СПОСОБ СУШКИ РАСТВОРЕННЫХ ИЛИ СУСПЕНДИРОВАННЫХ ВЕЩЕСТВ Российский патент 1997 года по МПК F26B5/04 

Изобретение относится к способам сушки растворов или суспензий, а именно, к способам извлечения из них веществ, находящихся в растворенном или суспендированном состоянии, путем удаления растворителей.

Довольно часто представляет трудность извлечение из растворов находящихся в них соединений, таких как сахар, некоторые соли, растворимые полимеры, высшие спирты, т.е. чувствительных к воздействию повышенных температур или гигроскопических веществ. Кроме того, вызывает трудности работы с перенасыщенными и некоторыми высококонцентрированными растворами, имеющими тенденцию налипать на стенки аппаратуры. При выпаривании и сушке трудно достичь равномерного распределения температуры по всему объему раствора, вследствие чего возникает опасность локального перегрева. В этих случаях возникает вероятность деструкции извлекаемых соединений, например, обугливания, карамелизации, т. д. В таких случаях не применимы обычные приемы высушивания продуктов.

С учетом особенностей продуктов применяются специальные виды сушки. Так, известны многочисленные специально разработанные способы удаления растворителей и извлечения сухих продуктов, например, распылительная сушка, сушка вымораживанием и вакуумная сушка.

Известен способ сушки дисперсных материалов путем их нагрева и последующего вакуумирования, причем цикл нагрева вакуумирование многократно повторяют и глубину вакуума от цикла кциклу повышают [1]
В технологических процессах очень часто вещества находятся при температуре, при которой происходит их термическое разложение. В этой ситуации одной из важнейших задач оказывается сокращение времени пребывания вещества при данной температуре, что способствует повышению качества конечного продукта. При этом, учитывая, что скорость разложения находится в экспоненциальной зависимости от температуры, повышение температуры должно сопровождаться сокращением времени пребывания вещества при данной температуре.

Наиболее близким решением к предложенному является способ сушки в аппаратуре, включающей вакуумирование, которое проводят в вакуумной камере, снабженной подогревающим устройством, расположенным внутри нее. Такой способ сушки не исключает локального перегрева высушиваемого продукта и сложен в технологическом исполнении [2]
Задачей, стоящей перед разработчиками предлагаемого технического решения, является создание универсального способа сушки, практически пригодного для работы с любыми растворами водными или органическими, а также для сушки суспензий. При этом не должно ухудшаться качество продукта вследствие деструкции или порчи. Процесс должен быть осуществим в сравнительно недорогой аппаратуре, и обеспечивать мягкое и кратковременное воздействие на продукт.

Сущность предлагаемого технического решения состоит в следующем: обрабатываемый раствор или суспензию подвергают 2-х стадийному нагреванию под давлением выше атмосферного, которое создается азотом или другим инертным к раствору газом. Величинадавления подбирается для каждого раствора индивидуально в зависимости от его вязкости, и должна быть достаточная для прохождения раствора через дозатор 2, см. чертеж.

На первой стадии раствор (суспензия) нагревается до температуры, которая на 10 20^oC ниже температуры его кипения или возможного разложения при атмосферном давлении. На этой стадии раствор может находиться несколько часов (1 5 ч).

Затем раствор проходит на вторую стадию, где быстро, в течение 5 120 с нагревается до температуры, на 30 40^oC выше температуры его кипения при атмосферном давлении. Давление в этой камере устанавливается самопроизвольно в зависимости от его величины на I стадии.

Со второй стадии продукт дозируется в вакуумную камеру, давление в которой поддерживается на уровне 0,1 0,005 атм, работающую без подвода тепла извне, температура в которой устанавливается самопроизвольно за счет тепла подаваемого продукта. Попадая в эту камеру, продукт "вскипает", из него удаляется растворитель, который отводится через холодильник 4.

Сухой продукт в виде порошка выводится через воздушный затвор в приемник 5.

На чертеже приведена общая схема установки.

Отличия предлагаемого технического решения от способа-прототипа состоят в следующем:
высушиваемый материал очень короткое время (не более 2 мин, в зависимости от его физико-химических свойств) находится в условиях, опасных с точки зрения его термического разложения (камера 2);
нагрев в камерах 1 и 2 осуществляется под давлением от 1 до 5 атм, которое обеспечивается подачей инертного газа;
время пребывания в вакуумной камере не превышает 1 с;
Разработанный способ обладает рядом преимуществ, а именно:
позволяет сушить вещества, находящиеся в растворенном виде в водных или органических растворах практически любой концентрации (от 5 до 95%).

возможно высушивание как растворенных, так и суспендированных веществ.

не требуется предварительное упаривание растворов до определенной концентрации.

способ применим и для процессов упаривания.

Технологическое оформление способа сравнительно просто. Он осуществляется на установке, изображенной на чертеже, состоящей из емкости 1, в которую подается исходный раствор. Эта емкость снабжена нагревателем, который может быть выполнен в любом виде, исключающем локальный перегрев продукта. Габариты емкости 1 рассчитываются таким образом, чтобы обеспечивалась возможность поддержания в ней давления порядка 6 атм, а материал был инертным по отношению к рабочему раствору. Из емкости 1 раствор подается в дозирующую емкость 26, где продукт быстро, в течение 5 120 с дополнительно нагревается на 30 40^oC, и дозируется в вакуумную камеру 3, работающую без подогрева. Давление в вакуумной камере от 0,5 до 0,001 атм, устанавливается в зависимости от характера высушиваемого продукта и требований к нему. Высушенный в камере 3 продукт через воздушный затвор выводится в приемник 4.

Сушке подвергались разнообразные продукты: водные ии органические растворы различных веществ, растворы полимеров, суспензии. Особенно эффективно применение разработанного способа при сушке термолабильных веществ, качество которых ухудшается под воздействием повышенных температур растворы полимеров, фруктовых и других соков и т.п. Далее приведены примеры выполнения заявляемого способа сушки. Следует подчеркнуть, что параметры проведения процессов сушки определялись для каждого конкретного вещества в зависимости от его физико-химических свойств, а именно температуры кипения, разложения или деструкции. Для полимеров, молекулярный вес которых меняется (уменьшается) при воздействии повышенных температур и давлений, эти параметры также подбираются опытным путем.

Температура и давление в дозаторе 2, во-первых, зависят от свойств продукта, а во-вторых, должны обеспечивать безопасное проведение процесса, т.е. исключить внезапное "вскипание", которое сопровождается незапланированным повышением давления в аппаратах.

Результаты отдельных опытов сведены в таблицы, где Т₁ и Т₂ температура в емкости 1 и дозаторе 2 соответственно, Р₁ давление в емкости 1, Р₂ давление в вакуумной камере 3, t время пребывания раствора в емкости 2 (нагревания до Т₂).

Пример 1. Сушка раствора предполимера эластичного пенополиимида (ЭПП) в изопропиловом спирте (ИПС). В данном примере растворителем является органическое соединение ИПС, содержание которого в растворе составляет 75% целевой продукт пенополиимид, его концентрация 25 мас. является термолабильным продуктом, структура которого при повышенной температуре меняется в сторону уменьшения молекулярного веса. Известно, что при выдержке раствора в течение 1 ч при температуре 100^oC характеристики, вспенивания ЭППИ ухудшаются на 10 20% что свидетельствует о его частичном термическом разложении.

Цель процесса сушки достижение концентрации ЭППИ 5 мас.

Процесс проводили следующим образом: 50 л исходного раствора в емкости 1 в течение 3 ч доводили до температуры 50^oC. При этом с помощью азота поддерживали давление от 1 до 3 атм (см.табл.1). Затем раствор поступал к емкости 2, где за 20 120 с нагревался на 20 25^oC. Нагретый таким образом раствор поступал в вакуумную камеру, где при 0,01 0,2 атм подвергался сушке. В результате проведения серии опытов, параметры и результаты которых представлены в табл. 1, достигнуто требуемое содержание растворителя в сухом (готовом) продукте 5%
Пример 2. Сушка суспензий сополимера акриловой кислоты пентаэритрита (САКАП) в растворе дихлорметана (САКАП является полимером, который при действии повышенных температур подвергается деструкции. Он также изменяет свои свойства при длительном воздействии высокого вакуума или повышенного давления. При выдержке суспензии в течении 2 ч при 120^oC происходит снижение молекулярного веса САКАП, что отрицательно влияет на его эксплуатационные свойства.

Стадия сушки этого полимера представляет собой сложную технологическую проблему и включает осаждение, фильтрацию и собственно сушку. Технологическое содержание растворителя в суспензии 90 мас. Конечная концентрация не должна превышать 5 мас. Суспензию, загруженную в емкость 1 подвергали медленному нагреванию в течение 2 ч до 50 60^oС. Температуру в дозаторе 2 и давление в вакуумной камере меняли, как показано в табл.2. При соблюдении указанных параметров получены требуемые результаты, при этом качество продуктов соответствовало ТУ.

Пример 3. Сушка раствора натурального антоцианового красителя (АЦК) в абсолютированном этаноле. Пребывание раствора в течение 1 ч при 80^oC приводит к изменению окраски (потемнению) сухого вещества. Первую серию опытов проводили, имея начальную концентрацию АЦК в растворителе 70 мас. Раствор нагревали в емкости 1 до температуры 50^oC, которая не вызывает термического разложения продуктов при давлении. В дозаторе 2 температура доводится до 80^oC, давление в вакуумной камере составляет 0,005 атм, время пребывания в ней 1 с.

Остаточное содержание растворителя в продукте составляет не более 5 мас. Результаты приведены в табл.3 (опыт 1). Вторую серию опытов проводили с целью получения более концентрированного раствора (упаривание).

Параметры процесса и его результаты представлены в табл.3 (опыт 2).

Использование: в пищевой, химической, легкой промышленности, в частности, в способах сушки веществ, находящихся в растворенном или суспендированном состоянии в различных растворителях. Сущность: растворенные вещества извлекаются из растворов путем их нагревания сначала до температуры, на 10 - 20^oC ниже температуры их кипения или разложения, причем эту стадию проводят при атмосферном или повышенном давлении. После этого раствор (суспензию) в течение короткого времени нагревают дополнительно на 30 - 40^oC, а затем вакуумируют. Вследствие того, что высушиваемые вещества подвергаются воздействию повышенной температуры в течение очень короткого времени, они не подвергаются термическому разложению или деструкции. 1 ил., 3 табл.

Способ сушки растворенных или суспендированных веществ, включающий предварительное нагревание и последующее вакуумирование, отличающийся тем, что вещество под давлением 1 5 атм, создаваемым инертным газом, нагревают до температуры на 10 20^oС ниже температуры его разложения, затем за 5 120 с температуру дополнительно поднимают на 30 40^oС, после чего подвергают вакуумированию.