их количественного определения и повысить скорость определения. 2 с и 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

1. Способ определения радионуклидов в жидких средах, включающий воздействие излучения заряженных частиц радионуклидов на детектирующее вещество и световую обработку детектирующего вещества с одновременным проведением радиометрических измерений экзоэлектронной эмиссии, отличающийся тем, что детектирующее вещество сначала выдерживают в бидистиллированной воде, затем подвергают вакуумной сушке с одновременной однократной обработкой световым потоков, имеющим фиксированную длину волны, лежащую в интервале от 260 нМ, но не более 300 нМ, после чего детектирующее вещество подвергают воздействию излучения заряженных частиц радионуклидов путем его погружения в радионуклидсодержащую жидкую среду, вновь подвергают вакуумной сушке, а световую обработку детектирующего вещества с одновременным проведением радиометрических измерений экзоэлектронной эмиссии осуществляют однократным воздействием на детектирующее вещество сфокусированного светового потока с фиксированной длиной волны, находящейся в интервале от 300 до 600 нМ, причем в качестве детектирующего вещества применяют либо полупроводниковые, либо диэлектрические материалы. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве полупроводниковых материалов используют антрацен, стильбен, паратерфенил, окись бериллия, окись алюминия, а в качестве диэлектрический материалов полистирол. 3. Устройство для регистрации экзоэлектронной эмиссии, включающее баллон с инертным газом, подсоединенный через осушитель к проточному счетчику Гейгера-Мюллера и блок регистрации интенсивности экзоэлектронной эмиссии, подсоединенной к аноду проточного счетчика Гейгера-Мюллера, отличающееся тем, что устройство дополнительно содержит световод, на одном конце которого расположены фокусирующая линза и источник света, а другой конец встроен в проточный счетчик Гейгера-Мюллера и имеет воронкообразный наконечник, причем анод проточного счетчика Гейгера-Мюллера выполнен многоигольчатым и встроен в воронкообразный наконечник световода, а внутреннее пространство счетчика Гейгера-Мюллера разделено диафрагмой.