СПОСОБ ОЧИСТКИ МУМИЕ Российский патент 1997 года по МПК A61K35/00 A61K45/05 

Изобретение относится к медицине, в частности, к технологии очистки мумие, и может быть использовано в фармакологии и в практике народной медицины.

Известен способ очистки мумие из мумиесодержащих пород, включающий смешивание сырья с холодной водой при соотношении, равном 1:3, выдержку смеси при комнатной температуре в течение 2-3 суток с периодическим перемешиванием массы, отделение жидкой фазы (экстракта мумие) от осадка путем фильтрования через тканевый фильтр, упаривание жидкой фазы на водяной бане при температуре 60-70^oC при постоянном перемешивании смеси до образования тестовидной массы и сушку при температуре не выше 60^oС. Готовый продукт в порошкообразной форме хранят в закрытых емкостях (см. ст. Исмаиловой В.Н. "О способе очистки и химическом составе мумие", ж-л Доклады АН УзССР, 1969 г. N 4, с. 48-49).

Недостатками способа являются сложность его и энергоемкость; необходимо осуществлять в течение 2-3 суток постоянное перемешивание массы на стадии выдержки и перемешивание на стадии упаривания. Кроме того, при получении мумие в виде таблеток в экстракт дополнительно вводят добавки, которые снижают активность конечного продукта.

Известен способ очистки мумие, включающий измельчение мумиесодержащей породы, заливку кусков дистиллированной водой при соотношении 1:10 при температуре воды 40-50^oC, выдержку смеси в течение 6 ч, отделение жидкой фракции экстракта от нерастворимых примесей фильтрацией, многократное отстаивание с фильтрованием, упаривание при температуре 70-80^oC, розлив в емкости с образованием пласта, его сушку до влажности 5% измельчение и упаковку в закрытые емкости (см. кн. Ю.Нуралиев и др. "К тайне мумие", изд. 2-е перераб. Душанбе, "Ифрон", 1985 г. с. 54-59).

Однако способ не позволяет получить мумие высокой степени очистки. Кроме того способ длителен. Пребывание мумие в виде слабоконцентрированного раствора (менее 10%-ной концентрации) приводит к "закисанию" его; известно, что по своим свойствам водные растворы мумие относятся к коллоидным системам, включающим белки, ферменты, камеди, углеводы, пигменты, слизи, крахмал, пектин, целлюлозу и т. д. (см. кн. Алтымышева А.А. и др. "Что мы знаем о мумие", М. Комитет космонавтики ДОСААФ СССР, 1989 г. с. 44-47). Закисание раствора снижает активность конечного продукта.

Наиболее близким аналогом предложенного решения, принятым в качестве прототипа, является известный способ очистки мумие, включающий измельчение сырья до размера частиц не более 1 мм, заливку дистиллированной водой в соотношении 1:4-5 при температуре 40-50^oС, отделение экстракта после смешения смеси, упаривание, в две стадии при нагреве всей упаренной смеси, т.е. всего объема смеси, до 70-80^oC на каждой стадии упаривания, удаление осадка после каждой стадии упаривания, удаление осадка после каждой стадии упаривания, осуществляют до получения 10-12%-ной концентрации мумие, а вторую до 30-40% Выпаренный экстракт высушивают при комнатной температуре до влажности 3,5-4,0% (см. патент РФ N 2001618 от 2.12.91 г. МКИ, A 61 K 35/00.

Недостатком указанного способа является невысокая степень очистки продукта мумие от нерастворимых примесей, что в свою очередь снижает фармакологическую активность продукта. Кроме того недостатком способа является и то, что стадию упаривания проводят в условиях при которых возможно "закисание" водного раствора мумие, поскольку на каждой стадии упаривания при температуре 70-80^oC подогревают весь объем упариваемого раствора. Это способствует тому, что нерастворимые примеси выпадают медленно и неполно. Также недостатком способа является и то, что пластичность продукта, после стадии высушивания, такова, что получить из него таблетированный продукт достаточно трудно. К тому же способ не позволяет получить мумие с высокими органолептическими свойствами.

Указанные недостатки отсутствуют в предложенном способе очистки мумие. Технический результат предложенного способа заключается в повышении степени очистки мумие за счет осаждения нерастворимых примесей, а также повышении качества таблетированного мумие.

Сущность способа заключается в том, что мумиесодержащее сырье измельчают, проводят экстракцию дистиллированной водой при 40-50^oС, отделяют экстракт, проводят двухстадийное упаривание при 70-80^oC путем нагревания до указанной температуры верхнего края емкости для упаривания, совпадающего по уровню с верхним слоем экстракта, удаляют осадок после каждой стадии упаривания, высушивают экстракт, подогревают до 55-60^oC при давлении 6,0 атм и далее осуществляют выдавливание подогретой массы непрерывным потоком через круглое отверстие, подачу на валки для формирования непрерывной ленты и таблетирование.

Предложенный способ отличается от известного тем, что двухстадийное упаривание экстракта при 70-80^oС осуществляют нагреванием верхнего края емкости для упаривания, совпадающего по уровню с верхним слоем экстракта. Кроме того, и тем, что высушенный экстракт подогревают до 55-60^oC при давлении 6,0 атм, подогретую массу выдавливают непрерывным потоком через круглое отверстие, а далее проводят подачу массы на валки для формирования непрерывной ленты и таблетирование.

Указанные отличия позволяют повысить эффективность процесса упаривания и тем самым повысить степень очистки мумие. В данном случае на стадиях упаривания создаются такие условия при которых происходит ускорение осаждения нерастворимых примесей; процесс теплообмена осуществляется, в основном, за счет ламинарного движения экстракта вдоль стенок сосуда вверх и в средней части сосуда вниз.

В случае подогрева всего объема сосуда, как это имеет место в прототипе, происходят срывы ламинарности и возникновение турбулентных потоков экстракта вверх. Последние возникают в случайных местах дна сосуда и приводят к захвату части осадка со дна и перемешиванию его во всем объеме экстракта. В этом случае процесс отстаивания замедляется и доля наиболее мелкодисперсных примесей в осадке оказывается незначительной. В предложенном же способе образующийся осадок формирует объем и форму ламинарных конвективных потоков, вытесняя их к верхней части сосуда, т.е. при увеличении толщины слоя осадка конвективные потоки захватывают только ту часть объема сосуда, которая находится под осадком.

Дополнительным преимуществом предложенного способа перед известным является то, что в нем сокращены затраты тепловой энергии; уменьшается теплоотдачи от нижней части сосуда.

Пример. Исходное сырье представляет собой породу Среднеазиатского региона, которая помимо основного компонента мумие содержит различные нерастворимые примеси почвенного, растительного и животного происхождения.

Сырье в количестве 10 кг измельчают до размера частиц не более 10 мм и загружают в отстойник с мешалкой. В отстойник заливают дистиллированную воду в количестве 40 л, при этом показатель соотношения твердой части к жидкой составляет 1: 4. Температура воды при этом равна 40-50^oC. Далее смесь перемешивают в течение 2 ч и выдерживают до 3 ч.

В процессе перемешивания и выдержки происходит экстракция растворимых компонентов мумие. При этом крупные частицы примесей выпадают в осадок (между водным раствором и осадком наблюдается четкая граница). Объем осадка составляет 60% в объеме смеси.

Для предотвращения перемешивания осадка, слив экстракта осуществляют с помощью трубки. Осадок удаляют, а экстракт пропускают через слой марли (для удаления взвешенных частиц). Фильтрат экстракта представляет собой мумие 4-5%-ной концентрации.

Далее водный раствор мумие подвергают двухстадийному упариванию. Для чего фильтрат помещают в емкость на 25-30 л и осуществляют подогрев до 70-80^oC верхнего края емкости для упаривания, совпадающего по уровню с верхним слоем экстракта.

Первую стадию упаривания ведут до 10%-ной концентрации мумие, на что требуется около 21 ч. В результате образуется около 10 л смеси, включающая 15% осадка (1,5 л) и 8,5 л экстракта. Осадок отделяют от экстракта и последний подвергают повторному упариванию при тех же условиях, что были на первой стадии. После второй стадии упаривания остается менее 1,8 л экстракта, содержащего 3% осадка (0,05 л) и самого экстракта около 1,7 л. Вторую стадию упаривания контролируют по показателю концентрации мумие. Упаренный экстракт (сметанообразной консистенции) выливают на противень и при комнатной температуре высушивают до влажности 4%
Для получения мумие в таблетированной форме, после сушки его помещают в автоклав, где подогревают до 55-60^oC при давлении 6,0 атм. После чего массу выдавливают непрерывным потоком через круглое отверстие диаметром 5 мм, пропускают через валки для формирования ленты толщиной 2 мм шириной 11 мм. Полученную ленту направляют на таблетирование с дозировкой 0,2 г. Таблетирование по предложенному способу проводят без введения дополнительных веществ, которые снижают качество конечного продукта.

Результаты чистоты экстракта от нерастворимых примесей определяют по тестам.

Первый тест. Кусочек экстракта мумие после сушки приклеивают к внутренней стенке мензурки с дистиллированной водой, причем так, чтобы он был ниже уровня воды. После полного растворения кусочка определяли высоту образовавшегося на дне осадка (в виде "горки").

Второй тест. Кусочек высушенного мумие помещают в пергаментный мешочек, который опускают в дистиллированную воду. После растворения смотрят наличие осадка в мешочке.

Совпадение результатов тестирования на содержание нерастворимых примесей в очищенном мумие свидетельствовали о надежности оценки чистоты продукта и гарантии его качества. Осадок практически отсутствовал в контрольных образцах высушенного мумие.

Конечный продукт мумие имеет специфический запах. Таблетки черного цвета или темно-коричневого цвета с блестящей поверхностью. Мумие хорошо растворяется в воде, практически нерастворимы в этиловом спирте, хлороформе и имеют температуру плавления 32,1^oC, а плотность 1,1000 г/см³. Таблетки длительное время сохраняют свою форму. Массовая доля потерь при высушивании не более 10% массовая доля тяжелых металлов: свинец не более 0,001% железо в пределах 0,10-0,8% и меди в пределах 0,001-0,1% массовая доля суммы полиненасыщенных жирных кислот в пределах 20-70%
Предложенный способ обеспечивает высокую степень очистки мумие при низких энергетических затратах, а также обеспечивает повышение качества таблетированного мумие.

Применение: изобретение относится к медицине, а именно к химикофармацевтической промышленности, и может быть использовано в фармакологической практике, в медицине, и в практике народной медицины. Сущность: способ очистки мумие включает измельчение породы, ее экстракцию дистиллированной водой при 40-50^oC, отделение экстракта, двухстадийное упаривание экстракта при температуре 70-80^oC путем подогрева до указанной температуры только верхнего слоя экстракта нагреванием верхнего края сосуда для упаривания, высушивание экстракта до влажности 4%, подогрев экстракта мумие до 55-60^oC при давлении 6,0 атм и далее выдавливание и формирование ленты мумие и таблетирование с дозировкой 0,2 г. 1 з.п.ф-лы.

1. Способ очистки мумие, включающий измельчение породы, ее экстракцию дистиллированной водой при 40 50^oС, отделение экстракта, двухстадийное упаривание его при 70 80^oС, удаление осадка после каждой стадии упаривания, высушивание и таблетирование, отличающийся тем, что двухстадийное упаривание экстракта при 70 80^oС осуществляют нагреванием верхнего края емкости для упаривания, совпадающего по уровню с верхним слоем экстракта. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что высушенный экстракт подогревают до 55 60^oС при давлении 6,0 атм и далее осуществляют выдавливание подогретой массы непрерывным потоком через круглое отверстие, подачу на валки для формирования непрерывной ленты и таблетирование.