СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ СУПЕРКОНЦЕНТРАТА Российский патент 1997 года по МПК C08J3/20 

Изобретение относится к области техники пластмасс, в частности к введению в полимеры красящих веществ, и может быть использовано при изготовлении сусперконцентратов (мастер-бач) в химической промышленности.

Известны способы окрашивания полимерных композиций окрашивающими добавками в виде концентратов пигментов-красителей, суперконцентратов, маточных смесей или мастер-бач. Эти концентраты в форме гранулята или в иной форме представляют собой смеси из 30-95% полимерных, олигомерных и/или низкомолекулярных связующих и 70-5% пигментов, красителей и прочих добавок.

Такие способы окрашивания существенно упрощают транспортировку и дозирование красящих веществ у заказчика и снижают необходимость колористической обработки. Однако, в случае окрашивания основное значение имеет способность к равномерному распределению пигмента в массе полимера, которая ограничивается высокой склонностью пигментов к образованию трудноразбиваемых агрегатов и агломератов. В конечном счете это приводит к повышенному расходу пигмента при прочих равных условиях.

Известен способ получения красящего состава путем смешения пигмента в расплаве полимера при 110-120^oС с последующим пластическим размолом при 70-85^oС [1] Однако известный суперконцентрат обладает недостаточной окрашивающей способностью.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения суперконцентрата пигмента и/или красителя [2] путем смешения полимера с низкотемпературной добавкой и последующим его смешением со смесью пигмента и/или красителя с поверхностно-активным веществом (ПАВ).

Известный способ не позволяет сократить расход пигмента при крашении полимеров.

Целью изобретения является экономия пигмента без снижения его окрашивающей способности.

Поставленная цель достигается путем смешения в расплаве полимера с низкотемпературной добавкой (смесь 1), а также пигмента и/или красителя с ПАВ (смесь 2) с последующим сплавлением смесей 1 и 2 при температуре 40-140^oС.

Способ может быть осуществлен в нескольких вариантах.

Навески исходных компонентов смеси 1 дозируют в смеситель лопастного типа СП-180 периодического действия. В течение 3 ч при температуре 200^oС происходит перемешивание со скоростью вращения 2-х роторов соответственно 52,2 и 58,8 об/мин. Полученную смесь выливают в изложницу и охлаждают на воздухе, после чего застывший продукт измельчают с помощью агрегата ИПР-300 М. Аналогичным образом готовят смесь П. Измельченные смеси I и II дозируют в экструдер ЧП-63х20 с гранулирующим устройством, при этом экструдер термостатирован на температуру 90^oС.

В другом варианте в двухшнековый экструдер К-83 дозируют компоненты смеси II, которые после окончания их обработки при температуре 230^oС гранулируют и загружают в бункер, а в освободившийся экструдер дозируют компоненты смеси I. Поскольку смеси I и II могут храниться неопределенно долго в раздельном состоянии, то после завершения обработки смеси I, она либо сразу дозируется в экструдер для перемешивания со смесью II, либо передается в бункер хранения в гранулированном виде.

Способ может быть осуществлен в непрерывном режиме. Компоненты смеси I дозируют в 2-х шнековый экструдер К-83, а компоненты смеси II одновременно дозируют в одношнековый экструдер ЧП-63х20, перемешивание каждой из смесей ведут в обоих экструдерах при температуре 230^oС. Готовые расплавы смесей I и II подают в зону загрузки и дегазации агрегата для гранулирования пластмасс АПОТ-63, выполненного на основе экструдера ЧП-63х20. Перемешивание смесей I и II ведут при температуре 90^oС.

Окрашивающая способность пигмента зависит от общей поверхности частиц, поэтому способ направлен на преодоление агломерации и агрегатирования пигмента.

Оценка и доказательства преимуществ предложенного способа построены на измерении относительной интенсивности (относительной окрашивающей способности) мастер-бэч, включающих равное количество пигмента, но полученных известным и предложенным способами. Измерение проводят фотометрическим способом по 1/53234 по отношению спектральных коэффициентов поглощения и рассеивания, при этом 100% интенсивности соответствует интенсивности образца, полученного известным способом (образца-эталона).

Изготовление образца по предложенному способу осуществляют по рецептурам первого варианта (табл.1). Затем на том же оборудовании и при тех же режимах, но с одновременной загрузкой полного набора компонентов, готовят мастер-бач по способу (2). Навески мастер-бэч и пересчете на содержание в них пигмента смешивают с термопластом и отливают образцы в виде дисков 50 и толщиной 2 мм на термопластавтомате Д.3127-63 при следующих режимах:
температура по зонам (от зоны загрузки): 170; 190; 200; 200^oС (на сопле);
давление впрыски: 80 атм, противодавление: 5 атм;
время выдержки: под давлением 10 с при охлаждении 20 с.

Для испытаний использовались промышленные марки полимеров и пигментов.

Результаты испытаний приведены в табл. 2.

Анализируя данные табл. 2, можно сделать вывод об эффективности предложенного способа.

Результаты испытания рецептур по примерам 1 13 (табл. 2 позициями с 1 по 34) показывают, что для достижения равной интенсивности окрашивания при использовании предложенного способа расходуется меньше пигмента, чем при использовании известного способа.

В табл. 3 приводятся сравнительные данные по режимам осуществления способов, приводимых в описаниях аналога [1] прототипа [2]
В качестве низкотемпературной добавки (НТД) в способах (1) и (2) используют НМПЭ (Мм 2.000 6.000), однако НМПЭ несовместим с ПС (Мм 60.000 - 120.000) и при указанных режимах (1) и (2) может идти речь только о расплаве низкомолекулярного полиэтилена при наличии в нем твердой фазы полистирола.

Известны образцы суперконцентратов по способам (1) и (2). Составы суперконцентратов представлены в табл. 4.

При приготовлении суперконцентрата по способу (2) смесь I готовят в шаровой мельнице (керамические шары на 30% объема мельницы) в течение 2 ч. По примерам 3 и 4 силикат калия разбавляют водой в соотношении 6:1. Сушку обработанного пигмента проводят при 80^oС 4 ч в слое 5 мм.

Приготовление смеси II и сплава смесей (I + II) проводят как в заявленном способе.

В остальных случаях используют оборудование по примеру 1. На литьевой машине изготовляют образцы в виде дисков, окрашенных в массе различными концентрациями суперконцентрата термопластов по режимам.

За эталон сравнения принимают образец суперконцентрата, полученный по способу (2) и содержащий в окрашенном полимере 0,2% пигмента.

В столбцах приводят содержание пигмента в полимере в обеспечивающее ту же относительную интенсивность окрашивания, что и у образца эталона.

Результаты испытаний представлены в табл.5.

Использование: в химической промышленности для окрашивания пластмасс. Сущность изобретения: способ приготовления суперконцентрата пигмента и/или красителя путем смещения полимера с низкотемпературной добавкой в расплаве и смешения в расплаве пигмента и/или красителя с поверхностно-активным веществом с последующим сплавлением этих смесей при 40-140^oС. 5 табл.

Способ приготовления суперконцентрата пигмента и/или красителя путем смешения полимера с низкотемпературной добавкой и последующим его сплавлением со смесью пигмента и/или красителя с поверхностно-активным веществом, отличающийся тем, что смешение полимера с низкотемпературной добавкой и смешение пигмента и/или красителя с поверхностно-активным веществом осуществляют в расплаве и сплавление смесей осуществляют при 40 140^oС.