СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ИЗОТОПОВ ВОДОРОДА В ГАЗОВЫХ СРЕДАХ Российский патент 1996 года по МПК B01D59/00 C01B4/00 

Изобретение относится к области разделения веществ, в частности к способам разделения изотопов водорода.

Известен способ разделения изотопов водорода путем непрерывного противоточного сорбционного процесса, в котором разделение проводят в секционированной колонне с неподвижным сорбентом и узлами обращения потоков фаз при перемещении секций колонны относительно узлов обращения потоков фаз [1] Каждая секция колонны снабжена двумя запорными кранами и секции соединены между собой с помощью шлифовых разъемов.

В качестве сорбента используют палладий, а обращение потоков фаз проводят десорбцией путем снижения давления газа над адсорбентом и/или путем нагрева.

Недостатком этого способа является недостаточно высокая производительность процесса и невысокая степень разделения. Невысокая производительность процесса обусловлена тем, что при соединении секций на шлифовых разъемах отбор продуктов может быть проведен только один раз за несколько полных циклов перемещения секций относительно узлов обращения потоков фаз при полном заполнении секции абсорбера водородом нужного изотопного состава. Второй причиной невысокой производительности является потеря продукта, находящегося в объеме шлифового разъема, при отсоединении секций друг от друга. Невысокая степень разделения обусловлена наличием шлифовых разъемов, связывающих секции и являющихся паразитным объемом. Работа установки по способу-прототипу не может быть осуществлена в автоматическом режиме.

Задачей, положенной в основу изобретения, является создание технологии разделения изотопов, позволяющей обеспечить высокую степень разделения и высокую производительность процесса, также возможность автоматического режима работы.

Поставленная задача решается способом непрерывного разделения изотопов водорода, включающим последовательное пропускание разделяемой смеси через контактные секции разделительной колонны, заполненные неподвижным гидридообразующим материалом, последующую регенерацию отработанного материала его нагревом при поочередном перемещения контактных секций и узлов обращения потоков фаз относительно друг друга и возврат контактной секции в начало указанного цикла, в котором, согласно изобретению, нагрев отработанного материала ведут до температуры, превышающей температуру разделения на 180 - 400^oC, контактные секции перемещают относительно неподвижных узлов обращения потоков фаз в направлении, противоположном движению газа в контактных секциях или узлы обращения потоков фаз и точки ввода и вывода газовых потоков перемещают относительно неподвижных контактных секций в направлении движения газа в них, причем десорбированный водород частично или полностью удаляют из разделительной колонны.

В качестве гидридообразующего материала используют металлы из группы, включающей палладий, титан, цирконий, лантан или сплавы, содержащие как минимум один из указанных металлов.

Отработанный материал регенерирует при дополнительном вакуумировании до 0,1 1,0 мм рт.ст.

Сущность изобретения заключается в том, что создана технология противоточного разделения изотопов водорода в системе газообразный водород - гидридообразующий материал, в которой отсутствует физическое движение твердой фазы и связанные с ним недостатки процесса разделения: трудность регулирования потока твердой фазы, трудность переноса регенерированного гидридообразующего материала в начале цикла, истирание и потеря гидридообразующего материала, низкая эффективность разделения.

Согласно изобретению противоток фаз за счет физического движения гидридообразующего материала в разделительной колонне заменен относительным движением фаз. Относительное движение фаз достигается с помощью разделения колонны на ряд последовательно соединенных через устройство для распределения газовых потоков контактных секций, в каждой из которых находится неподвижный слой гидридообразующего материала, а контактные секции и устройства для регенерации материала (узлы обращение потоков фаз) перемещаются относительно друг друга.

Гидридообразующий материал в каждой контактной секции неподвижен, однако вместе с контактными секциями он последовательно переносится из зоны сорбции в зону разделения и затем в зону десорбции с последующим возвратом в зону сорбции по замкнутому циклу, как это имеет место в способе разделения с реальным противотоком фаз за счет физического движения гидридообразующего материала.

При движении секций колонны относительно узлов обращения потоков фаз каждая секция из зоны десорбции последовательно переходит в зону сорбции и затем в зону разделения, проходит все позиции зоны разделения и поступает снова в зону десорбции. Подачу питания в раздельную колонну и отбор продуктов проводят непрерывно из неподвижных точек ввода и вывода газовых потоков.

При движении узлов обращения потоков фаз относительно неподвижных секций колонны синхронно с ними перемещаются точки ввода и вывода газовых потоков, обеспечивая таким образом непрерывную подачу питающего потока и вывод продуктов из разделительной колонны.

Изобретение позволяет достичь одновременно как высокой степени разделения, так и большой производительности. При этом отсутствуют такие вредные эффекты, как потеря гидридообразующего материала за счет его стирания и снижение степени разделения за счет движения гидридообразующего материала.

Технология непрерывного противоточного разделения позволяет организовать процесс в контактном устройстве и значительно уменьшить количество целевого продукта, находящегося в разделительной установке.

Возможность реализации изобретения подтверждается следующими конкретными примерами его использования.

Пример. Смесь изотопов водорода протий-дейтерий (содержание дейтерия 2 ат. ) подают в разделительную колонну, контактные секции которой заполнены неподвижным гидридообразующим материалом. В качестве гидридообразующего материала используют палладий. Температура секций в зоне разделения и сорбции комнатная. Температура секции в зоне десорбции водорода из гидрида 200^oC.

Разделительная колонна работает в режиме концентрирования дейтерия. Количество секций в зоне разделения 3, в зоне сорбции 1, в зоне десорбции 1. Высота слоя гидридообразующего материала в каждой секции 5,5 см. Питающий поток подавали в первую секцию зоны разделения. Обогащенный продукт отбирали на анализ из потока газа, идущего из зоны разделения в зону сорбции.

При движении секций колонны относительно нагревателя (узла обращения потоков фаз) каждая секция из зоны десорбции последовательно переходит в зону сорбции и затем в зону разделения, проходит в зону сорбции и затем в зону разделения, проходит все три позиции зоны разделения и поступает снова в зону десорбции. Подачу питания в разделительную колонну и отбор продуктов проводят непрерывно из неподвижных точек ввода и вывода газовых потоков.

При движении нагревателя относительно неподвижных секций колонн синхронно с ним перемещаются точки ввода и вывода водорода, обеспечивая таким образом непрерывную подачу питающего потока и вывод продуктов из разделительной колонны.

Результаты разделения изотопов водорода представлены в сводной таблице.

При реализации изобретения обеспечиваются следующие преимущества: высокая эффективность (высокие степень разделения и производительность) процесса; высокая эффективность использования гидридообразующего материала; непрерывность процесса разделения; небольшое время достижения стационарного состояния разделительной колонны; низкое накопление изотопа в разделительной колонне; компактность устройств для разделения изотопов; возможность остановки для прекращения процесса разделения при сохранении достигнутого эффекта разделения; простота автоматизации процесса.

Сущность изобретения: смесь изотопов водорода пропускают последовательно через контактные секции разделительной колонны, заполненные неподвижным гидридообразующим материалом: палладием, титаном, цирконием, лантаном или сплавом, содержащим как минимум один из указанных элементов. Регенерацию отработанного материала ведут его нагревом до температуры, превышающей температуру разделения на 180 - 400^oC при поочередном перемещении контактных секций и узлов обращения потоков фаз относительно друг друга. Контактные секции перемещают относительно неподвижных узлов обращения потоков фаз в направлении, противоположном движению газа в контактных секциях. По другому варианту изобретения узлы обращения потоков фаз и точки ввода и вывода газовых потоков перемещают относительно неподвижных контактных секций в направлении движения газа в них. При регенерации отработанного материала можно дополнительно вакуумировать его до 0,1 - 1,0 мм рт. ст. Контактные секции с отрегенерированным материалом возвращают в начало цикла, а десорбционный водород частично или полностью удаляют из разделительной колонны. Коэффициент разделения 1,1 - 2,0 ед., степень разделения 1,8 - 1740 ед. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ разделения изотопов водорода в газовых средах, включающий последовательное пропускание разделяемой смеси через контактные секции разделительной колонны, заполненные неподвижным гидридообразующим материалом, последующую регенерацию отработанного материала его нагревом при поочередном перемещении контактных секций и узлов обращения потоков фаз относительно друг друга и возврат контактной секции с отрегенерированным материалом в начало указанного цикла, отличающийся тем, что нагрев отработанного материала ведут до температуры на 180 400^oС выше температуры разделения, контактные секции перемещают относительно неподвижных узлов газа в контактных секциях или узлы обращения потоков фаз и точки ввода и вывода газовых потоков перемещают относительно неподвижных контактных секций в направлении движения газа в них, причем десорбированный водород частично или полностью удаляют из разделительной колонны. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве гидридообразующего материала используют металлы из группы, включающей палладий, титан, цирконий, лантан или сплавы, содержащие как минимум один из указанных металлов. 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что регенерацию отработанного материала ведут вакуумированием до 0,1 1,0 мм рт. ст.