УСТРОЙСТВО ДЛЯ СТАБИЛИЗАЦИИ И РЕГУЛИРОВАНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ Российский патент 1996 года по МПК G01N24/00 

Изобретение относится к устройствам, применяемым для термостатирования образцов в ЭПР-спектроскопии, ЯМР-спектроскопии, УВ-ВИС и ИК-спектроскопии, включая импульсные методы, EXAFS-спектроскопии, ЯГР-спектроскопии, для измерения температурной зависимости электропроводности и т.д. и может найти широкое применение в научных исследованиях.

Известен способ термостатирования исследуемых образцов в резонаторе спектрометра ЭПР, при котором пары криогенной жидкости продувают через дьюаровскую трубку, расположенную в резонаторе спектрометра ЭПР, в которой помещают образец. Температуру образца задают температурой паров криогенной жидкости и регулируют датчиком температуры, связанным с электронным блоком управления нагревателя, расположенного ниже образца за пределами резонатора [1] В этом случае требуется сложная электронная система регулирования температуры и давления паров криогенной жидкости. Кроме того, эта система требует большого расхода криогенной жидкости и достаточно трудоемкая для оперативного использования.

Наиболее близкой к предполагаемому устройству является система регулирования температуры образца в резонаторе спектрометра ЭПР с помощью изменения уровня кипящей криогенной жидкости в трубопроводе, который соединяется с дьюаровской трубкой, расположенной в резонаторе [2] Этот способ регулирования также требует сложного электронного устройства с обратной связью и достаточно большого расхода криогенной жидкости.

Изобретение решает задачу создания эффективного устройства для стабилизации и регулирования температуры, позволяющего повышать точность при термостатировании, упростить обслуживание, уменьшить расход криогенной жидкости и обеспечить высокие скорости перехода с одной температуры на другую.

Эта задача решается с помощью устройства для стабилизации и регулирования температуры, состоящего из ампулы для исследуемого образца, помещаемой в криогенную жидкость, держателя ампулы, при этом внутри ампулы расположен электрический нагревательный элемент и окружающий его теплоизолятор. Держатель образца выполнен с возможностью фиксации образца внутри нагревательного элемента.

Согласно заявляемому изобретению, целесообразно, чтобы устройство было снабжено датчиком температуры, в качестве чувствительного элемента которого использован сам нагревательный элемент.

Согласно заявляемому изобретению, целесообразно, чтобы электрический нагревательный элемент представлял из себя спираль, намотанную бифилярно, что позволяет избежать появления неконтролируемых электромагнитных полей, индуцируемых спиралью нагревателя.

Согласно заявляемому изобретению, целесообразно, чтобы держатель образца был разъемным, например, с использованием резиновой муфты, при этом верхняя часть держателя была снабжена резьбой, что позволяет плавно перемещать и юстировать образец внутри резонатора ЭПР-спектрометра, кюветы ИК или УВ-ВИС-спектрометра и т.д.

Заявляемое устройство для стабилизации и регулирования температур позволяет достаточно эффективно нагревать образец при минимальных мощностях нагревателя, быстро изменять температуру образца и с высокой точностью поддерживать заданную температуру.

При размере образца менее 1 см³ расход криогенной жидкости на его термостабилизацию составляет всего 0,025 л/час, что в несколько раз меньше количества криогенной жидкости, требуемой для термостабилизации методом продувки.

Дальнейшие цели и преимущества заявляемого изобретения станут ясны из последующего подробного описания устройства со ссылкой на прилагаемый чертеж (фиг. 1), на котором изображена принципиальная конструкция устройства для стабилизации и регулирования температуры на примере для ЭПР спектрометра.

Заявляемое устройство для стабилизации и регулирования температуры содержит ампулу из тонкостенной стеклянной трубки диаметром 5-6 мм и длиной 300 мм, в которую вставлен пенопластовый цилиндр 2 (теплоизолятор) с размерами: внешний диаметр 4,5 мм, внутренний диаметр 2,5 мм и высотой 16 мм. Внутрь пенопластового цилиндра вклеивали нагревательный элемент 3, представляющий цилиндрическую спираль диаметром 2,5 мм намотанную бифилярно медным проводом 0,05 мм с шагом 1 мм. Токовводы 4 нагревательного элемента 3 изготавливали из медного провода 0,3 см и припаивали к выходным концам нагревателя на расстоянии 3 см от пенопластового цилиндра, чтобы исключить паразитные потери в резонаторе ЭПР-спектрометра. Исследуемый образец запаивали в дополнительную малую стеклянную ампулу 5 диаметром 2 мм и с помощью резиновой муфты 7 прикрепляли к держателю образца 6. Держатель образца 6 жестко связан с верхней частью резьбового разъемного соединения 8. К нижней части этого соединения 9, приклеивали ампулу 1 и токовводы нагревательного элемента. Такая конструкция обеспечивала хорошую герметичность устройства для стабилизации и регулирования температуры, что желательно при работе с криогенными жидкостями и возможность быстрой смены образца.

Проведенные испытания устройства дали следующие результаты: На фиг. 2 приведен график зависимости температуры образца от мощности подводимой к нагревателю. Видно, что наблюдается почти линейная зависимость, которая может служить хорошей калибровочной кривой для определения абсолютной температуры образца. Точность установки температуры образца при переходе от одной температуры к другой составляет 0,3 К, а стабильность удерживания ее в течение 5 мин, равна 0,2 К. Долговременная (более 5 мин) стабильность температуры образца связана в основном только с положением уровня жидкости азота в сосуде дьюара. При изменении его на 5 мм температура образца изменялась на 0,1 К. Расход жидкого азота при максимальной мощности, подаваемой на нагревательное устройство с целью поддержания температуры образца 320 К, составляет 0,04 л/час, что при диаметре дьюара 4 см соответствует скорости понижения уровня азота 0,3 см•час. Таким образом, за один час температура образца изменяется на Отметим, что все расчеты приведены для идеального сосуда дьюара, в котором отсутствует испарение жидкого азота. При использовании электронной системы автоматического регулирования и поддержания заданного значения сопротивления нагревателя исключается дрейф температуры за счет изменения уровня криогенной жидкости. При отключенном нагревателе время охлаждения образца от комнатной температуры до температуры кипения жидкого азота составляет одну минуту. Нагрев образца в том же диапазоне температур составляет две минуты.

Использование: в устройствах стабилизации и широкодиапазонного регулирования температуры исследуемых образцов в радиоспектрометрах магнитного резонанса. Сущность: устройство состоит из специальной термостабилизирующей ячейки, которая помещается в обычный кварцевый дьюаровский сосуд с пальцевым отростком. Термостабилизирующая ячейка содержит миниатюрный нагреватель, внутрь которого помещается образец. С внешней стороны нагреватель имеет теплоизоляцию для обеспечения необходимого перепада температур между образцом и внешней температурой, которая задается температурой кипения криогенной жидкости. 3 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Устройство для стабилизации и регулирования температуры, состоящее из ампулы для исследуемого образца, помещаемой в криогенную жидкость, и держателя ампулы, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит расположенные внутри ампулы электрический нагревательный элемент и окружающий его теплоизолятор, а также держатель образца, выполненный с возможностью фиксации образца внутри нагревательного элемента. 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что оно дополнительно снабжено датчиком температуры, в качестве чувствительного элемента которого использован нагревательный элемент. 3. Устройство по п. 1 или 2, отличающееся тем, что электрический нагревательный элемент представляет из себя спираль, намотанную бифилярно. 4. Устройство по пп. 1 или 2 и 3, отличающееся тем, что держатель образца выполнен разъемным, например, с использованием резиновой муфты, при этом верхняя часть держателя снабжена резьбой.