ТИГЕЛЬ ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ОКСИДОВ Российский патент 1997 года по МПК C30B15/10 

Изобретение относится к технике выращивания монокристаллов из расплавов, а именно к устройствам для выращивания монокристаллов методом Чохральского.

Известно устройство, содержащее цилиндрический тигель со стенками, выполненными перпендикулярно ко дну тигля [1]
Недостатком данного устройства является трудность (в ряде случаев вообще невозможно) получения плоского фронта кристаллизации. Кроме того, имеются значительные трудности при создании температурного поля заданной конфигурации, поскольку значительный вклад вносят сложные конвективные потоки, вызывающие неконтролируемые колебания температуры на фронте роста.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является устройство, в котором тигель выполнен с криволинейным дном, радиус закругления которого равен высоте вертикальной части тигля, увеличенной на 5-35% [2]
Недостатками данного устройства являются: невозможность применения при весовом методе контроля диаметра выращиваемого монокристалла по Чохральскому; позволяет получать монокристаллы оксидов (прозрачных и полупрозрачных) высокого качества только малого диаметра ≅40 мм; поскольку такая форма дна тигля за счет фокусировки излучения (для прозрачных и полупpозрачных оксидов тигель сам служит источником излучения) приводит к образованию вогнутого фронта кристаллизации (самого неблагоприятного для выращивания монокристаллов), кристаллы диаметром более 40 мм получаются с неоднородным распределением примесей, а такие кристаллы, как, например, Bi₁₂GeO₂₀, Bi₄Ge₃O₁₂, Bi₁₂SiO₂₀ получаются и с различными дефектами (включения второй фазы, окрас, большая плотность дислокаций).

Цель изобретения повышение качества монокристаллов оксидов.

Поставленная цель достигается тем, что тигель имеет форму прямого усеченного конуса, в котором размеры верхнего диаметра D_в, нижнего диаметра D_н и высота тигля h соотносятся следующим образом (D_н - D_в)/2 h 0,1 0,2.

Сравнение предлагаемого изобретения с прототипом показывает, что заявляемое устройство отличается меньшим верхним диаметром по сравнению с нижним; диаметры тигля и высота связаны соотношением (D_н - D_в)/2h 0,1 0,2; отсутствие искривления дна тигля дает возможность проводить контроль диаметра растущего кристалла весовым методом.

На чертеже представлена схема предлагаемого тигля.

Тигель для выращивания монокристаллов оксидов имеет форму прямого усеченного конуса, в котором диаметр верхнего основания 1 имеет меньший размер по сравнению с диаметром нижнего основания 2. Высота тигля 3 связана с диаметрами 1 и 2 определенным образом (эта связь была установлена экспериментально).

Тигель работает следующим образом.

Тигель выполнен в виде усеченного конуса. Выбор диаметров верхнего D_в и нижнего D_н, а также высоты тигля h основан на соотношении

Такое соотношение дает наклон стенок тигля во внутренний объем под углом 6-12^o. Меньший наклон не позволяет достичь поставленной задачи, а больший сильно уменьшает разовую загрузку тигля, а также не дает большего улучшения параметров выращивания монокристаллов оксидов (прозрачных и полупрозрачных) больших диаметров (>60 мм).

Учет прозрачности веществ и отражательной способности стенок тигля (для этого они расположены под углом внутрь тигля) позволяет улучшить пригодность конструкции тигля с точки зрения возможности достичь постоянства температуры по сечению кристалла и постоянства ее градиента вдоль оси кристалла. С повышением прозрачности вещества усложняется управление температурными градиентами и усложняется поддержание их постоянными на протяжении всего процесса выращивания монокристаллов. Экспериментально установлено, что предложенное устройство упрощает процесс поддержания температурных условий выращивания кристаллов. Так, например, были получены кристаллы Bi₁₂GeO₂₀, Bi₁₂SiO₂₀ и Bi₄GeO₃O₁₂ диаметром >60 мм, у которых включения второй фазы в слитке на 2/3 длины отсутствовали (при выращивании из тиглей других конструкций они встречаются с 1/2 длины слитка), плотность дислокаций в среднем на 16-19% ниже.

Предлагаемое устройство по сравнению с прототипом обладает следующими преимуществами: позволяет выращивать монокристаллы прозрачных и полупрозрачных оксидов диаметров >60 мм (в прототипе ≅40 мм) более высокого качества (включения второй фазы на 2/3 длины слитка отсутствуют, в то время как в прототипе включения наблюдаются с 1/2 длины).

Изобретение относится к выращиванию монокристаллов методом Чохральского. Тигель выполнен в форме прямого усеченного конуса. При этом отношение разницы диаметров оснований тигля к его высоте равно 0,1 - 0,2. Такое соотношение обеспечивает наклон стенок тигля под углом 6 - 12^o. Получены кристаллы Bi₁₂GeO₂₀, Bi₁₂SiO₂₀ и Bi₄Ge₃O₁₂ диаметром более 60 мм, у которых отсутствовали включения второй фазы на 2/3 длины слитка. 1 ил.

Тигель для выращивания монокристаллов оксидов, отличающийся тем, что он выполнен в форме прямого усеченного конуса, имеющего геометрические размеры, удовлетворяющие соотношению (D_н D_в) 2h 0,1 0,2, где D_н диаметр нижнего основания тигля, D_в диаметр верхнего основания тигля, h высота тигля.