ПЛАЗМЕННО-ДУГОВОЙ РЕАКТОР С РАСХОДУЕМЫМ КАТОДОМ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВ МЕТАЛЛОВ, СПЛАВОВ И ИХ ХИМИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ Российский патент 2019 года по МПК B22F9/02 B22F9/12 B22F9/14 H05H1/24 H05H1/48 

Изобретение относится к устройствам для получения порошков металлов, сплавов и их химических соединений с использованием плазменного распыления.

Известен способ получения ультрадисперсного порошка (см. RU 2207933), включающий подачу и испарение порошкообразного материала при воздействии на него плазмой, охлаждение и отделение ультрадисперсного порошка от газа, отличающийся тем, что перед воздействием плазмой порошкообразный материал дополнительно подвергают воздействию электродуговым разрядом, а затем отделяют неиспарившуюся часть материала от парогазового потока, при этом воздействие электрической дугой, плазмой и отделение неиспарившейся части материала проводят в поле центробежных сил, после чего отделение ультрадисперсного порошка осуществляют на фильтре, а газ используют повторно. Устройство для получения ультрадисперсного порошка, содержащее корпус испарителя с верхним и нижним фланцами, установленные в испарителе анод и катод, узел подачи газа и порошка и последовательно установленные за испарителем закалочный узел и конденсатор, отличающееся тем, что оно снабжено сборниками неиспарившегося сырья и ультрадисперсного порошка, холодильником и фильтрами, причем во фланцах корпуса испарителя выполнены встречно по периферии тангенциальные отверстия, а полость испарителя через тангенциальные отверстия нижнего фланца связана с полостью сборника неиспарившегося сырья, при этом конденсатор соединен с последовательно установленными холодильником, фильтром и сборником ультрадисперсного порошка, а свободные полости сборников неиспарившегося сырья и ультрадисперсного порошка связаны через элементы очистки с узлом подачи газа и порошка, тангенциальными отверстиями нижнего фланца и отверстиями закалочного узла.

Данные способ и устройство имеют недостатки. Исходный материал используется в виде порошка, который также необходимо получить. Исходный порошок будет содержать значительное количество, сорбированного развитой поверхностью частиц порошка газа, воздуха или другого, который в процессе получения конечного продукта прореагирует с материалом. Значительное количество порошка не попадет в высокотемпературную зону и не испарится, а будет осаждаться на стенки испарителя.

Известен способ (см. RU 2207933), включающий испарение порошкообразного материала в высокотемпературной зоне испарителя при воздействии на него стабилизированной потоком электродуговой плазмой, конденсацию и улавливание порошков, согласно изобретению стабилизацию электродуговой плазмы осуществляют двумя встречными вихревыми газовыми потоками, движущимися с возможностью захвата попавших на стенку испарителя неиспарившихся частиц порошка для возврата в высокотемпературную зону испарителя. Стабилизацию плазменного потока осуществляют двумя вихревыми газовыми потоками, движущимися навстречу друг другу с более низкими начальными скоростями, а неиспарившуюся часть порошка, попавшую под действием центробежных сил на стенку испарителя, возвращают стабилизирующими потоками в высокотемпературную зону. Снижение максимально вихревой скорости в испарителе уменьшает выброс частиц перерабатываемого порошка на стенку. Снижение потерь в скорости газа из-за трения позволяет уменьшить расход стабилизирующего газа. Химическую активность металлов и их сплавов нейтрализуют микрокапсулированием частиц порошка полимерными материалами.

Данные способ и устройство имеют недостатки. Предложенный способ возврата частиц порошка только снижает вероятность осаждаться их на стенках испарителя. Капсулирование частиц порошка полимерными материалами может предотвратить их реакцию с окружающим воздухом, но в процессе использования в составе смеси будет присутствовать значительно количество полимера, компоненты которого после разложения будут изменять химический состав порошка.

Наиболее близким является изобретение (см. RU 2263006), плазменно-дуговой реактор для получения порошка из твердого материала в форме проволоки содержит первый электрод и второй электрод, выполненный с возможностью удаления от первого электрода на расстояние, достаточное для образования плазменной дуги между ними, средство для ввода плазмообразующего газа в пространство между первым и вторым электродами, средство для формирования плазменной дуги в пространстве между первым и вторым электродами, причем первый электрод имеет проходящий через него канал, выпускное отверстие которого выходит в пространство между первым и вторым электродами, и предусмотрено средство для подачи твердого материала в форме проволоки через канал для выхода из него через выпускное отверстие в пространство между первым и вторым электродами. При получении пассивированного алюминиевого порошка в реактор подают алюминиевую проволоку в плазму инертного газа, в которой алюминий испаряется, испарившийся алюминий охлаждают инертным газом для конденсации порошка алюминия и окисляют поверхность порошка алюминия пассивирующим газом. Обеспечивается повышение производительности и получение нанометровых и субмикронных порошков с высоким постоянством размеров и незначительными силами сцепления частиц.

Данное устройство имеет ряд недостатков. Первый и второй электроды расположены таким образом, что пары материала проволоки будут осаждаться на поверхности второго электрода, в результате чего происходит загрязнение порошка и возможна остановка процесса. Если проволока изготовлена из легкоплавкого металла или сплава, существует возможность ее плавления в канале первого электрода и закупоривание его. Первый и второй электроды должны иметь возможность перемещаться относительно друг друга, что создает технические сложности при реализации. Один из электродов или оба должны выполнять функцию катода в газовом разряде, что влечет ограничения для химического состава плазмообразующего газа, и соответственно состава порошка и пассивирующей пленки. Электрод или электроды выполняющие функцию катода, в соответствии с описанием изготовленные из углерода или другого материала, будут распыляться плазмой, загрязняя порошок. Реактор требует, кроме создания газового разряда, еще и нагрева до температуры выше 2000 градусов Цельсия, при работе с алюминием, чтобы избежать конденсации паров на стенках. Это приводит к дополнительным затратам энергии. А при работе с тугоплавкими металлами, температура должна быть выше, что сделать крайне затруднительно, так как нет материалов электродов, способных работать при такой температуре. Реактор должен работать при высоком давлении, чтобы избежать натекания воздуха в месте введения проволоки. Это ограничивает диапазон доступной мощности плазменной дуги и затрудняет ее формирование. Высокое давление газа усложняет сбор порошка, так как он не будет оседать на дно. Невысокая эффективность процесса, так как более половины мощности приложенной к электродам рассеивается на них, а вводимый твердый материал в форме проволоки нагревается только косвенно, от излучения плазменной дуги. Нет возможности управлять размером частиц получаемого порошка.

Техническая задача направлена на создание плазменно-дугового реактора, обеспечивающего получение порошков любых металлов, сплавов и их химических соединений. Дисперсия порошков должна быть управляемой во всем диапазоне, от десятков нанометров до сотен микрометров Порошки должны иметь сферическую форму частиц. Должно быть исключено загрязнение материала частиц порошков примесями материалов деталей реактора или компонентами окружающего воздуха. Должна быть обеспечена возможность получения порошков без пассивирующей пленки или с пленкой заданного состава. Должно быть обеспечено наиболее эффективное использование энергии при получении порошка.

Поставленную задачу решает плазменно-дуговой реактор для получения порошка металлов, сплавов и металлических соединений из проволоки, содержащий корпус, первый электрод и размещенный на расстоянии от него второй электрод с возможностью образования плазменной дуги между ними, причем первый электрод выполнен с каналом, выпускное отверстие которого выходит в пространство между первым и вторым электродами, средство для ввода плазмообразующего газа в пространство между первым и вторым электродами, средство для формирования плазменной дуги в пространстве между первым и вторым электродами и средство для подачи проволоки через упомянутое отверстие канала в пространство между первым и вторым электродами, отличающийся тем, что он выполнен с возможностью подключения проволоки в качестве расходуемого катода при прохождении ее через соединенный с отрицательным полюсом средства для формирования плазменной дуги контактный жиклер, соединитель и установленные в канале первого электрода направляющую втулку-охладитель с изолятором и распылитель и содержит камеру пассивирования, выполненную с возможностью подачи в нее паров проволоки и размещенную с образованием кольцевой щели с поверхностью корпуса для ввода пассивирующего или инертного газа, при этом корпус выполнен с каналами для ввода газа и охлаждающей жидкости, первый электрод выполнен с калиброванными отверстия и кольцевой канавкой для плазмообразующего газа, второй электрод выполнен в виде втулки, внутренняя поверхность которой представляет встречно направленные большой и малый усеченные конусы, и установлен неподвижно и соосно относительно первого электрода и распылителя посредством эластичного кольца, причем первый и второй электроды и корпус электрически соединены с положительным полюсом средства для формирования плазменной дуги, распылитель электрически соединен с первым электродом и образует с проволокой сопло для диспергирующего потока из части плазмообразующего газа, а малый конус второго электрода и распылитель размещены с образованием сопла для экранирующего потока из другой части плазмообразующего газа.

На фиг. 1 приведено изображение в разрезе плазменно-дугового реактора, поясняющее его устройство и работу. Проволоку из металла или сплава 1, с помощью средства для подачи, продвигают через отверстия в контактном жиклере 2, соединителе 3, направляющей втулке-охладителе 4, распылителе 5 в пространство между первым 6 и вторым 7 электродами. Контактный жиклер электрически соединяют с отрицательными полюсами средства для формирования плазменной дуги и возбудителя плазменной дуги. Средство для подачи, средство для формирования плазменной дуги и возбудитель дуги на фиг. 1 не показаны. Размеры поперечного сечения отверстия в контактном жиклере выполняют несколько больше размеров поперечного сечения проволоки, за счет чего обеспечивают подвижность. За счет частичного соприкосновения поверхности проволоки и стенок отверстия контактного жиклера, обеспечивают электрический контакт с отрицательными полюсами средства для формирования плазменной дуги и возбудителя плазменной дуги. В полость соединителя вводят плазмообразующий газ, в качестве которого используют любой газ или смесь газов. Часть плазмообразующего газа поступает через зазор между стенками отверстия контактного жиклера и твердого материала в форме проволоки, и предотвращает проникновение воздуха извне. Другая часть плазмообразующего газа, поступает через отверстия, образованные продольными пазами на внешней поверхности направляющей втулки-охладителя, и внутренней поверхностью изолятора 8, в пространство ограниченное направляющей втулкой-охладителем, каналом первого электрода и распылителем. Отверстие в направляющей втулке-охладителе выполняют несколько больше размеров поперечного сечения проволоки, за счет чего обеспечивают подвижность. Далее часть плазмообразующего газа поступает через сопло диспергирующего потока газа 9, образованное поверхностью проволоки и стенками отверстия в распылителе. Другая часть плазмообразующего газа, через калиброванные отверстия 10, выполненные в первом электроде, далее через зазор между поверхностями первого и второго электродов, поступает в сопло экранирующего потока газа 11, образованное поверхностью малого конуса второго электрода и поверхностью распылителя. Направляющую втулку-охладитель, изолятор и распылитель устанавливают в канал первого электрода с использованием прессовой посадки, чем обеспечивают неподвижное соединение деталей. Такое соединение деталей обеспечивает осевую симметрию проволоки, относительно отверстия распылителя и соответственно осевую симметрию сопла диспергирующего потока газа. Одновременно обеспечен электрический контакт распылителя с первым электродом, который в свою очередь электрически соединяют с положительным полюсом возбудителя плазменной дуги. Изолятор обеспечивает электрическую изоляцию направляющей втулки-охладителя и проволоки от первого электрода и распылителя. Второй электрод устанавливают в нижнюю часть корпуса 12, при этом с помощью эластичного кольца 13, обеспечивают соосность расположения второго электрода относительно первого электрода и распылителя, и соответственно осевую симметрию сопла экранирующего потока газа. Обеспечивают электрический контакт второго электрода с нижней частью корпуса, который электрически соединяют с положительным полюсом средства для формирования плазменной дуги. По специальным каналам 14, принудительно прокачивают охлаждающую жидкость, которая отводит тепловую энергию от первого и второго электродов, и соответственно от распылителя и изолятора. С помощью эластичного кольца также обеспечивают электрическую изоляцию второго электрода относительно первого электрода и распылителя, а также предотвращают попадание охлаждающей жидкости во внутреннее пространство плазменно-дугового реактора. Направляющую втулку-охладитель, и первый электрод выполняют из медно-содержащих сплавов, легко поддающихся механической обработке, например латуни. Распылитель, контактный жиклер и второй электрод выполняют из меди. Эластичное кольцо из резины или эластичного полимера любых марок. Соединитель и корпус выполняют из любого жесткого полимера. Активируют возбудитель плазменной дуги и формируют плазменную дугу малой мощности, между проволокой и распылителем. Ток и мощность плазменной дуги малой мощности ограничены параметрами возбудителя плазменной дуги. Сформированная плазменной дугой малой мощности область газа, обладает высокой электропроводностью. Под действием диспергирующего потока газа 15, она перемещается в сторону второго электрода, в результате чего замыкает электрическую цепь, состоящую из отрицательного полюса средства для формирования плазменной дуги, контактного жиклера, проволоки, второго электрода, корпуса и положительного полюса средства для формирования плазменной дуги. Возникает плазменная дуга большой мощности, в результате действия которой, на торце проволоки, который выполняет функцию катода, формируется катодное пятно с очень высокой, более 10000°С, температурой. Торец проволоки быстро плавится и испаряется, а диспергирующий поток газа отрывает от него капли. Нагрев и плавление остальной части проволоки предотвращает направляющая втулка-охладитель, которая отводит тепло от его поверхности за счет контакта и отдает потоку плазмообразующего газа, проходящего через продольные пазы на ее поверхности. Осевая симметрия диспергирующего потока газа обеспечивает получение капель одинакового размера. Далее капли и пары следуют через плазменную дугу, сосредоточенную в пространстве, ограниченном стенками большого конуса второго электрода, где они дополнительно нагреваются и капли приобретают сферическую форму, под действием сил поверхностного натяжения. Форма поверхности большого конуса второго электрода стабилизирует плазменную дугу, а экранирующий поток газа 16, предотвращает осаждение капель и паров на ней. Проволока при этом расходуется, и с помощью средства подачи, взамен израсходованной подают новую. Положение торца проволоки зависит от соотношения скорости подачи и скорости расходования. Размер капель зависит от расстояния, от сопла диспергирующего потока, до торца проволоки. Камера пассивирования 17 выполнена из кварца или другого тугоплавкого диэлектрического материала. Через кольцевую щель 18, сформированную внутренней поверхностью камеры пассивирования и поверхностью корпуса, вводят пассивирующий или инертный газ. Капли поступают в камеру пассивирования, охлаждаются потоком газа и кристаллизуются. Если вводят инертный газ, пассивирующая пленка не образуется. Если вводят активный газ, то на поверхности частиц формируется однородная пассивирующая пленка, химический состав которой определяется составом проволоки и составом активного газа. Пары поступают в камеру пассивирования, охлаждаются и образуют монокристаллические частицы порошка, размером около 20 нанометров, также с пассивирующей пленкой или без нее. Соотношение капель и паров зависит от мощности плазменной дуги, скорости подачи проволоки, давления газа в объеме камеры пассивирования. Давление газа в камере пассивирования можно изменять в широком диапазоне давлений, от нескольких десятков, до нескольких сотен тысяч Паскалей, в случае использования плазменно-дугового реактора совместно с системами создания вакуума или избыточного давления любой конструкции.

Поставленная техническая задача решена с помощью предлагаемого плазменно-дугового реактора с расходуемым катодом, который позволяет получать порошки любых металлов и сплавов, а также их химических соединений. Получать порошки сферической формы. Получать порошки во всем диапазоне дисперсии, от 20 нанометров до нескольких сотен микрометров с возможностью управления получаемой дисперсией. Получать непассивированные порошки или порошки с пассивирующей пленкой требуемого химического состава. Исключить загрязнение порошка материалами деталей реактора. Максимально эффективно использовать энергию в процессе изготовления порошка. Конструкция реактора проста и не требует использования тугоплавких материалов, драгоценных и редкоземельных металлов.

Предлагаемый плазменно-дуговой реактор был изготовлен и испытан в составе опытно-промышленной установки. Были получены непассивированные порошки сплава АМг-62, дисперсией от 20 до 35 нанометров, и сферические пассивированные порошки дисперсией от 1 до 200 мкм. Выполненные, методом рентгенолюминесцентного анализа, исследования полного примесного состава частиц полученного порошка, подтвердили отсутствие загрязнений материала частиц и требуемый химический состав пассивирующей пленки.

Изобретение относится к получению порошка металлов, сплавов и металлических соединений из проволоки. Плазменно-дуговой реактор содержит корпус, первый электрод и размещенный на расстоянии от него второй электрод, причем первый электрод выполнен с каналом, выпускное отверстие которого выходит в пространство между первым и вторым электродами, средство для формирования плазменной дуги в пространстве между первым и вторым электродами, средство для подачи проволоки через упомянутое выпускное отверстие канала в пространство между первым и вторым электродами и камеру пассивирования, выполненную с возможностью подачи в нее паров проволоки и размещенную с образованием кольцевой щели с поверхностью корпуса для ввода газа. Проволоку подключают в качестве расходуемого катода. Первый электрод выполнен с калиброванными отверстиями и кольцевой канавкой для плазмообразующего газа, второй электрод выполнен в виде втулки, внутренняя поверхность которой представляет встречно направленные большой и малый усеченные конусы, и установлен неподвижно и соосно относительно первого электрода. Обеспечивается получение сферических порошков без загрязнения примесями материалов деталей реактора. 1 ил.

Плазменно-дуговой реактор для получения порошка металлов, сплавов и металлических соединений из проволоки, содержащий корпус, первый электрод и размещенный на расстоянии от него второй электрод с возможностью образования плазменной дуги между ними, причем первый электрод выполнен с каналом, выпускное отверстие которого выходит в пространство между первым и вторым электродами, средство для ввода плазмообразующего газа в пространство между первым и вторым электродами, средство для формирования плазменной дуги в пространстве между первым и вторым электродами и средство для подачи проволоки через упомянутое выпускное отверстие канала в пространство между первым и вторым электродами, отличающийся тем, что он выполнен с возможностью подключения проволоки в качестве расходуемого катода при прохождении ее через соединенный с отрицательным полюсом средства для формирования плазменной дуги контактный жиклер, соединитель и установленные в канале первого электрода направляющую втулку-охладитель с изолятором и распылитель и содержит камеру пассивирования, выполненную с возможностью подачи в нее паров проволоки и размещенную с образованием кольцевой щели с поверхностью корпуса для ввода пассивирующего или инертного газа, при этом корпус выполнен с каналами для ввода газа и охлаждающей жидкости, первый электрод выполнен с калиброванными отверстиями и кольцевой канавкой для плазмообразующего газа, второй электрод выполнен в виде втулки, внутренняя поверхность которой представляет встречно направленные большой и малый усеченные конусы, и установлен неподвижно и соосно относительно первого электрода и распылителя посредством эластичного кольца, причем первый и второй электроды и корпус электрически соединены с положительным полюсом средства для формирования плазменной дуги, распылитель электрически соединен с первым электродом и образует с проволокой сопло для диспергирующего потока из части плазмообразующего газа, а малый конус второго электрода и распылитель размещены с образованием сопла для экранирующего потока из другой части плазмообразующего газа.