ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРИСТОГО ВОДОРОДА В ГАЗОВОЙ ФАЗЕ Российский патент 1997 года по МПК G01N31/00 G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии (составам чувствительных элементов для аэроаналитического контроля) и может быть использовано для определения фтористого водорода в системах контроля качества окружающей среды, в частности воздуха рабочей зоны, газовых выбросов промышленных предприятий, а также при проведении научных исследований.

Известен индикаторный состав, действие которого основано на тушении люминесценции 8-оксихинолината алюминия, нанесенного на поверхность твердого носителя (хроматографическая бумага) фтористым водородом [1]
Недостатками данного состава являются низкая чувствительность и ограниченный диапазон определяемых содержаний фтористого водорода (0,05 0,40 мг/м³).

Предложены индикаторные смеси для фотометрического определения фтористого водорода по ослаблению окраски металлорганических комплексных соединений [2, 3]
Большинство из описанных методик позволяют определять содержание фтористого водорода в воздухе на уровне санитарных норм, однако требуют перевода анализируемых проб воздуха в раствор. Последнее отражается на трудоемкости и экспрессии этих методик.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является индикаторный состав для фотометрического определения фтористого водорода в воздухе по реакции с ализаринкомплексонатом лантана с образованием тройного комплексного соединения синего цвета [4]
Состав индикаторной смеси прототипа, мас.

Ализарин-комплексон 0,013
Лантан азотнокислый 0,014
Ацетатный буферный раствор (pH 4,5) 16
Глицерин 70
Вода Остальное
Данный индикаторный состав имеет следующие недостатки: во-первых, не слишком высокая чувствительность состава требует предварительного концентрирования фтористого водорода путем пропускания анализируемых проб воздуха через два последовательно соединенных поглотительных пробора с индикаторными растворами; во-вторых, фотометрирование растворов осуществляют через час после отбора проб воздуха, что существенно усложняет анализ и увеличивает время его проведения.

Состав позволяет определять фтористый водород с пределом обнаружения 0,2 мкг и погрешностью 10%
Техническим результатом изобретения является повышение чувствительности и экспрессности анализа.

Технический результат достигается составом чувствительного элемента для определения фтористого водорода в воздухе, включающем колориметрический реагент-ализарин-компленсонат лантана, ацетатный буферный раствор, глицерин и воду для обеспечения оптимальных условий протекания реакции, а также носитель и связующее целлюлозу при следующем соотношении компонентов, мас.

Ализарин-комплексон 0,003 0,019
Лантан азотнокислый 0,0072
Ацетатный буферный раствор (pH 4,5) 0,6 0,8
Глицерин 44
Вода 1 3
Целлюлоза Остальное
Установлено, что среди коммерчески доступных, технологичных, экологически чистых целлюлоз фильтровальная бумага "красная лента" (FILTRAK) наиболее эффективна для достижения поставленной задачи повышение чувствительности и экспрессности анализа. Дополнительное введение перфорированной целлюлозы в индикаторный состав позволяет использовать его в двух режимах пробоотбора: продува анализируемого газа над поверхностью состава и в режиме прососа газа через состав. Использование перфорированной целлюлозы в качестве твердой матрицы позволяет сочетать три основных стадии сорбционно-спектрометрического анализ пробоотбор, формирование и детектирование аналитического сигнала.

Пример. Партию перфорированной целлюлозы (500 кружков диаметром 20 мм, промытых дистиллированной водой и просушенных) помещают в чистый бюкс, приливают 25 мл реактивного раствора, представляющего собой смесь из 17,5 мл глицерина, 4 мл ацетатного буфера (pH 4,5), 0.5 мл 0,72%-ного раствора лантана азотнокислого и 0,643%-ного раствора ализарин-комплексона, объем которого находят экспериментально для каждой его партии по кривой насыщения [4]
Через 30 мин кружки вынимают из раствора и высушивают.

Приготовленный таким образом чувствительный элемент помещают во фторопластовую кювету и пропускают сквозь него анализируемый газ с объемной скоростью, не превышающей 0,5 л/мин. Динамическое дозирование фтористого водорода в газовый поток для построения градуировочного графика осуществляют с помощью установки "Микрогаз" с использованием запаянной фторопластовой ампулы с 60%-ной плавиковой кислотой. При взаимодействии фтористого водорода с компонентами чувствительного элемента образуется тройное комплексное соединение синего цвета. Аналитический сигнал коэффициент диффузного отражения (R) измеряют на колориметре типа "Пульсар" при λ=610 нм.
Предлагаемый состав чувствительного элемента обеспечивает прямо пропорциональную зависимость коэффициента R от концентрации фтористого водорода в газовой фазе в диапазоне 0,01 1,0 мг/м³ при объеме анализируемой пробы 2,7 л. Нижний предел определяемых содержаний фтористого водорода в фазе чувствительного элемента составляет 0,03 мкг. Суммарная погрешность определения, рассчитанная согласно ГОСТ 8.207-76, не превышает 25%
Определению фтористого водорода не мешает: 10-кратный избыток хлора, оксидов серы, углекислого газа.

Индикаторный состав для определения фтористого водорода, приготовленный, как указано в примере, сохраняет свои реактивные свойства в течение 20 сут. Индикаторный состав, подвергшийся воздействию фтористого водорода при анализе газообразных проб, может быть отфотометрирован в течение суток после его применения.

Таким образом, индикаторный состав по сравнению с составом реактивной смеси (прототипом) позволяет значительно повысить чувствительность и экспрессность определений без потерь в селективности. Предел обнаружения фтористого водорода в воздухе снижен с 0,2 до 0,03 мкг, время анализа сокращено до 10 мин.

Использование: определение фтористого водорода в системах контроля качества окружающей среды, в частности воздуха рабочей зоны, газовых выбросов промышленных предприятий, а также при проведении научных исследований. Сущность изобретения: состав чувствительного элемента для определения фтористого водорода в воздухе включает колориметрический реагент - ализарин-комплексонат лантана, ацетатный буферный раствор, глицерин и воду для обеспечения оптимальных условий протекания реакции, а также носитель и связующее целлюлозу при следующем соотношении компонентов, мас. %: ализарин-комплексон 0,003 - 0,019, лантан азотнокислый 0,0072, ацетатный буферный раствор (pH = 4,5) 0,6 - 0,8, глицерин 44, вода 1 - 3, целлюлоза - остальное.

Индикаторный состав для определения фтористого водорода в газовой фазе, содержащий ализарин-комплексон, лантан азатнокислый, ацетатный буферный раствор с рН 4,5, глицерин и воду, отличающийся тем, что он дополнительно содержит перфорированную целлюлозу при следующем соотношении компонентов, мас.

Ализарин-комплексон 0,003 0,019
Лантан азотнокислый 0,072
Ацетатный буферный раствор 0,6 0,8
Глицерин 44
Вода 1 3
Целлюлоза Остальноещ