СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ СОРБЕНТА ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 1997 года по МПК G01N30/00 G01N30/48 

Изобретение относится к области газовой хроматографии и, в частности, к способам производства, модифицированных полимерных сорбентов, которые могут быть использованы для анализа сложных смесей полярных и неполярных соединений.

Известен способ модификации инертных носителей для газовой хроматографии, при котором через слой частиц сорбента нагретый при температуре 200 - 300^oС пропускают поток инертного газа, насыщенный до концентрации 3 5 кремнийорганическим соединением, например, гексаметилдисилазаном, с последующей продувкой носителя чистым инертным газом при температуре на 20 - 30^oС выше, чем при пропускании парогазовой смеси.

Устройcтво для осуществления данного способа представляет собой реактор с электродами, присоединенный к источнику напряжения, для плазменной обработки хроматограф твердого носителя (сажи) с осаждением на него модификатора в качестве которого используют полиакрилнитрил, и его полимеризации на поверхности носителя. Реактор снабжен средством для перемешивания носителя. Модификацию проводят в среде аргона [1]
Известный способ термохимической модификации применим для модификации инертных носителей, но не применим для модификации полимерных сорбентов для газовой хроматографии.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому способу является способ плазменной обработки материалов в плазменном реакторе с электродами, расположенными на наружной части реактора, имеющего возможность вращения и патрубки для подвода газовой среды [2]
Устройство для осуществления данного способа принятого за прототип, содержит герметическую емкость, частично заполненную модифицируемым сорбентом и снабженную патрубком для подсоединения к вакуум, электроды, установленные внутри емкости, и генератор электрического напряжения, соединенный с электродами (см. там же).

Недостатком известных способа и устройства для его осуществления является то, что он не обеспечивает однородности модификации частиц сорбента в слое частиц сорбента. Обработке подвергается в основном поверхностный слой сорбента, обращенный к электродам. Внутренние же слои сорбента практически не обрабатываются, так как они закрыты от воздействия плазмы внешними (наружными) слоями частиц сорбента. По этой причине известный способ применим лишь для обработки тонких слоев сорбента доля тонкослойной хроматографии. Задача изобретения состояла в том, чтобы разработать такие способ и устройство для его осуществления, которые обеспечивают возможность равномерной (однородной) обработки частиц сорбента в слое сорбента.

Указанная задача решается тем, что предложен способ модификации сорбента для хроматографии путем обработки его в плазме электрического разряда в герметической емкости в присутствии плазмообразующего газа, в котором согласно изобретению обработке подвергают полимерный сорбент для газовой хроматографии на основе винильных производных дивинилбензола при непрерывном перемешивании частиц сорбента в замкнутом объеме геpметичной емкости и давлении плазмообразующего газа 1 130 Па, а в качестве плазмообразующего газа используют кислород.

В одном из возможных вариантов осуществления способа, перемешивание частиц сорбента осуществляют путем вращения корпуса герметичной емкости.

В предпочтительном варианте осуществления способа, перемешивание частиц сорбента осуществляют путем вибрации слоя сорбента с созданием кипящего слоя частиц сорбента.

Еще одним отличием предлагаемого способа является то, что в процессе обработки к сорбенту добавляет пары органических веществ, содержащих функциональные группы, выбранные из ряда: -ОН; -NH₂; -СOH; -COOH; -C=О.

Указанная задача решается также тем, что предложено устройство для модификации сорбента для хроматографии, содержащее емкость частично заполненную модифицируемым сорбентом и снабженную электродами и патрубком для подсоединения к вакуум-насосу, и генератор электрического напряжения, соединенный с электродами, которое согласно изобретению снабжено приспособлением для перемешивания частиц сорбента в слое в процессе обработки их в плазме электрического разряда. 2 В одном из возможных вариантов выполнения устройства приспособления для модификации частиц сорбента выполнено в виде герметичной емкости, изготовленной из неэлектропроводящего материала (стекла), соединенной с валом двигателя, причем электроды, для простоты конструкции являются внешними и неподвижными.

В соответствии с предлагаемым способом описанное устройство работает следующим образом.

Модифицируемый полимерный сорбент "Полисорб-1" помещают в среднюю часть корпуса 1 (см. чертеж) через загрузочное отверстие, которое затем герметично закрывается пробкой 8. Внутренний объем корпуса 1 подсоединяют с помощью патрубка 7 к вакуум-насосу (на фиг. не показан) и осуществляют откачку внутреннего объема до давления 1 130 Па.

Затем с помощью генератора 4 на электроды 3 подается напряжение, достаточное для зажигания между электродами 3 во внутреннем объеме корпуса 1 тлеющего электрического разряда. Развиваемая при этом генератором 4 удельная мощность составляет 0,001 0,1 Вт/см. С помощью привода, например, электродвигателя (на фиг. не показан), вал 2 и корпус 1 приводятся во вращение 1 120 оборотов в минуту.

В присутствии низкотемпературной плазмы тлеющего разряда плазмообразующий газ (кислород) воздействует на поверхность частиц полимерного сорбента, образуя на ней ковалентно привитые функциональные группы. В данном случае изменение химических свойств поверхности частиц сорбента проводится самим плазмообразующим газом без применения паров органических соединений, содержащих прививаемые функциональные группы. Для обеспечения модификации сорбента путем привития к его поверхности заданных функциональных групп во внутренний объем корпуса 1 устройства через патрубок 7 вводят дозированное количество паров органических соединений.

Использование: при производстве модифицированных полимерных сорбентов. Сущность изобретения: способ включает обработку сорбента в плазме электрического разряда в присутствии плазмообразующего газа. Обработке подвергают полимерный сорбент для хроматографии на основе стирола и дивинилбензола при давлении плазмообразующего газа 1 - 130 Па. В качестве плазмообразующего газа используют кислород. Устройство содержит емкость, частично заполненную сорбентом и снабженную электродами и патрубком для подсоединения к вакуум-насосу, генератор электрического напряжения, соединенный с электродами, и вибратор ультразвукового типа, соединенный с емкостью для сорбента. 2 с. и 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ модификации сорбента для хроматографии путем обработки его в плазме электрического разряда в герметичной емкости в присутствии плазмообразующего газа, отличающийся тем, что обработке подвергают полимерный сорбент для хроматографии на основе стирола и дивинилбензола при давлении плазмообразующего газа 1-130 Па, а в качестве плазмообразующего газа используют кислород. 2. Спосо6 по п.1, отличающийся тем, что перемешивание частиц сорбента осуществляют путем вибрации слоя сорбента с частотой 10 10⁵ Гц с созданием кипящего слоя сорбента. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что к плазмообразующему газу добавляют пары органических веществ, содержащих функциональные группы, выбранные из ряда -ОН; -NH₂; -СОН; -СООН; -С=0. 4. Устройство для модификации сорбента для хроматографии, содержащее емкость, частично заполненную модифицируемым сорбентом и снабженную электродами и патрубком для подсоединения к вакуум-насосу, и генератор электрического напряжения, соединенный с электродами, отличающееся тем, что оно снабжено вибратором ультразвукового типа, соединенным с емкостью для сорбента с целью перемешивания частиц сорбента в слое в процессе обработки их в плазме электрического разряда.