СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КАТОДА ДИСКОВОГО ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО ЭЛЕМЕНТА Российский патент 1997 года по МПК H01M4/08 H01M4/48 

Изобретение относится к электрохимии, а именно к способу изготовления химических источников тока.

В малогабаритных дисковых химических источниках тока катод изготавливается в форме диска из катодной массы, представляющей из себя смесь активного материала (двуокись марганца, двуокись меди, дисульфид железа и др. ), электропроводной добавки (углерод технический элементарный, препарат коллоидно-графитовый сухой), связующего (суспензия фторопластовая-политетрафтор-этилен) [1,2]
Недостатком этих способов является то, что в процессе изготовления, формирования катодных заготовок при их прокатке в лист и запрессовке катодов в корпусе катода происходит вторичная сорбция воды и атмосферных газов. Это приводит к значительным газовыделениям, что отрицательно сказывается на работе элемента.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ получения катодов, свободных от сорбируемых газов [3] согласно которому порошкообразный катодный материал формирует из оксида меди, сульфида или дисульфида железа. Затем с поверхности катодного материала ли порошкообразной электропроводной добавки удаляют адсорбированный кислород. После этого на поверхности катодного материала или добавки адсорбируют инертный газ, перемешивают катодный материал, добавку и связующее. Полученную смесь подвергают прессованию под давлением.

Недостатком этого способа является то, что он не предусматривает десорбцию воды, при перемешивании составляющих катодного материала не исключается сорбция паров воды.

Целью предлагаемого изобретения является получение безводных катодов.

Это достигается тем, что перемешанную катодную массу под вакуумом в одном аппарате последовательно нагревают, охлаждают и смешивают с пластификатором, а после формирования катод сушат, дегазируют и охлаждают в среде гелия.

Указанная совокупность признаков является новой и существенной для достижения цели, так как заполнение пор и капилляров пористой массы катода инертным газом-гелием, легко удаляемым при вакуумировании после заполнения катода электролитом, позволяет предотвратить проникновение газов и паров воды. В качестве экранирования порошкообразных составляющих катодной массы от газов (кислорода, азота), воды и др. используется гептан.

Способ подготовки катодов осуществляется в два этапа следующим образом.

Первый этап.

Подготовка катодной массы (отгазовка и сушка) осуществляется в специальной реторте, состоящей из нагреваемой емкости, соединенной краном с емкостью, в которой помещается Катодная масса, представляющая собой смесь активного материала (двуокись марганца, окись меди, дисульфид железа и др.), электропроводной добавки (углерод технический элементарный, препарат коллоидно-графитовый сухой) и суспензии фторопластовой, помещается в нагреваемый при вакуумировании отсек (емкость), нагревается при температуре 100^oC в течение 8 часов и охлаждается.

После охлаждения до температуры окружающей среды в емкость с катодной массой заливается гептан. После пропитки катодной массы гептаном реторта переносится в шкаф для формирования заготовок (листов) для катодов.

Первый этап способа позволяет исключить сорбцию газов и паров воды на стадии смешивания катодной массы с гептаном, так как частички катодной массы покрываются негигроскопичным гептаном, экранируя их по внешней среде. При этом значительно облегчается отгазовка катода, так как основной примесью остается только гептан, который в мягком температурном и вакуумном режиме удаляется из катода. При этом следует иметь в виду, что, поскольку в катодных заготовках отсутствуют практически газы (кислород, азот и др.) и вода, после удаления гептана остаются свободными поры и капилляры, что способствует (как это доказано экспериментально) беспрепятственному проникновению электролита в катодный материал при сборке химических элементов.

Второй этап.

Катодные заготовки запрессовываются в корпус и в специальном устройстве катоды помещаются в вакуумный сушильный шкаф, где сушат и дегазируются в вакууме при температуре 270^oC в течение трех часов. После операций сушат и дегазирования производят охлаждение катодов в среде гелия, которым заполняют сушильный шкаф, предотвращая тем самым натекание в него воздуха, содержащего пары воды, кислорода, азота и др. При этом гелий заполняет поры, капилляры катодного материала и свободные объемы между плоскостями соприкосновения катодных заготовок с корпусом катода, чем предотвращается возможное загрязнение катода газами и парами воды при извлечении устройства с катодами из сушильного шкафа и транспортировке их в бокс для сборки элементов и препятствует проникновению аргона в тело катода. Обладая большой текучестью, гелий легко вытесняется электролитом, чем обеспечивается надежная пропитка катодов электролитом.

Пример выполнения способа.

1 кг катодной массы помещают в нагревательную емкость реторты, создают вакуум не менее 0,5 кгс/см и при непрерывном вакуумировании сушат в течение 8 часов при температуре 100^oC, затем охлаждают до температуры окружающей среды (18 26^oC).

По достижении температуры окружающей среды перекрывают вакуумную линию и в охлажденную реторту заливают 0,5 кг гептана.

Полученная смесь размещается между валками и прокатывается в лист толщиной 1,05 мм. Из листа вырубаются дисковые заготовки катодов, которые запрессовываются в корпус катода при давлении 5,5 ата, укладываются в кассеты по 25 шт. и помещают по 20 кассет в сушильный шкаф, создают вакуум не выше 0,6 кгс/см, нагревают до +270^oC и в течение трех часов при непрерывном вакууме сушат и дегазируют. После этого отключают шкаф, перекрывают вакуумную линию и напускают в шкаф гелий до избыточного давления 0,05 ата. Охлаждают катоды до температуры окружающей среды, открывая шкаф, загружают кассеты с катодами в контейнер, который переносят в бокс для сборки элементов.

Предлагаемый способ обеспечивает сушку катодов до содержания воды в них менее 0,02 мас.

Использование: изготовление химических источников тока с литиевым анодом. Сущность изобретения: способ изготовления включает перемешивание компонентов катодной массы, последовательный нагрев, осаждение и смешивание с пластификатором под вакуумом в одном аппарате, формование катода, сушку и охлаждение в среде гелия. Предлагаемый способ обеспечивает минимальное загрязнение катодов кислородом, азотом, аргоном и водой, чем обеспечивается высокий коэффициент использования активной массы химического источника тока, улучшаются электрохимические характеристики элемента, и срок его службы.

Способ изготовления катода дискового электрического элемента, включающий перемешивание компонентов катодной массы, дегазацию и формирование катода, отличающийся тем, что перемешанную катодную массу под вакуумом в одном аппарате последовательно нагревают, охлаждают и смешивают с пластификатором, а после формирования катод сушат, дегазируют и охлаждают в среде гелия.