СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОИЗОЛЯЦИОННОГО ЛАКА Российский патент 1997 года по МПК H01B3/42 

Предлагаемое изобретение относится к области получения изоляционных лаков на основе полиэфиров, и полиэфирамидимидов, содержащих полиорганосилоксан, и может быть использовано при изолировании электрических проводников с улучшенным скольжением, используемых для автоматизированной намотки электродвигателей.

Известно, что для изготовления эмалированных проводов с пониженным коэффициентом трения применяют провода с полиэфирной и полиэфиримидной изоляцией с верхним покрытием на основе полиамидимида или полиамида [1,2]
Недостатком этого технического решения является необходимость двукратного эмалирования, что существенно снижает производительность при выпуске эмальпроводов.

В связи с этим актуальным становится создание электроизоляционных лаков, обеспечивающих пониженный коэффициент трения изоляции проводов и исключающих недостатки в технологии производства проводов.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения лака на основе полиэфира, модифицированного полиорганосилоксаном [3] Пленкообразующую основу получают путем поликонденсации терефталевой, изофталевой кислот или их диметиловых эфиров с многоатомными спиртами в присутствии ацетата цинка (катализатора) и кремнийорганическими соединениями, имеющими концевые алкокси-, гидроксильные и карбоксильные группы в среде органического растворителя. Кремний органическими компонентами могут быть, например, силандиол или полисилоксаны со степенью полконденсации от 2 до 20. Структура концевого структурного звена полиэфирсилоксана может быть представлена в следующем виде:

В сравнении с описанными в [1,2] этот лак не требует двойного эмалирования, с чем связано снижение производительности при выпуске проводов. Однако химическая модификация полиэфиров кремнийорганическими соединениями сложна по технологическому выполнению и кроме того приводит снижению механической прочности изоляции и стойкости ее к действию растворителей [4] Кроме того, наличие о-хлорфенола в составе летучей части лака исключает возможность переработки его на современных эмульагрегатах с каталитическим сжиганием отходящих газов так как при сгорании о-хлорфенола образуется хлористый водород, который отравляет катализатор. Таким образом исключается возможность улучшения экологии при производстве проводов.

Поставленная задача заключалась в создании лака по упрощенной технологии, обеспечивающего низкий коэффициент трения изоляции проводов в сочетании с ее высокой механической прочностью и стойкостью к действию растворителей, а также улучшении экологии при производства проводов.

Согласно изобретению сначала проводят поликонденсацию терефталевой, изофталевой кислот или их диметиловых эфиров с многоатомными спиртами в присутствии катализатора тетраалкоксититана в среде органического растворителя. В качестве многоатомных спиртов могут быть использованы ди-, три- и тетрафункциональные спирты, которые берут в избытке (например 10-30 моль.) по отношению к терефталевой, изофталевой кислотам или их диметиловым эфирам. К числу применяемых дифункциональных спиртов относятся: этиленгликоль, пропандиол, бутандиол, диэтиленгликоль и др. из них наиболее распространенным является этиленгликоль. К трифункциональным спиртам относятся: глицерин, тригидроксиэтилзоцианурат, триметилолпропан при чем тригидроксиэтилзоцианурат выгодно отличается высокой нагревостойкостью. В качестве тетрафункционального спирта можно использовать, например, пентаэритрит.

В качестве тетраалкоксититана могут быть использованы соединения с числом углеродных атомов от 2 до 5.

Процесс поликонденсации терефталевой, изофталевой или их диметиловых эфиров с многоатомными спиртами проводят при температуре 220-230^oС, а контроль осуществляют по времени желатинизации, получаемого олигоэфира, при температуре 250^oС. Поликонденсацию заканчивают при времени желатинизации 4-5 мин при 250^oС.

Полученный олигоэфир растворяют в трикрезоле при температуре 130-140^oС в течение 4-5 ч. Затем при температуре 90-100^oС в раствор полученного олигоэфира, преимущественно в смеси трикрезола и сольвента. Тетраалкоксититан берут в количестве 0,64-0,7% к лаку 32-35% концентрации. Одновременно с загрузкой раствора сшивающего агента вводят полиорганосилоксан в количестве 0,16-0,70 мас.

Согласно изобретению полиорганосилоксан используются в виде:
полиметоксилоксановой жидкости с вязкостью 18-55 сст общей формулы:

полиэтилсилоксановой жидкости с вязкостью 42-48 сст общей формулы:

полиметилфенилсилоксановой жидкости с вязкостью 16-50 сст общей формулы:

где R_a CH₃; R¹ C₆H₅
Эти продукты под марками ПМС, ПЭС, ПФМС выпускают в промышленном масштабе.

Полученный лак перемешивают при 90-100^oС в течение 5 ч.

Введение в электроизоляционный лак полиорганосилоксана вместе с раствором сшивающего агента тетраалкоксититана является технологическим преимуществом так как в этом случае отпадает необходимость сополиконденсации полиорганосилоксана с олигоэфиром, олигоэфиримидом и олигоэфирамидимидом которая является дополнительной стадией процесса после получения олигомеров. Полиорганосилоксан используемой в изобретении не имеет функциональных групп и не взаимодействует с олигоэфиром, олигоэфиримидом и олигоэфирамидимидом, что дает возможность избежать снижения механической прочности и стойкости к действию растворителей изоляции проводов.

Полиорганосилоксан не будучи химически связанным с олигоэфиром после отверждения лака на проволоке выпотевает на поверхность провода, сообщая ему повышенную степень скольжения.

Важно отметить, что электроизоляционные лаки получаемые согласно изобретения не имеют с своем составе хлорсодержащих растворителей и могут перерабатываться на современных эмальагрегатах с каталитическими сжиганием отходящих газов. Это дает возможность решать проблему сжигания токсичности при производстве эмалированных проводов.

Изобретение иллюстрируется примерами: в примере 1 описан синтез олигоэфира основы изоляционного лака, (1-я стадия заявляемого способа), в примерах 2-7 получение электроизоляционных полиэфирных лаков (вторая стадия способа).

Пример 1.

Олигоэфир получают из следующих компонентов, мас.

Диметилтерефталат 388
Глицерин 92
Этиленгликоль 99,2
Трикрезол 116,0
Тетрабутоксититан 4,4
Компоненты загружают в трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой и насадочной колонкой (a five inch Vigreux Column).

Реакционную массу при перемешивании нагревают до температуры 220-230^oС и выдерживают при этой температуре до получения олигоэфира с временем желатинизации 5 мин на полимеризационной плитке при 250^oС. В олигоэфир загружают трикрезол при 90-100^oС и доводят его концентрацию до 80%
Примеры 2-7.

Олигоэфир, полученный согласно примеру 1, загружают в трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой и обратным холодильником и добавляют крезол в количествах в соответствии с рецептурой, приведенной в табл.1.

При работающей мешалке при температуре 140^oС олигоэфир растворяют в течение 3 ч. Охлаждают содержимое колбы до 100^oС и вводят раствор тетработксититана и полиорганосилоксана и трикрезоле и сольвенте. Полученный лак перемешивают 5 ч, снова охлаждают и фильтруют. Значения вязкости готового лака приведено в табл.1.

В табл. 2 приведены свойства эмалированного провода на основе полиэфирного электроизоляционного лака.

Повышение содержания полиорганосилоксана выше 0,7 мас. не целесообразно так как коэффициент трения при этом не снижается. Таким образом оптимальные значения коэффициента трения получены при содержании полиорганосилоксана в лаках в пределах 0,16-0,7 мас.

Использование: изолирование электрических проводников. Сущность изобретения: лак получают поликонденсацией смеси терефталевой, изофталевой кислот или их диалкиловых эфиров и многоатомных спиртов в среде органического растворителя с последующим введением в полученную смолу полорганосилоксана и тетраалкоксититаната в количестве соответственно 0,16-0,70 и 0,64-0,70 мас.% в расчете на лак. Изобретение позволяет упростить технологию при одновременном улучшении экологии, обеспечить низкий коэффициент трения изоляции в сочетании с ее высокой механической прочностью и стойкостью к действию растворителей. 2 табл.

Способ получения электроизоляционного лака на основе олигоэфира и полиорганосилоксана, при котором путем поликонденсации смеси, включающей терефталевую, изофталевую кислоты или их диалкиловые эфиры и многоатомные спирты в среде органического растворителя, получают олигоэфир, отличающийся тем, что в качестве полиорганосилоксана используют соединение, выбранное из группы полиметилсилоксановая жидкость с вязкостью 18-55 сст, полиэтилсилоксановая жидкость с вязкостью 42-48 сст и полиметилфенилсилоксановая жидкость с вязкостью 16-50 сст, полученный олигоэфир растворяют в трикрезоле и вводят в него полиорганосилоксан и тетрабутоксититан в количестве соответственно 0,16 0,70 и 0,64 0,70 мас. в расчете на лак в виде раствора в органическом растворителе.