СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УЛЬТРАДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 2003 года по МПК B22F9/12 

Изобретение относится к способу и устройству для изготовления ультрадисперсных порошков (УДП) металлов, их оксидов, сплавов и т.д., предназначенных для использования в качестве модификаторов в литейных сплавах, антифрикционных присадках к автомаслам, компонентов жарочной мелкозернистой керамики и т.д.

Известен способ и устройство для получения УДП в электродуговой плазме по патенту Франции 2071176, кл. Н 05 Н 1/00, 1971 - [1].

Устройство для осуществления данного способа содержит узлы подачи плазмообразующего газа и порошка, электродуговую разрядную камеру, в которой размещены катод, анод и закалочный узел. Исходный порошок подают по оси разрядной камеры в зону плазмы, где его испаряют. Парогазовая смесь из разрядной камеры попадает в закалочный узел, где за счет смешения с холодным газом происходит резкое охлаждение смеси и конденсация УДП.

Этот способ имеет ряд недостатков.

Из-за осаждения части перерабатываемого материала на стенках разрядной камеры требуются остановки процесса для чистки установки. Устройство для осуществления этого способа не обеспечивает получение порошков с узкофракционным распределением частиц по размерам, что связано как с температурной неоднородностью зоны, так и с отсутствием узлов для отделения неиспарившейся части материала и крупных частиц от ультрадисперсной фракции. Периодические остановки процесса и вскрытие системы снижают производительность способа до 0,5 кг/ч и ухудшают качество УДП.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому изобретению является способ и устройство для получения ультрадисперсных материалов по патенту России 2068400, кл. Н 05 Н 1/00, 1996 - [2]. Данный способ включает в себя подачу и испарение порошкообразного материала при воздействии на него стабилизированной плазмой, конденсацию и отделение ультрадисперсного порошка от неиспарившейся части материала в поле центробежных сил.

Устройство для получения УДП содержит корпус испарителя с верхним и нижним фланцами с тангенциальными отверстиями по периферии, установленные в испарителе анод и катод, узлы подачи газа и порошка, фильтр улавливания УДП и сборник неиспарившегося сырья.

Прототип имеет ряд недостатков.

1. Существенная часть сырья выбрасывается из высокотемпературной зоны на стенку испарителя центробежными силами стабилизирующего вихревого потока и выводится из испарителя. Это приводит к низкой степени переработки сырья и неудовлетворительной производительности процесса.

2. Для создания стабилизированного потока плазмы вихревая скорость на всей границе плазма-вихрь должна быть выше некоторой критической величины [3] . Для обеспечения этого уровня вихревой скорости в конце разрядной камеры, учитывая потери скорости по длине на трение, в начале камеры скорость должна быть существенно выше необходимой для стабилизации. Высокая вихревая скорость в начале движения вихря и большие потери скорости по длине камеры обуславливают повышенный расход стабилизирующего газа.

3. Высокая химическая активность (пирофорность) получаемых в процессе УДП металлов и их сплавов вызывает технологические трудности при их дальнейшем использовании, хранении и транспортировке.

Технический результат, на достижение которого направлены изобретения, заключается в повышении производительности процесса, увеличении степени переработки сырья, уменьшении расхода технологического газа для стабилизации плазменного потока и нейтрализации высокой химической активности УДП металлов и их сплавов.

Указанный результат в соответствии с предлагаемым способом достигается тем, что в предложенном способе, включающем испарение порошкообразного материала в высокотемпературной зоне испарителя при воздействии на него стабилизированной потоком электродуговой плазмой, конденсацию и улавливание порошков, согласно изобретению стабилизацию электродуговой плазмы осуществляют двумя встречными вихревыми газовыми потоками, движущимися с возможностью захвата попавших на стенку испарителя неиспарившихся частиц порошка для возврата в высокотемпературную зону испарителя.

Стабилизацию плазменного потока осуществляют двумя вихревыми газовыми потоками, движущимися навстречу друг другу с более низкими начальными скоростями, а неиспарившуюся часть порошка, попавшую под действием центробежных сил на стенку испарителя, возвращают стабилизирующими потоками в высокотемпературную зону. Снижение максимально вихревой скорости в испарителе уменьшает выброс частиц перерабатываемого порошка на стенку. Снижение потерь в скорости газа из-за трения позволяет уменьшить расход стабилизирующего газа.

Химическую активность УДП металлов и их сплавов нейтрализуют микрокапсулированием частиц порошка полимерными материалами.

Для достижения указанного технического результата, предложенное устройство, содержащее испаритель, выполненный в виде электродуговой камеры с электродами, узел подачи порошка, узел подачи газа для образования вихревого потока, камеру конденсации, фильтр улавливания ультрадисперсных порошков, бункер улавливания неиспарившихся частиц и бункер-накопитель ультрадисперсных порошков, согласно изобретению снабжено вторым узлом подачи газа для образования встречного вихревого потока, размещенным в нижней части испарителя, а бункер улавливания неиспарившихся частиц сопряжен с нижней частью камеры конденсации.

Устройство также может включать в себя узел капсулирования пирофорных УДП полимерными материалами, расположенный между фильтром улавливания и бункером выгрузки, а также второй фильтр улавливания, размещенный между узлом капсулирования и бункером выгрузки.

Микрокапсулирование полимерными материалами химически активных ультрадисперсных порошков металлов и их сплавов позволяет выгружать УДП из системы, хранить и использовать в воздушной атмосфере.

В научно-технической литературе не обнаружен способ получения УДП материалов с такой совокупностью признаков. Следовательно, заявляемое техническое решение соответствует критерию "существенные отличия".

Сущность изобретений поясняется схемой устройства.

Предлагаемое устройство содержит компрессор 1, санитарный фильтр 2, рампу ротаметров 3, дозатор 4 дисперсного сырья, электродуговую камеру (испаритель) 5 с установленным на ней электродом 6, верхнюю крышку 7 с узлом аэрозоли, вихревую камеру 8 для подачи стабилизирующего газа, камеру 9 конденсации с закалочным узлом 10, холодильник 11 и фильтр улавливания 12, вторую вихревую камеру 13, расположенную в конце разрядной камеры 5. Камера 9 конденсации снабжена бункером 14 для сбора неиспарившегося сырья и крупной фракции, а после фильтра 12 улавливания УДП введен узел микрокапсулирования. Узел состоит из реактора 15 с электрической мешалкой, фильтра 16 улавливания, дозатора 17 жидкости, бункера-накопителя 18 ультрадисперсного капсулированного порошка.

Устройство работает следующим образом. Заполняют дозатор 4 дисперсным сырьем. Герметично собранное устройство вакуумируют, затем из баллона заполняют технологическим газом (аргоном, гелием, азотом). Включают компрессор 1 и через рампу 3 газ подают в вихревые камеры 8, 13 и в закалочный узел 10. Газовые потоки, подаваемые через тангенциальные отверстия вихревых камер 8 и 13, формируются в вихри, движущиеся навстречу друг другу и встречающиеся в средней части электродуговой камеры. Между электродами 6 зажигают электрическую дугу.

Оптимальный расход стабилизирующего газа определяют по изменению перепада температуры воды, охлаждающей корпус электродуговой камеры.

В режиме стабилизации при расходах стабилизирующего газа выше некоторой критической величины перепад температуры охлаждающей воды слабо зависит от расхода газа. При снижении расхода газа ниже критической величины стабилизация нарушается, высокотемпературная зона начинает контактировать с корпусом электродуговой камеры и перепад температуры воды резко повышается. Расход стабилизирующего газа, на 5-10% превышающий критическую величину, считают оптимальным.

Подачу сырья осуществляют пневмотранспортным способом, для чего через ротаметр рампы 3 в дозатор 4 подают определенное количество технологического газа. В дозаторе образуют аэрозоль, который через узел ввода, расположенный на верхней крышке 7, поступает в зону электрического разряда.

Основная масса частиц, подаваемая в реакционную зону, под воздействием высокой температуры разряда испаряется. Часть неиспарившихся частиц центробежными силами отбрасывается на стенку корпуса электродуговой камеры 5. Газовые потоки, движущиеся по стенке, подхватывают эти частицы и затем, двигаясь по направлению к оси, способствуют возврату их в высокотемпературную приосевую зону. Парогазовый поток с небольшой частью неиспарившейся дисперсной фазы из электродуговой камеры 5 попадает в конденсационную камеру 9, где охлаждается до температуры 200 - 300^oС, смешиваясь с холодным технологическим газом, который стабилизировал плазменный поток, и вновь подаваемым через радиальные отверстия закалочного узла 10. В результате быстрого охлаждения плазменного парогазового потока происходит конденсация паров металла в ультрадисперсное состояние.

Крупную фракцию улавливают в бункере 13, а газовый поток с ультрадисперсной фракцией охлаждают в трубчатом холодильнике 11. Ультрадисперсный порошок улавливают на тканевом фильтре 12, а прошедший через фильтр технологический газ через санитарный фильтр 2 возвращают на компрессор 1. Из фильтра 12 уловленный порошок встряхиванием перемещают в накопительный бункер (на схеме не показан) и далее выгружают в тару или в реактор 15, где проводят его микрокапсулирование, если порошок химически активен.

Количество химически активного ультрадисперсного порошка в реакторе 15 и степень переработки сырья УДП определяют следующим образом.

От системы отсоединяют бункер улавливания неиспарившегося сырья 14, взвешивают уловленный порошок и вычисляют количество УДП, как разницу между весом поданного из дозатора сырья Р и весом в бункере 13 непереработанного порошка P₁:
P-P₁
Тогда степень переработки, (%)

Процесс микрокапсулирования заключается в осаждении на поверхность ультрадисперсных частиц полимерного вещества (лака, каучука, смолы и т.д.) из раствора, осуществляют его следующим образом.

Капсулирующее вещество растворяют в легкоиспаряющемся растворителе и раствор заливают в дозатор 17. Если требуется нанести на частицы n% капсулирующего вещества, то вес его будет равен

Далее капсулирующее вещество в растворенном состоянии весом Р₂ из дозатора заливают в реактор 15 и тщательно перемешивают полученную суспензию. Не выключая мешалку, производят проток газа по схеме реактор 15 - фильтр 16 - санфильтр 2 - "свеча" и испаряют растворитель.

Высушенный порошок, на поверхности частиц которого нанесено капсулирующее вещество, газовым потоком перемещается, по мере высыхания, в фильтр улавливания 16.

После окончания процесса мешалку выключают, проток газа прекращают. Встряхиванием фильтра капсулированный порошок перемещают в бункер 18. Из бункера порошок в воздушной атмосфере перемещают в тару.

Пример. Получение УДП-железа, микрокапсулированного полимерным материалом
Используют плазменный испаритель.

Этап 1. Установление оптимального режима стабилизации плазменного потока
Устройство герметизируют, вакуумируют, заполняют из баллона техническим аргоном. Включают компрессор 1 и устанавливают на ротаметрах типа РС-3 или РС-5 рампы 3 максимальные расходы газа в вихревые камеры 8 и 10 и в закалочный узел 13. Зажигают электрическую дугу. Ступенчато, на ротаметрах рампы 3 понижают расходы стабилизирующего газа в вихревые камеры, одновременно фиксируя перепад температуры воды, охлаждающей корпус испарителя. Измерение температуры воды на входе и выходе корпуса испарителя производят термопарами и регистрируют потенциометром.

Этап 2. Получение пирофорного (химически активного) УДП-железа
В качестве сырья использовали карбонильный порошок Р-10 ГОСТ 13610-79. В дозатор 4 загружают 10 кг карбонильного железа. Устройство герметизируют. Включают компрессор 1 и устанавливают расходы газа. Зажигают электрическую дугу. Подают расход пневмотранспортного газа в дозатор 4 и устанавливают расход сырья. После выработки определенного количества (6 кг) сырья установку выключают и оценивают показатели процесса.

Выгружают из бункера 14 непереработанное сырье и взвешивают - P₁=0,8 кг. Оценивают количество ультрадисперсного железа, уловленного фильтром 12,
Р₂=6 кг-0,8 кг=5,2 кг
и степень переработки сырья
(5,2•100)/6=86,7(%).

Этап 3. Микрокапсулирование УДП железа
Встряхиванием фильтра 12 полученный УДП железа перегружают в реактор 15. Для капсулирования УДП железа используют кремнеорганическую полимерную смолу. Из предварительных экспериментов получено, что количество смолы, необходимое для микрокапсулирования, составляет m % (мас) от веса капсулируемого порошка и в данном случае равно (5,2•m)/100. Смолу предварительно растворяют в бензине, и раствор заливают в дозатор 17.

Включают электрическую мешалку реактора 15 и сливают в него раствор из дозатора 17. Полученную суспензию перемешивают и затем, не выключая мешалку, подают газ по линии реактор 15 - фильтр 16 - санитарный фильтр 2 - "свеча". Капсулированные частицы по мере высыхания суспензии с газовым потоком из реактора 15 перемещают в фильтр 16. После окончания процесса прекращают подачу газа, порошок из фильтра перемещают в бункер 18, из которого капсулированный порошок ультрадисперсного железа в воздушной атмосфере перегружают в тару.

Изобретение относится к изготовлению ультрадисперсных порошков металлов, их оксидов, сплавов для использования в качестве модификаторов, в антифрикционных присадках к автосмолам и в аналогичных областях. В предложенном способе, включающем испарение порошкообразного материала в высокотемпературной зоне испарителя при воздействии на него стабилизированной вихрем электродуговой плазмой, конденсацию и улавливание порошков, согласно изобретению стабилизацию электродуговой плазмы осуществляют двумя встречными вихревыми газовыми потоками, движущимися с возможностью захвата попавших на стенку испарителя неиспарившихся частиц порошка для возврата в высокотемпературную зону испарителя. Предложенное устройство, содержащее испаритель, выполненный в виде электродуговой камеры с электродами, узел подачи порошка, узел подачи газа для образования вихревого потока, камеру конденсации, фильтр улавливания ультрадисперсных порошков, бункер улавливания неиспарившихся частиц и бункер-накопитель ультрадисперсных порошков, согласно изобретению, снабжено вторым узлом подачи газа для образования встречного вихревого потока, размещенным в нижней части испарителя, а бункер улавливания неиспарившихся частиц сопряжен с нижней частью камеры конденсации. Обеспечивается увеличение степени переработки сырья, повышение производительности и нейтрализация химической активности порошков. 2 с. и 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ получения ультрадисперсных порошков, включающий испарение порошкообразного материала в высокотемпературной зоне испарителя стабилизированной вихрем электродуговой плазмой, конденсацию и улавливание порошков, отличающийся тем, что стабилизацию электродуговой плазмы осуществляют двумя встречными вихревыми газовыми потоками, движущимися с возможностью захвата попавших на стенку испарителя неиспарившихся частиц порошка для возврата в высокотемпературную зону испарителя. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что получают пирофорный ультрадисперсный порошок, который капсулируют полимерным материалом. 3. Устройство для получения ультрадисперсных порошков, содержащее испаритель, выполненный в виде электродуговой камеры с электродами, узел подачи порошка, узел подачи газа для образования вихревого потока, камеру конденсации, фильтр улавливания ультрадисперсных порошков, бункер улавливания неиспарившихся частиц и бункер-накопитель ультрадисперсных порошков, отличающееся тем, что оно снабжено вторым узлом подачи газа для образования встречного вихревого потока, размещенным в нижней части испарителя, а бункер улавливания неиспарившихся частиц сопряжен с нижней частью камеры конденсации. 4. Устройство по п.3, отличающееся тем, что оно снабжено узлом капсулирования ультрадисперсных порошков полимерным материалом, размещенным между фильтром улавливания ультрадисперсных порошков и бункером-накопителем ультрадисперсных порошков. 5. Устройство по п. 4, отличающееся тем, что снабжено вторым фильтром улавливания, размещенным между узлом капсулирования и бункером-накопителем ультрадисперсных порошков.