СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕТАЛЛОВ В АЛЮМИНИЕВЫХ ШЛАКАХ Российский патент 1996 года по МПК C22B21/02 C22B9/04 

Изобретение относится к области металлургии цветных металлов и может быть использовано при получении алюминиевых сплавов из вторичного сырья, например силуминов из шлаков силуминового производства.

Для оценки стоимости и качества алюминиевых шлаков для приготовления сплавов необходимо определить содержание в них металла и, в первую очередь, алюминия и кремния.

Поскольку алюминиевые шлаки гетерогенны, использовать чисто химический или спектральный метод для определения их состава не представляется возможным (нельзя взять представительные пробы для анализа).

В промышленной практике для оценки содержания алюминия в алюминиевых шлаках используют такой показатель, как металлургический выход, т.е. степень извлечения металла (Худяков И.Ф. Дорошкевич А.П. Карелов С.В. Металлургия вторичных цветных металлов М. Металлургия, 1987, с.16). В свою очередь, степень извлечения металла из шлака определяется технологией переработки, предусматривающей разделение металлической и оксидной составляющих. Следовательно, точность определения содержания металлических составляющих в шлаке возрастает с увеличением степени их извлечения из шлака.

Высокую степень извлечения металла из шлака достигают в способе, заключающемся в том, что горячие шлаки подвергаются прессованию в одностороннем вертикальном прессе с использованием матрицы и пуансона круглого сечения (заявка Франции N 2559786, кл. С 22 В 9/00, 1984). Таким способом получено извлечение алюминия, определяемое по количеству сплава, 95% при прессовании 850 кг шлака, содержащего 50% алюминия. Однако этот способ не позволяет извлекать из шлака нерастворенные шихтовые материалы, например кремний.

Наиболее близким к заявляемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ (авт. свид. по заявке N 4813003/02, кл. С 22 В 7/04, 1990), согласно которому разделение металлической и оксидной составляющих шлака осуществляется в ванне расплавленного алюминия при 850-930^oC с одновременной продувкой расплава водяным паром в течение 3-20 мин.

Основным недостатком способа является то, что степень извлечения определяют из результатов анализа вторичного шлака с учетом его массы, что снижает точность определения состава первичного шлака. Кроме того, он не позволяет определить содержание других нерастворенных шихтовых материалов.

Целью изобретения являются повышение точности определения и расширение количества определяемых элементов.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе определения содержания металла в алюминиевых шлаках, включающем его разделение на металлическую и оксидную составляющие в ванне расплавленного алюминия, анализ продуктов разделения, согласно изобретению в качестве анализируемого продукта используют металлическую составляющую. При этом разделению подвергают фиксированную по массе пробу шлака, а соотношение шлак-алюминий составляет 0,4-0,6. Содержание кремния определяют по градуировочным графикам в координатах "содержание кремния в шлаке содержание кремния в сплаве".

Сущность предлагаемого способа состоит в следующем.

Как отмечалось выше, точность определения содержания металлов в алюминиевых шлаках возрастает с увеличением степени их извлечения из шлака, однако это условие является необходимым, но не достаточным для достижения высокой точности определений. При анализе состава шлаков производства силуминов наряду с весовым анализом (определение массы оксидной и металлических составляющих) необходимо дополнительно проводить анализ состава одной из составляющих, например оксидной, что реализовано в способе, принятом за прототип. Однако при использовании результатов химического и весового анализа оксидной составляющей (вторичного шлака) для определения содержания металлов в исходном шлаке необходимо знать достигаемую степень извлечения металла, например алюминия, а расчет содержания Al в первичном шлаке при известной степени извлечения алюминия приводит к ошибке, превышающей 14% (без учета ошибки химического анализа шлака). В предлагаемом способе, предусматривающем определение массы сплава, получаемого в результате разделения шлака в ванне расплавленного алюминия, и анализ его состава спектральными методами (см. например: Шаевич А.Б. Шубин С.Б. Промышленные методы спектрального анализа. М. Металлургия, 1965, с. 161) с использованием квантометров, позволяет определять содержание металлов в шлаках без привлечения такого показателя, как степень извлечения, т.е. по существу, являются прямыми. Следовательно, совокупность прямого весового анализа и анализа химического состава сплава с высокой степенью извлечения металлов из шлака обеспечивает более высокую точность определений.

При оптимальном варианте определения содержания металлов в алюминиевом шлаке масса пробы шлака такова, что отношение шлак-алюминий составляет 0,4-0,6. Уменьшение массы пробы шлака при отношении шлак-алюминий ниже 0,4 приводит к увеличению ошибки в определении содержания кремния вследствие усиления зависимости между содержанием кремния в сплаве и шлаке. Увеличение отношения шлак-алюминий выше 0,6 приводит к увеличению ошибки в определении содержания алюминия и увеличению затрат вследствие возрастания доли холодной присадки.

Признаки, отличающие заявляемое техническое решение от прототипа, не выявлены в других технических решениях при изучении данной и смежной областей техники и, следовательно, обеспечивают заявляемому решению соответствие критерию "существенные отличия".

Способ осуществляется следующим образом. В расплавленный алюминий при температуре 850-930^oC вводят пробу шлака в количестве, обеспечивающем отношение шлак-алюминий, равное 0,4-0,6. После растворения шлака и достижения заданной температуры расплав обрабатывают водяным паром в течение 3-20 мин. Затем снимают шлак, отбирают пробы сплава для спектрального анализа и сливают сплав, который взвешивают. По результатам анализа состава сплава с использованием предварительно построенного градуировочного графика в координатах "содержание кремния в шлаке содержание кремния в сплаве" для заданного отношения шлак-алюминий, который представлен на фиг. 1, определяют содержание кремния в шлаке. Содержание алюминия в первичном шлаке определяют исходя из веса сплава (Р_спл) за вычетом массы исходного Al(P_м) и растворенного кремния (P_Si), а также других компонентов, определенных спектральным анализом, по уравнению:

Способ проверен в лабораторном масштабе на шлаках силуминового производства. Определяли массу получаемого сплава и его состав при переработке шлаков, содержащих 50-60% Al и 10-14% Si для различных отношений шлак-алюминий в пределах 0,2-0,7. Результаты исследований представлены на фиг. 1. Дополнительно рассчитывали ошибку определения содержания алюминия в шлаке (ΔC_Al) от содержания кремния в сплаве. При этом ΔC_Al определяли по уравнению:

где P*Al

Результаты расчета представлены на фиг. 2.

Пример 1. Определяли содержание металлов в опытном шлаке силуминового производства (шифр А) при отношении шлак-алюминий 0,3 (ниже заявляемого пределы, опыт N 1) и 0,4 (опыт N 2).

Пример 2. Определяли содержание металлов в опытном шлаке силуминового производства (шифр В) при отношении шлак-алюминий 0,5 (опыт N 3) и 0,6 (опыт N 4).

Пример 3. Определяли содержание металлов в опытном шлаке силуминового производства (шифр С) при отношении шлак-алюминий 0,5 (опыт N 5) и 0,7 (выше заявляемого предела, опыт N 6).

Пример 4. Определяли содержание металлов в опытном шлаке силуминового производства (шифр В) по прототипу. При этом степень извлечения алюминия из шлака составляла 97% (опыт N 7), а отношение шлак-алюминий 0,4.

Результаты опытов приведены в таблице.

Как видно из таблицы, применение предлагаемого способа позволяет увеличить точность определения содержания Al за счет уменьшения ошибки в 1,2. 3,3 раза. Пpи этом отклонение от заявляемого предела в сторону увеличения отношения шлак-алюминий более 0,6 не приводит к увеличению точности определения содержания Si в шлаке, а сопровождается снижением точности по сравнению с достигнутым уровнем (опыт N 6). Уменьшение отношения шлак-алюминий менее 0,3 приводит к увеличению ошибки в определении содержания кремния в первичном шлаке, что связано с усилением зависимости между содержанием Si в шлаке и сплаве (фиг. 1). Например, при ошибке определения C_Si в сплаве, равной 0,25, ошибка в определении C_Si в шлаке при отношении шлак-алюминий 0,4; 0,3; 0,2 составит 0,6; 0,75 и 1,25% соответственно.

Применение предлагаемого способа в промышленности позволит за счет повышения точности определения содержания металлов в шлаке предприятиям-поставщикам получить дополнительную прибыль от продажи шлака, а предприятиям-потребителям точнее проводить расчет состава шихты, включающей шлаки, при приготовлении сплавов. ТТТ1

Использование: в области металлургии цветных металлов при получении алюминиевых сплавов из вторичного сырья. Сущность: разделяют шлак на металлическую и оксидную составляющие в ванне расплавленного алюминия, а содержание металлов в шлаке определяют путем анализа металлической составляющей. Анализ заключается в определении количественного и качественного состава этой составляющей, причем качественный анализ проводят спектральным методом. 1 табл., 2 ил.

1. Способ определения содержания металлов в алюминиевых шлаках, включающий его разделение на металлическую и оксидную составляющие в ванне расплавленного алюминия, анализ продуктов разделения, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и количества определяемых элементов, в качестве анализируемого продукта используют металлическую составляющую. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что разделение ведут при отношении шлака к алюминию 0,4 0,6.