УСТРОЙСТВО ДЛЯ РАЗЛОЖЕНИЯ ВЫСОКОЧИСТОГО ВЕЩЕСТВА ПРИ АНАЛИЗЕ МИКРОПРИМЕСЕЙ Российский патент 1997 года по МПК G01N21/72 

Изобретение относится к спектральным и другим методам аналитической химии. Оно может быть использовано при анализе высокочистых материалов и других разнообразных веществ, широко используемых в современной науке и технике.

В аналитической химии широко применяют платиновые (и из других материалов) чашки для разложения анализируемых веществ, например, раствором кислот [1] Навеска вещества помещена в платиновую чашку, в которую добавлен также реагент для разложения пробы, и таким образом проводят разложение вещества в присутствии летучего реагента при нагревании.

Недостатком рассматриваемого устройства является большая величина холостого опыта за счет содержащихся в реагенте микропримесей в связи с прямым контактом реагента с веществом. Это требует предварительной многократной очистки применяемого реагента, например кислоты, что в свою очередь увеличивает затраты и время на проведение анализа, а такие недостаточно эффективно, что ухудшает пределы обнаружения и точность измерений.

Известно также устройство для разложения высокочистого вещества [2] содержащее замкнутый объем, в котором высокочистое вещество помещено раздельно с летучим реагентом для разложения вещества в его парах, имеющее также нагреватель замкнутого объема и первичный возгонки реагента и выходной патрубок. Раздельное размещение вещества (например, в чашке) и реагента (например, в другой чашке) дает возможность проводить разложение вещества в парах реагента и значительно снижает величину холостого опыта, что позволяет определять меньшие величины концентрации микропримесей.

Однако возможности этого устройства ограничены загрязнениями реагента при однократной его возгонке и на практике необходимый в настоящее время анализ ультрамалых концентраций микропримесей на уровне 10^-6% не достижим.

Недостатком этого известного устройства является ограничение определяемых концентраций микропримесей в высокочистом веществе в связи с влиянием величины и флуктуаций холостого опыта из-за однократной возгонки реагента и используемой конструкции устройства.

Задача изобретения снижение пределов обнаружения микропримесей и повышение точности их определения при анализе высокочистых веществ.

Это достигается тем, что в известном устройстве для разложения высокочистого вещества при анализе микропримесей, содержащем замкнутый объем, в котором помещены высокочистое вещество и раздельно с ним летучий реагент для разложения вещества в его парах, нагреватель замкнутого объема и первичной возгонки реагента и выходной патрубок, в замкнутом объеме между высокочистым веществом и летучим реагентом установлен дополнительно введенный элемент осаждения и вторичной фракционной возгонки летучего реагента, разделяющий замкнутый объем на сообщающимся между собой части. В частных случаях устройство отличается тем, что элемент осаждения с вторичной фракционной возгонки летучего реагента выполнен в виде перегородки со сквозными отверстиями, суммарная площадь которых не превышает половины общей площади перегородки. Кроме того, нагреватель выполнен из двух частей, одна из которых размещена на нижней, а другая на верхней части замкнутого объема, а перегородка размещена в пределах средней зоны объема с максимальным градиентом температур между нагревателями.

Предлагаемое устройство позволяет проводить фракционную очистку реагента в процессе разложения пробы и тем самым значительно уменьшить влияние холостого опыта и его флуктуаций при анализе микропримесей.

Возможная реализация устройства приведена на фиг. 1 и 2, на которых дается конструктивное выполнение патентуемого устройства с горизонтальным (фиг. 1) и вертикальным (фиг. 2) размещением перегородки.

В замкнутый объем 1 помещается высокочистое вещество 2 и летучий реагент для разложения вещества в его парах 3, нагреватель замкнутого объема и первичной возгонки реагента 4 и выходной патрубок 5. В замкнутом объеме 1 между высокочистым веществом 2 и летучим реагентом 3 устанавливается дополнительно введенный элемент осаждения и вторичной фракционной возгонки летучего реагента 6, разделяющий замкнутый объем на сообщающемся между собой части А и Б. Этот элемент 6 может быть выполнен в виде перегородки, сквозными отверстиями суммарная площадь которых не превышает половины общей площади перегородки 6. Нагреватель 4 выполняется из двух частей, одна из которых размещается на нижней, а другая на верхней части замкнутого объема 1. Перегородка 6 размещается в пределах средней зоны объема 1 с максимальным градиентом температур между нагревателями.

Устройство работает следующим образом.

Летучий реагент помещается в часть А замкнутого объема 1, а анализируемое вещество 2 в часть Б замкнутого объема 1. Устройство нагревается нагревателями 4. После первичной возгонки реагент осаждается на перегородке 6, далее следует его вторичная фракционная возгонка и перемещение в часть Б замкнутого объема, где реагент реагирует с веществом 2 и продукты реакции за счет создаваемого в объеме 1 избыточного давления удаляются через выходной патрубок 5. После разложения вещества в замкнутом объеме остается остаток микропримесей, содержащихся в веществе, который используется для определения микропримесей спектральными или иными методами аналитики.

Пример конкретного выполнения, например, для разложения высокочистого кварцевого стекла, используемого в волоконной оптике, и определения в нем микропримесей.

Для определения микропримесей щелочных и других элементов в высокочистом кварцевом стекле было использовано устройство из термостойкого и химически устойчивого материала (фиг. 1). Посередине объема установлена перегородка из того же материала, в которой выполнены несколько отверстий. В нижнюю часть замкнутого объема наливали фтористоводородную кислоту квалификации "Х.Ч.", а пробы кварцевого стекла помещали в лодочки, которые устанавливали непосредственно на перегородку. Устройство помещали на электрический нагреватель, а сверху размещали другой нагреватель. Нагрев устройства вели до прекращения выделения паров четырехфтористого кремния через выходной патрубок 5.

Проведенные эксперименты показали высокую эффективность предлагаемого устройства по сравнению с известными: для аналога при одновременном помещении кварцевого стекла и кислоты в платиновую чашку пределы обнаружения натрия и калия составляют более 10^-4% а для прототипа при разделении пробы и реагента в замкнутом объеме пределы обнаружения снижаются только до 10^-5 даже в условиях анализа в высокочистом помещении. Предлагаемое устройство позволило определять 10^-6-10^-7 натрия и калия в обычных условиях без привлечения специальных чистых помещений и предварительной очистки реагента.

Таким образом, предлагаемое устройство позволяет снизить пределы обнаружения микропримесей в высокочистом веществе на 1 2 порядка в сравнении с известным и является весьма эффективным при анализе микропримесей в высокочистых и других веществах.

Устройство являктся простым по конструкции и в применении и может быть широко использовано на практике при анализе высокочистого кварцевого стекла и других материалов.

Использование: устройство для разложения высокочистого вещества при анализе микропримесей предназначено для использования в спектральных и других методах аналитической химии, преимущественно при анализе высокочистых веществ и материалов, в частности при производстве полупроводниковых материалов и волоконнооптических световодов. Сущность заключается в том, что в устройстве для разложения высокочистого вещества при анализе микропримесей является введение элемента осаждения и вторичной фракционной возгонки летучего реагента для разложения анализируемого вещества в замкнутом объеме, в котором помещены высокочистое вещество и раздельно с ним летучий реагент для его разложения. 3 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Устройство для разложения высокочистого вещества при анализе микропримесей, содержащее замкнутый объем, в котором помещены высокочистое вещество и раздельно с ним летучий реагент для разложения вещества в его парах, нагреватель замкнутого объема и первичной возгонки реагента и выходной патрубок, отличающееся тем, что в замкнутом объеме между высокочистым веществом и летучим реагентом установлен дополнительно введенный элемент осаждения и вторичной фракционной возгонки летучего реагента, разделяющий замкнутый объем на сообщающиеся между собой части. 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что элемент осаждения и вторичной фракционной возгонки летучего реагента выполнен в виде перегородки со сквозными отверстиями, суммарная площадь которых не превышает половины общей площади перегородки. 3. Устройство по пп. 1 и 2, отличающееся тем, что нагреватель выполнен из двух частей, одна из которых размещена на нижней, а другая на верхней части замкнутого объема. 4. Устройство по пп. 1 3, отличающееся тем, что перегородка размещена в пределах средней зоны объема с максимальным градиентом температур между нагревателями.