СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТВЕРДЫХ МОЮЩИХ СРЕДСТВ Российский патент 1997 года по МПК C11D11/02 

Изобретение относится к области получения твердых моющих средств методом сушки 30 -ных водных растворов, теряющих термическую стойкость при 100^oС и может быть применено в химической, пищевой, медицинской и других отраслях промышленности.

Получение твердых моющих средств из указанных растворов представляет собой сложную задачу, так как вследствие лабильности этих веществ требуется испарить значительное количество жидкости (до 62 69 мас.) при сравнительно невысокой температуре сушки (ниже 100^oС).

Известен способ получения моющих средств (в частности, поверхностно-активных веществ (ПАВ) в твердом виде из их водных растворов при атмосферном давлении методом распылительной сушки [1]
Согласно этого способа моющее средство в виде водного раствора подается по внутреннее пространство распылительной сушилки, где раствор дробится на капли диспергирующим устройством. Одновременно в сушилку подается горячий газ с температурой 130 200^oС. При контакте распыленного на капли раствора с горячим газом происходит испарение влаги из капель и их затвердевание. При этом на выходе из распылительной сушилки получают моющее средство в виде порошка.

Такой способ получения моющих средств в твердом виде из их водных растворов имеет недостатки, главными из которых являются загрязнение окружающей среды частицами твердого продукта, сложность конструкции и технологической схемы.

Кроме того, как показали наши исследования, сушка большинства 30-ных моющих растворов, в частности растворов алкилсульфатов, в распылительных сушилках невозможна из-за сильного их вспенивания: вспенивание приводит к образованию двухфазной системы газ-жидкость, которую невозможно сушить методом распылительной сушки, вследствие нарушения оптимального режима работы аппарата.

Известен способ сушки в тонких пленках, применяемый при концентрировании жидкой мыльной основы [2] Однако, условия ее концентрирования не применимы при сушке рассматриваемых растворов моющих средств. Жидкая мыльная основа термически устойчива, поэтому при ее концентрировании в качестве теплоносителя используют насыщенный водяной пар с температурой до 120^oС (давлением до 0,2 МПа) [3]
При сушке рассматриваемых растворов моющих средств нельзя применять водяной пар, так как при 100^oС эти растворы теряют термическую стойкость. Жидкая мыльная основа содержит не более 35 40 мас. воды (до ее концентрирования) и не более 20 мас. воды после сушки. Согласно [2] содержание жирных кислот в жидкой мыльной основе составляет 60 65 мас. и не более 80 мас. после ее концентрирования. Таким образом, в процессе концентрирования жидкой мыльной основы из нее удаляют не более 15 20 мас. воды, причем при использовании такого высокоэффективного теплоносителя, как водяной пар. При сушке рассматриваемых растворов моющих средств до твердого остатка требуется удалять значительно больше воды (до 62 69 мас.), причем при более низкой температуре сушки (ниже 100^oС). В связи с этим, указанный в [2, 3] способ сушки не применим при сушке рассматриваемых растворов моющих средств до твердого остатка.

В качестве прототипа выбран способ получения моющих средств в твердом виде из их водных растворов методом сушки, изложенный в [4] который применяется для сушки разнообразных растворов моющих средств: анионактивных ПАВ, неионогенных, катионактивных, растворов высших алкилсульфатов, алкилсульфанатов и др. Согласно [4] сушка водного раствора моющих средств осуществляется смешиванием его с твердыми частицами сорбента после чего влага из смеси удаляется под вакуумом или в результате контакта с нагретым воздухом. При этом раствор моющего средства заливают в неподвижный обогреваемый барабан. В этот же барабан загружаются предварительно нагретые частицы сорбента. В барабане смеси перемешивается и направляется на сушку в вакуумный испаритель или лотковую сушилку, или в аппарат с кипящим слоем, а затем в сепарационный классификатор или отстойник для улавливания твердых частиц продукта. При другом исполнении в барабан вводится нагретый воздух, а выделивший пар удаляется через тканевый рукавный фильтр.

Недостатком указанного способа является сложность технологического процесса, осуществляемого в две стадии:
1. смешение раствора с твердыми частицами сорбента;
2. удаление влаги из раствора в вакуумном испарителе, лотковой сушилке или в аппарате с кипящим слоем.

Кроме того, при реализации данного способа загрязняется окружающая среда частицами твердого продукта. Чтобы исключить загрязнение окружающей среды за сушилкой устанавливают пылеулавливающие оборудование (сепарационный классификатор или отстойник, рукавный фильтр); это усложняет и удорожает описываемый в [4] способ сушки растворов моющих средств.

Цель изобретения упрощение процесса сушки и предотвращение загрязнения окружающей среды. Цель достигается тем, что получение твердых моющих средств осуществляют путем сушки раствора в тонкой пленке, которая образуется при вращении барабана, погруженного в ванну с раствором.

Для достижения поставленной цели барабан обогревается изнутри теплоносителем в диапазоне температур 85 95^oС. При этом, раствор подогревают до температуры теплоносителя (горячей воды).

При температуре выше 95 100^oС моющее средство теряет термическую стойкость и разлагается; при температуре ниже 85^oС невозможно высушить раствор до твердого остатка: моющее средство будет получено в виде пасты.

Получить твердый продукт из водного раствора, содержащего 70 мас. воды в диапазоне 85 95^oС можно лишь при строго определенном числе оборотов барабана (n_т), находимом из соотношения
n_т 0,013/R об./мин,
где R радиус барабана, м.

Дело в том, что при постоянной температуре греющей поверхности и прочих равных условиях с изменением числа оборотов барабана (n, об./мин) изменяются такие параметры, как толщина пленки на входе в аппарат (δ_o, м) и время сушки (τ, с). Оба эти параметра сильно влияют на процесс удаления влаги из пленки. Чем меньше число оборотов барабана, тем больше время сушки и тоньше пленка. Поэтому при уменьшении n происходит более глубокое высушивание раствора.

На процесс контактной сушки существенное влияние оказывает угол погружения барабана (a,^o) представляющий собой угол между радиусами, проведенными в точки контакта барабана с раствором. С ростом угла погружения барабана (при прочих равных условиях) уменьшается толщина пленки, что повышает эффективность сушки. В зависимости от температуры греющей поверхности изменяется диапазон изменения углов погружения барабана, при которых из 30-ного водного раствора моющего средства получается твердый продукт (табл. 1).

Обоснование выбора значений t, n и a, при которых можно получить твердый продукт из 30-ных растворов моющих средств, приведено в примере реализации способа.

Необходимым условием получения моющих средств в твердом виде из их 30-ных водных растворов, является предотвращение образования охлажденной пленки на поверхности раствора и попадания ее на барабан, так как эта пленка имеет значительно более высокую вязкость, чем основная масса раствора. С понижением температуры от 100 до 20^oС вязкость моющих растворов увеличивается во много сотен раз. Это сопровождается значительным увеличением толщины пленки, образованной на поверхности барабана. Толстую пленку (толщиной более 0,5 1,0 мм) невозможно высушить на барабане до твердого остатка при температуре греющей поверхности ниже 100^oС и начальном влагосодержании 70 мас. Поэтому для исключения образования охлажденной пленки на поверхности раствора (в ванне) аппарат накрыт теплоизолированным кожухом и его стенки подогревают теплоносителем (в рубашке) с температурой, равной температуре сушки.

Получали лаурилсульфат натрия (ЛСН) в твердом виде из его водного раствора, содержащего 70,0 71,6 мас. воды путем сушки, указанного раствора. ЛСН относится к классу алкилсульфатов, которые согласно [6] теряют термическую стойкость уже при 100^oС. Сушку водного раствора ЛСН (с концентрацией 28,4 30,0 мас.) проводили на барабане радиусом R 0,065 м и шириной 007 м. Барабан был погружен в ванну (корыто) с раствором ЛСН. Температура раствора соответствовала температуре теплоносителя (горячей воды), подаваемого внутрь барабана и изменялась в диапазоне 85 95^oС, при котором термической деструкции ЛСН не наблюдалось. Аппарат был закрыт кожухом и теплоизолирован. Для предотвращения остывания ЛСН в ванне, в рубашку аппарата подавалась горячая вода с той же температурой, что и температура теплоносителя. В результате этих мер на поверхности раствора (в ванне) охлажденная пленка не образовывалась. Число оборотов барабана изменяли в пределах 0,2 0,9 об/мин. Углы погружения барабана варьировали от 80 до 190^o.

Результаты сушки раствора ЛСН, содержащего 70,0 71,6 мас. воды до твердого остатка приведены в таблицах 2 4.

В табл. 2 показано влияние числа оборотов барабана на процесс сушки раствора при практически постоянном значении угла погружения барабана ( a 122 126^o).

Из табл. 2 видно, что в диапазоне 85 95^oС моющее средство в твердом виде можно получить лишь при числе оборотов барабана
n_т ≅ 0,013/R
В табл. 3 представлены данные по сушке водного раствора ЛСН в диапазоне 70 95^oC для числа оборотов барабана n n_т при практически постоянном значении угла погружения барабана a 122 126^o).

Из табл. 3 видно, что при сушке водного раствора ЛСН твердый продукт можно получить в диапазоне 85 95^oС. При более низких температурах ЛСН получается в виде пасты.

В табл. 4 показана влияние угла погружения барабана на процесс сушки водного раствора ЛСН при числе оборотов барабана n n_т в диапазоне температур 85 95^oС. Из табл. видно, что для температуры сушки 85^oС твердый продукт получается лишь при углах погружения барабана α_т=124-180^°.
Для температуры 90^oС изменение углов погружения барабана приведено для диапазона 80 150^o, так как при α 150^o влагосодержание продукта уже достаточно мало (0,8 мас.). Обычно, на практике, не требуется получать твердые моющие средства с содержанием влаги менее 1,0 мас. Анализ табл. 4 показывает, что для температуры 90^oС при числе оборотов барабана n n_т твердый продукт получается при α_т=100-150^°C (среднее значение 125^oС).

Для температуры 95^oС изменение углов погружения барабана приведено в диапазоне 80 130^oС. Сушку раствора ЛСН при α >130^o не проводили ввиду того, что уже при a 130^o влагосодержание продукта меньше 1,0 мас. Из табл. 4 видно, что при 95^oС твердый продукт получается в диапазоне изменений углов погружения барабана α_т=94-130^°C.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить твердый продукт из 30 -ных водных растворов моющих средств, теряющих термическую стойкость при температуре 100^oC, при более простой технологической схеме, без загрязнений окружающей среды.

Использование: производство моющих средств. Сущность изобретения: твердые моющие средства получают из их 30 % водных термически стойких при температурах до 100^o растворов путем сушки этих растворов при атмосферном давлении с использованием обогреваемого барабана, который помещают в раствор моющего средства. Угол погружения барабана 94 - 180^oС, изнутри он обогревается теплоносителем с температурой 85 - 95^oС. Сушку растворов проводят в тонкой пленке, образующейся при вращении барабана со скоростью nt 0,013/R, об. /мин. 4 табл.

Способ получения твердых моющих средств из их 30%-ных водных термически стойких при температурах до 100^oС растворов путем сушки этих растворов при атмосферном давлении с использованием обогреваемого барабана, отличающийся тем, что барабан помещают в раствор моющего средства с углом погружения барабана 94 180^o, обогреваемого изнутри теплоносителем с температурой 85 95^oС и сушку растворов проводят в тонкой пленке, образующейся при вращении барабана со скоростью n_Т 0,013/R, об/мин, где R радиус барабана, м.