СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭРГОСТЕРИНА Российский патент 1997 года по МПК A61K31/07 

Изобретение относится к области биотехнологии, а именно к способам получения витамина Д₂ из дрожжей.

В промышленных условиях витамин Д₂ получают фотоизомеризацией эргостерина, получаемого из дрожжей. Стадия получения эргостерина является лимитирующей в процессе.

Известны способы получения эргостерина из дрожжей путем их предварительной обработки спиртами при температуре 60-90^o, что ведет к обогащению получаемого коагулята стеринами с последующим щелочным гидролизом и экстракцией спиртом (Березовский В. М. Химия витаминов. М. 1973; Пат. США N 2874171, 1959).

Недостатками способа являются многостадийность, значительные расходы спирта и щелочи, невозможность получения других ценных биопродуктов, содержащихся в дрожжах, в частности витаминов группы В.

Прототипом изобретения является комплексная технология получения витаминов из дрожжей, включающая предварительное выделение витаминов В с помощью гидролиза и экстракции. При этом эpгостерин получают из липидно-жирового концентрата путем введения 45% спиртового раствора едкого натра. Полученный эргостерин выделяют кристаллизацией (1).

Недостатком способа является низкий выход эргостерина (66-68% от содержания в исходном сырье).

Целью изобретения является повышение выхода эргостерина из липидно-жирового концентрата.

Было найдено, что выход последнего удается резко повысить при проведении процесса сольволиза 1-2% раствором щелочи при соотношении концентрат: раствор щелочи не менее 1:12 при последующем кипячении не менее 1 часа. В качестве щелочи используется едкое кали или едкий натр.

Наряду с этиловым спиртом может быть использован метиловый или изопропиловый спирты. Лучшие результаты были получены при использовании спиртовых растворов едкого кали. Процесс кипячения может быть совмещен с фильтрацией нерастворившихся примесей.

Особенностью изобретения является нахождение таких условий сольволиза сложных многокомпонентных смесей, при которых в раствор переходит в основном эргостерин при минимуме продуктов, образующих с ним труднорастворимые комплексы, что происходит в случае применения стандартных, более жестких условий.

Изменение концентрации щелочи выше и ниже заявляемых параметров ведет к снижению выхода эргостерина. Так, сольволиз 0,5% едким кали понижает выход до 70% в связи с недостаточной глубиной протекания сольволиза, а повышение концентрации до 5-10% также снижает выход целевого продукта в связи с образованием продуктов сольволиза, связывающих свободный эргостерин и не позволяющих выделить его из смеси. Соотношение спирта и концентрата зависит от состава концентрата, но не может быть менее 1:100, т.к. иначе понижается выход эргостерина.

Кипячение спиртового экстракта по крайней мере свыше трех часов ведет к разрушению растворимых комплексов эргостерина и уменьшению выхода продукта. Одновременно удается повысить его концентрацию в растворе, удаляя часть свободного спирта. Длительность кипячения подбирается, исходя из концентрации используемого спирта и щелочи, а также особенностей липидного концентрата.

Пример 1. В 2-литровую колбу с мешалкой, обратным холодильником и термометром загружали 80,0 г смеси липидно-жирового концентрата, полученного после выделения сопутствующих продуктов переработки дрожжей в НПО "Пищевые добавки", 1 л спиртового раствора щелочи и при перемешивании доводили до кипячения, кипятили в течение 1-3 часов, после чего отделяли нерастворившийся продукт. Экстракт охлаждали до комнатной температуры и подвергали кристаллизации.

Выход эргостерина с чистотой не менее 88% (с температурой плавления 157-160^oC) составил 85-93% на исходное сырье.

В условиях примера 1 проводили гидролиз при варьировании концентрации щелочи. Результаты сведены в таблицу.

Использование: изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается способа получения эргостерина из липидно-жирового концентрата, отхода производства получения витаминов из дрожжей посредством его обработки 1-2% раствором едкого кали при соотношении липидный концентрат: спиртовый раствор щелочи не менее 1:12 при кипячении не менее 1 часа. Технический результат заключается в повышении выхода целевого продукта. 1 табл.

Способ получения эргостерина, включающий обработку липидно-жирового концентрата отхода производства пищевых и кормовых продуктов из дрожжей - спиртовой щелочью и выделение целевого продукта кристаллизацией, отличающийся тем, что обработку липидно-жирового концентрата проводят 1 2%-ным раствором едкого кали при соотношении липидный концентрат спиртовый раствор щелочи не менее 1 12 при кипячении не менее 1 ч.