УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРООКИСИ КАЛИЯ ВЫСОКОЙ СТЕПЕНИ ЧИСТОТЫ Российский патент 1997 года по МПК C25B1/36 B01D61/48 

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при получении едких щелочей, в частности, гидроокиси калия.

Известны установки для получения едких щелочей, включающие электролизер с ртутным катодом, аппараты-разлагатели, систему подготовки и циркуляции электролита /1-4/.

Аппаратурное оформление известной амальгамной технологии получения особо чистого едкого калия электролизом водного раствора гидроокиси калия на ртутном катоде предусматривает отделение калия от сопутствующих примесей анионов путем переноса калия в амальгаму с последующим дробным (фракционным) разложением амальгамы чистой водой на каталитической насадке в аппаратах-разлагателях амальгамы, при этом в разлагателе амальгамы первой ступени получают гидроокись калия по ГОСТ 24363-80 квалификации "чистая", в разлагателе второй ступени получают гидроокись по ТУ 6-09-5398-88 квалификации "особо чистая". В то же время в систему подготовки и циркуляции электролита, включающую аппараты концентрирования (доукрепления) электролита, приемные и расходные емкости, насосы, фильтры и трубопровод, происходит накопление примесей анионов, в результате качество используемой в технологии сырьевой технической гидроокиси по ГОСТ 9285-78 снижается до более низкого уровня, при этом получается нестандартный продукт, который требует специального оборудования и специальной технологии для дальнейшей переработки. Так, при переносе в амальгаму в процессе электролиза 90% калия содержание хлора в электролите повышается с 0,7% (ГОСТ 9285-78) до 7% что в свою очередь, увеличивает перенос хлора за счет смачивания амальгамы калия загрязненным электролитом в разлагатель первой ступени и увеличивает долю получаемой чистой гидроокиси по отношению к доле особо чистой гидроокиси калия, и количество получаемого конечного продукта снижается. Кроме того, увеличение содержания анионов (хлор, сульфат-ион и др.) в электролите понижает стойкость анодов и увеличивает эксплуатационные затраты на получение единицы товарной продукции.

Вместе с тем в процессе электролиза технического сырья одновременно с калием в амальгаму поступает присутствующий в исходном сырье натрий. Амальгама натрия является более устойчивым соединением и при дробном разложении переходит в раствор после разложения амальгамы калия. Так, натрий переносится с амальгамой в разлагатель второй ступени и загрязняет гидроокись калия (до 3 6% в зависимости от содержания гидроокиси натрия в сырье по ГОСТ 9285-78).

Таким образом, известная установка очистки гидроокиси калия обладает тем недостатком, что не обеспечивает в едином технологическом цикле полного использования сырья и имеет низкий выход особо чистой гидроокиси.

Наиболее близкой по технической сущности и достигаемому результату является известная установка, включающая электролизер с ртутным катодом, систему подготовки и циркуляции электролита, разлагатель амальгамы и рафинер, расположенный между электролизером и разлагателем амальгамы, предназначенный для очистки от примесей полученной в электролизере амальгамы /5/. Недостатком этой установки является низкий выход особой чистой гидроокиси.

Цель изобретения получение гидроокиси калия высокой степени чистоты.

Это достигается тем, что установка снабжена аппаратом электродиализа и сорбции смешанным слоем ионита, выполненным с патрубком для отвода примесей из анодной камеры электролизера и присоединенным к системе циркуляции и подготовки электролита, а устройство для очистки от примесей полученной амальгамы выполнено в виде каскада массообменных колонн, каждая из которых заполнена индифферентной насадкой.

Указанная совокупность признаков является новой и существенной для выполнения цели изобретения, так как аппарат электродиализа и сорбции смешанным слоем ионита обеспечивает непрерывную очистку нестандартной гидроокиси калия до стандартного уровня, а каскад массообменных колонн обеспечивает последовательное концентрирование натрия в амальгаме и вывод этой примеси из узла разложения амальгамы в виде гидроокиси натрия.

На чертеже представлена блочно-функциональная схема установки для получения гидроокиси калия высокой степени чистоты.

Установка состоит из электролизера 1 с ртутным катодом, устройства для очистки от примесей полученной амальгамы в виде каскада массообменных колонн 2, разлагателя амальгамы 3, аппарата электродиализа и сорбции смешанным слоем ионита 4, системы подготовки и циркуляции электролита 5, включающей аппараты концентрирования электролита, приемные и расходные емкости, насосы, фильтры, трубопровод.

Установка работает следующим образом.

На электролизере 1 получают амальгаму калия из сырьевой технической гидроокиси, которая поступает в каскад массообменных колон 2, а затем в разлагатель 3, где разлагается на каталитической насадке чистой водой с получением щелочи. В результате электролиза электролит обедняется калием и в системе циркуляции электролита 5 повышается содержание хлора, сульфат-ионов и других примесей, которые постоянно выводятся из установки очистки гидроокиси калия аппаратом электродиализа и сорбции 4.

Одновременно в каскад массообменных колонн из электролизера 1 поступает и амальгама натрия, так как натрий находится в исходном сырье и переходит при электролизе в амальгаму вместе с калием. В каскаде массообменных колонн, каждая из которых заполнена индифферентной насадкой, происходит последовательно концентрирование натрия в амальгаме и по мере накопления вывод этой примеси из разлагателя 3 в незначительных количествах, пропорционально содержанию гидроокиси натрия в сырье.

Выходящий из разлагателя основной поток щелочи натрия направляют противотоком к амальгаме в каскад массообменных колонн для амальгамного обмена между натрием и калием. В процессе обмена натрий, как и другие более электроположительные примеси, переходит в амальгаму и заменяется в противотоке гидроокисью калия, которая выводится из каскада массообменных колонн в виде конечного продукта квалификации "особо чистая".

В дальнейшем противоток щелочи в колоннах заменяется потоком чистой воды, которая в условиях незначительного разложения амальгамы на индифферентной насадке промывает амальгаму калия от небольших количеств хлоридов, увлекаемых амальгамой при прохождении через ртутные затворы электролизера. Образовавшаяся при этом в незначительных количествах гидроокись калия выводится из каскада массообменных колонн в виде попутного продукта квалификации "чистая".

Ртуть из разлагателя 3 поступает в электролизер 1, и цикл повторяется.

Проведены эксперименты по очистке гидроокиси калия от хлоридов смешанным слоем ионитов.

1. Состав гидроокиси исходной:
объем 260 мм, содержание КОН 7,854 г. экв/л,
содержание Cl 0,1475 г. экв/л
т. е. в исходном щелочном растворе содержание хлора по отношению к гидроокиси составило 1,2% Продукт такой чистоты по содержанию хлора является нестандартным.

2. Состав смешанного слоя ионита:
смола КУ-2 61,59 г, смола АВ 17-8 59,47.

Исходный раствор гидроокиси калия привели в контакт со смешанным слоем ионита до равновесного состояния и получили следующий результат по очистке гидроокиси калия от хлора в одноступенчатом процессе:
содержание КОН 6,869 г. экв./л,
содержание Cl 0,0475 г экв/л или 0,35% по отношению к гидроокиси калия. Продукт такой чистоты по содержанию хлора соответствует требованиям ГОСТ 9285-78.

Таким образом, экспериментально подтверждена возможность очистки нестандартной гидроокиси калия от хлора до стандартного уровня (менее 0,7% по ГОСТ 9285-78). Возможность непрерывной регенерации смешанного слоя ионитов за счет прохождения электрического тока подтверждена более ранними исследованиями.

Используя в установке очистки гидроокиси калия аппарат электродиализа и сорбции смешанным слоем ионитов, а также каскад массообменных колонн с индифферентной насадкой в каждой, удалось повысить коэффициент использования сырья и увеличить выход особо чистой гидроокиси калия.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при получении едких щелочей, в частности, гидроокиси калия. Установка содержит электролизер с ртутным катодом, систему подготовки и циркуляции электролита, разлагатель амальгамы с каталитической насадкой, а также каскад массообменных колонн, каждая из которых заполнена индифферентной насадкой, аппарат электродиализа и сорбции смешанным слоем ионита, при этом каскад массообменных колонн соединен трубопроводом с электролизером и разлагателем, а аппарат электродиализа и сорбции, выполненный с патрубком вывода примесей из анодной камеры, включен в систему подготовки и циркуляции электролита. 1 ил.

Установка для получения гидроокиси калия высокой степени чистоты, включающая электролизер с ртутным катодом, систему подготовки и циркуляции электролита, разлагатель амальгамы и устройство для очистки от примесей полученной амальгамы, расположенное между электролизером и разлагателем амальгамы, отличающаяся тем, что она снабжена аппаратом электродиализа и сорбции смешанным слоем ионита, выполненным с патрубком для отвода примесей из анодной камеры электролизера и присоединеным к системе циркуляции и подготовки электролита, а устройство для очистки от примесей полученной амальгамы выполнено в виде каскада массообменных колонн, каждая из которых заполнена индифферентной насадкой.