СПОСОБ ОЧИСТКИ СУЛЬФАТА НАТРИЯ Российский патент 1997 года по МПК C25B1/00 C01D5/16 

Изобретение относится к технологии очистки сульфата натрия от хрома.

Получающийся в процессе сульфитного восстановления монохроматных щелоков сульфат натрия содержит до 1% хрома, делающий Na₂SO₄ многотоннажным отходом производства. Для превращения сульфата натрия в товарный продукт с целью широкого применения в промышленности из него необходимо удалить хром.

Известны химические способы очистки сульфата натрия путем его растворения и перекристаллизации из насыщенных растворов. Однако при практическом применении в промышленном производстве они молоэффективны.

Известны способы очистки различных продуктов от хрома путем электрокоагуляции.

Недостатками способа являются необходимость применения мощных выпрямителей, увеличивающих расход электроэнергии, а также зарастание межэлектродного пространства из-за неравномерного отложения осадков на разнополярных электродах, что приводит к коротким замыканиям и аварийно-непроизводительным остановкам для устранения неисправностей.

Наиболее близким к предлагаемому является способ очистки сульфата натрия от соединений хрома (VI). Способ включает растворение хрома и его восстановительное осаждение путем обработки раствора серосодержащими соединениями при 60-100^oC в присутствии фасфатинов, вводимых в виде ортофосфорной кислоты или ее солей.

Недостатком способа является загрязнение сульфата натрия серосодержащими соединениями из-за необходимости введения их в избытке. Это снижает качество получаемого конечного продукта.

Техническая задача изобретения снижение энергетических затрат на очистку, повышение технологичности и производительности способа получения высококачественного товарного сульфата натрия, не содержащего хрома любой валентности.

Для этого в способе очистки сульфата натрия, включающем осаждение хрома и отделение полученного осадка, согласно изобретению осаждение хрома осуществляют путем электрокоагуляции с помощью биэлектродной ячейки с использованием переменного тока частотой 50 Гц и напряжением 11-15 В. Биэлектродную ячейку выполняют из четырех чередующихся железных и алюминиевых электродов, расстояние между которыми составляет 10 мм, при этом ток подают на два крайних электрода.

При прохождении через железный и алюминиевый электроды тока постоянного напряжения происходит повышение температуры и рН исходного раствора, а также создаются условия для возникновения окислительно-восстановительных реакций, в результате чего образуются гидроксиды осаждаемого металла хрома разного аквасостава.

Использование переменного тока обеспечивает быстрое периодическое изменение полярности электродов, что приводит к изменению направления движения ионов металлов, благодаря чему шламовая пленка на электродах не успевает нарастать и увлекается образующимися в то же время в растворе гидроксидами железа и алюминия в осадок. Таким образом, в системе образуются гидроксиды Cr(OH)₃+Fe(OH)₃+Al(OH)₃, которые при рН 6-7 выпадают в осадок.

Выполнение электродов из разных материалов алюминия и железа создает условия для образования гальванической пары, которая интенсифицирует процесс осаждения.

В предлагаемом способе электрокоагуляции подаваемое переменное напряжение 11-15 В, предпочтительно 3,5 В, является необходимым и достаточным для обеспечения реакций на электродах.

Благодаря выполнению ячейки с четырьмя чередующимися электродами увеличивается реакционная поверхность при минимальном расходе тока, ускоряются процессы образования осадков и их осаждения в результате образования более крупных частиц.

Расстояние между электродами 10 м в ячейке является оптимальным. При уменьшении этого расстояния увеличивается расход тока, а увеличение нецелесообразно, а так как увеличивает время для достижения необходимой степени очистки.

Способ очистки сульфата натрия от хрома осуществляют следующим образом. Исходное сырье твердый сульфат натрия с содержанием хрома 0,12% Сульфат натрия растворяют в воде до концентрации 150 г/л Na₂SO₄, при этом исходное рН раствора составляет 6.

Раствор подают в реактор, в который помещают биэлектродную ячейку, состоящую из четырех электродов (1•50•100 мм³ каждый), выполненных из листовых металлов железа и алюминия. Электроды располагают в следующей последовательности: железный-алюминиевый-железный алюминиевый, расстояние между ними изменяют в интервале 5-15 мм (см. таблицу).

На два внешних электрода ячейки подают переменный ток частотой 50 Гц, поддерживая или постоянное напряжение в интервале 9-15 В, или силу тока в интервале 5-15 А (см. таблицу).

Через разные промежутки времени отбирают пробы раствора, в которых определяют содержание хрома. Процесс заканчивают, когда хром фотоколориметрически уже не определяется. После этого раствор фильтруют и из последнего выкристаллизовывают конечный продукт сульфат натрия, который в разных опытах содержит не более 0,0008% хрома, т.е. является уже товарным продуктом.

Предлагаемый способ по сравнению с существующими прост в технологическом оформлении и не требует для своего осуществления сложного оборудования. Исключение постоянного тока значительно упрощает схемное решение, увеличивает технологичность и производительность процесса, исключая аварийные простои и короткие замыкания, удешевляет производство, исключая рассеяние электроэнергии в выпрямителях. Способ исключает применение любых реагентов, обеспечивая наилучшее качество товарного продукта.

Зависимость времени t очистки сульфата натрия от хрома (при содержании последнего в твердом образце 0,12%) от силы тока I, разности потенциалов на внешних электродах U, межэлектродного расстояния R показана в таблице.

Изобретение относится к технологии очистки сульфата натрия от хрома. Способ осуществляется путем осаждения хрома электрокоагуляцией с помощью биэлектродной ячейки переменным током. Биэлектродная ячейка выполнена из четырех последовательно чередующихся железных и алюминиевых электродов, при этом ток подают на два крайних из них. Способ обеспечивает очистку сульфата натрия до содержания хрома 0,0008%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ очистки сульфата натрия от соединений хрома, включающий осаждение хрома, отделение полученного осадка и кристаллизацию раствора, отличающийся тем, что осаждение ведут электрокоагуляцией в биполярном электролизере на переменном токе частотой 50 Гц и напряжении 11 15 В. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что расстояние между электродами составляет 10 мм.