ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ВОДОРОДА В ГАЗОВОЙ ФАЗЕ Российский патент 1994 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии (составам чувствительных элементов для аэроаналитического контроля) и может быть использовано для определения хлористого водорода в системах контроля качества окружающей среды, в частности, воздуха рабочей зоны, газовых выбросов промышленных предприятий, атмосферного воздуха, а также при проведении научных исследований.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является индикаторный состав для колориметрического определения хлористого водорода в воздухе, содержащий дифенилкарбазон и нитрат ртути (II) в водно-спиртовой среде рН 3-4 (устанавливают формиатом натрия и азотной кислотой), в присутствии гуммиарабика.

Состав индикаторной смеси прототипа следующий, мас.%: Дифенилкарбазон 0,004 Нитрат ртути (II) 0,0013 Формиат натрия 0,068 Гуммиарабик 0,04 Спирт 2 Вода Остальное
Данный индикаторный состав для определения хлористого водорода имеет следующие недостатки: во-первых, не слишком устойчивое в водной среде внутрикомплексное соединение требует присутствия стабилизатора цвета, во-вторых, ослабление окраски раствора дифенилкарбазонового комплекса ртути (II) не всегда прямо пропорционально изменению концентрации хлористого водорода, что существенно влияет на ошибку определения.

Состав позволяет определить хлористый водород в диапазоне 10-60 мкг, с точностью до 25%.

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности анализа.

Поставленная цель достигается составом чувствительного элемента для определения хлористого водорода в газовой фазе, включающий колориметрический реагент - дифенилкарбазонат ртути (II), а также носитель и связующее - целлюлозу, при следующем соотношении компонентов, мас.%: Дифенилкарбазон 0,6-2,0
Нитрат ртути (II) (по иону ртути) 0,2-0,3 Целлюлоза Остальное
Установлено, что среди коммерчески доступных целлюлоз наиболее пригодна микрокристаллическая целлюлоза. Использование других носителей (порошковых целлюлоз, фильтровальной и хромато- графической бумаги) не позволяет достичь поставленной цели - повышения чувствительности и точности анализа, вследствие ограниченных сорбционных свойств указанных сорбентов.

Дополнительное введение микрокристаллической целлюлозы в индикаторный состав ртуть (II) - дифенилкарбазон делает его более эффективным в варианте твердотельного чувствительного элемента, который можно использовать как индикаторный порошок, так и в таблетизированном виде и позволяет исключить зависимость от цветового стабилизатора.

П р и м е р. В коническую колбу вместимостью 250 мл приливают 20 мл буферного раствора рН 6,86, 16 мл раствора Hg(NO₃)₂ концентрацией 0,001 мг/мл (по иону ртути), 100 мл бидистиллированной воды, 25 мл свежеприготовленного 1% -ного раствора дифенилкарбазида в диметилформамиде. Смесь перемешивают, добавляют 8 г целлюлозы. Суспензию тщательно перемешивают взбалтыванием, седиментируют и отделяют водную фазу через широкопористый бумажный фильтр. Затем на фильтр переносят реактивный порошок, который сушат до воздухо-сухого состояния. Образцы массой 0,4 г прессуют под давлением 45-50 кгс/см².

Реализуя пример, можно приготовить образцы чувствительных элементов в количестве 20 штук с наилучшими аналитическими свойствами, для определения хлористого водорода.

Приготовленный таким образом чувствительный элемент помещают во фторопластовую кювету и продувают над ним газовую смесь, содержащую хлористый водород. Динамическое дозирование хлористого водорода в газовый поток для построения градуированного графика осуществляют с помощью установки приготовления парогазовых смесей УЛПГС производства НПО "Химавтоматика" (г. Москва). При взаимодействии хлористого водорода с компонентами чувствительного элемента происходит обмен лигандов, что сопровождается ослаблением окраски сине-фиолетового дифенилкарбазинатного комплекса ртути (II) и, соответственно, обеспечиванием поверхности чувствительного элемента в зависимости от содержания определяемого соединения. Коэффициент диффузного отражения (R) измеряют на колориметре типа "Спектротон" ("Пульсатор").

Предлагаемый состав чувствительного элемента обеспечивает прямо пропорциональную зависимость коэффициента диффузного отражения от концентрации хлористого водорода в диапазоне 0,4-16,0 мг/м³. Нижний предел определяемых содержаний хлористого водорода в газовых выбросах составляет 0,4 мг/м³ при отборе 2,5 л воздушной смеси. Время отбора пробы и анализа 5 мин. Суммарная погрешность измерений находится в диапазоне 6-10%.

Определению 5 мг/м³ (I ПДК) хлористого водорода не мешают: О₃, СО - любые концентрации, 100-кратные количества H₂S, 10-кратные количества Cl₂ и 2-кратные количества NO₂, SO₂.

Чувствительный элемент для определения хлористого водорода, приготовленный, как в указанном примере, сохраняет свои реактивные свойства без изменения в течение одного года. Чувствительный элемент, подвергшийся воздействию хлористого водорода при анализе газообразных проб, может быть отфотометрирован в течение суток после его применения.

Таким образом, предлагаемый состав чувствительного элемента по сравнению с составом реакционной смеси (прототипом) позволяет значительно повысить чувствительность и точность анализа и, кроме того, характеризуется высокой экспрессностью определений. С помощью предлагаемого состава увеличена чувствительность определения хлористого водорода с 10 мкг до 1 мкг, повышена на 30-40% точность его определения.

Использование: составы чувствительных элементов для аэроаналитического контроля. Сущность изобретения: состав, содержащий внутрикомплексное соединение (дифенилкарбазон и нитрат ртути II, дополнительно содержит целлюлозу при следующих соотношениях компонентов, мас.%: дифенилкарбазон 0,6 - 2,0; нитрат ртути II по иону ртути 0,2 - 0,3; целлюлоза остальное.

ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ВОДОРОДА В ГАЗОВОЙ ФАЗЕ, содержащий дифенилкарбазон и нитрат ртути (II), отличающийся тем, что состав содержит целлюлозу при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Дифенилкарбазон 0,6 - 2,0
Нитрат ртути (II) в пересчете на ртуть 0,2 - 0,3
Целлюлоза Остальное