СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N'-ДИМЕТИЛМОЧЕВИНЫ Российский патент 1996 года по МПК C07C273/18 C07C275/06 

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способам получения двузамещенных симметричных мочевин.

N,N'-диметилмочевина широко используется в различных областях органической химии, медицине и сельском хозяйстве. В последние годы спрос на нее увеличен в связи с использованием в фармацевтической промышленности, для синтеза лекарственных препаратов: теобромина, теофелина, кофеина, мебикара и др.

В настоящее время известны способы получения диметилмочевины из монометиламина и мочевины.

Взаимодействие этих веществ может проводится в различных условиях. Так, по способу, описанному в патенте Японии N 48-42861, оно проводится в две стадии.

Известен двухстадийный способ производства N,N'-ДММ (патент Японии N 48-42861). Согласно этому способу мочевина на первой стадии взаимодействует с монометиламином в молярном соотношении 1:1,5 0,1:3 при 160^oС и давлении 25 атм. на второй стадии полученную монометилмочевину после удаления из реакционной смеси аммиака обрабатывают 2 5 молями монометиламина. Способ требует огромных расходов монометиламина, а двухстадийная организация процесса, естественно, приводит к усложнению его аппаратурного оформления.

Известен способ получения 1,3-диметилмочевина (N,N'-ДММ) при взаимодействии мочевины с монометиламином в присутствии (CH₃)₃N (патент Японии N 46-38774).

Сущность способа состоит в следующем. В верхнюю часть реактора подают смесь мочевины с водой, в нижнюю водный раствор монометиламина и водный раствора (CH₃)₃N. Реакцию ведут при 170^oC и давлении 25 атм. образующийся NH₃ отводят, с верха реактора отбирают реакционный раствор, из которого после упаривания получают 1,3-диметилмочевину. Выход конечного продукта в пересчете на мочевину составляет 95%
Прототипом изобретения является способ по патенту СССР N 1060105, защищающий получение симметричных 1,2-двузамещенных мочевин путем взаимодействия мочевины с монометиламином при повышенной температуре. По этому способу реагенты без растворителя подаются в реактор с насадочной колонной в мольном соотношении 1: 2,6 1:6, температура процесса 150 250^oC, давление 14 27 атм. Процесс осуществляется непрерывно, образующийся аммиак и непрореагировавший амин удаляются из верхней части колонны.

Задачей, стоящей перед разработчиками предлагаемого технического решения, является разработка способа получения N,N'-диметилмочевины с проведением синтеза в гомогенной фазе, простого в аппаратурном оформлении.

Сущность изобретения заключается в следующем.

В реактор, представляющий собой пустотелый цилиндр или трубу, под давлением 50 90 атм при 180 250^oC подают мочевину и монометиламин, причем оба реагента находятся в жидком состоянии.

Соотношение мочевины и монометиламина 1:(2 4), время взаимодействия - от 0,1 до 1 ч. Смесь, содержащую целевой продукт, выводят из противоположного конца реактора. При проведении процесса в указанных условиях достигается выход целевого продукта до 98%
Пример 1. В реактор вытеснительного типа, представляющий собой трубу, подают в жидком состоянии мочевину и монометиламин. Температура в реакторе 210^oC, давление 70 атм, время взаимодействия 30 мин. Выход диметилмочевины 97,5% содержание непрореагировавшей мочевины 0,7%
Все последующие опыты проводились в том же аппаратурном оформлении, что и пример 1, параметры процесса в таблице.

Как видно из таблицы соблюдение в процессе указанных интервалов позволяет получить целевой продукт с высоким (не ниже 95%) и содержание мочевины не более 0,7% (примеры 1 3, 6, 7, 10, 11, 14, 15). Нарушение заявленного интервала соотношения исходных компонентов в сторону уменьшения резко снижает выход целевого продукта (пример 4), увеличение указанного соотношения нецелесообразно, т.к. увеличивается количество непрореагировавшего ММА, что требует повышения производственных мощностей на его утилизацию (пример 5). Нарушение заявленного интервала температуры процесса в сторону уменьшения приводит к резкому увеличению содержания мочевины в целевом продукте (пример 8). Нарушение его в сторону увеличения дает эффект (пример 9). Нарушение заявленного интервала давления в сторону уменьшения приводит к резкому падению выхода ДММ и увеличению количества побочных продуктов (пример 12), увеличения давления в процессе (пример 13) нецелесообразно с точки зрения использования в промышленности и незначительного увеличения выхода с ростом давления. Нарушение заявленного интервала времени пребывания в сторону уменьшения приводит к снижению выхода ДММ (пример 16), нарушение его в сторону увеличения (пример 17) ведет к падению производительности при незначительном росте выхода целевого продукта. ТТТ1

Сущность изобретения: продукт - N,N-диметилмочевина. Реагент 1: мочевина. Реагент 2: монометиламин. Условия реакции: при давлении 50 - 90 атм., температуре 180 - 250^oС, мольном соотношении мочевина:монометиламин равном 1:2 - 4 процесс проводят в гомогенной жидкой фазе в реакторе вытеснительного типа при времени взаимодействия 0,1 - 1 ч. 1 табл.

Способ получения N,N'-диметилмочевины взаимодействием мочевины с монометиламином при повышенных давлении и температуре, мольном соотношении мочевина монометиламин, равном 1:2-4, отличающийся тем, что процесс проводят в гомогенной жидкой фазе под давлением 50-90 атм в реакторе вытеснительного типа при времени взаимодействия 0,1-1 ч.