ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА (VI) Российский патент 2004 года по МПК G01N31/22 G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения молибдена (VI) в водных растворах, в частности в природных и сточных водах.

Известен индикаторный состав для спектрофотометрического определения 1000-5000 мкг/л молибдена (VI) с ализарином S (Багдасаров К.Н., Ковалева А.Г. Анализ металлов. Выпуск 4. - Ростов/Дону: Изд-во РГУ, 1972, с.4-16). Недостатком технического решения является предварительная экстракция Мо (VI) ацетилацетоном из 6 М раствора серной кислоты, что увеличивает продолжительность анализа до 2 ч.

Для повышения чувствительности и селективности определений используют индикаторные составы, включающие различные сорбенты. Описано определение молибдена (VI) с тайроном в фазе сорбента сефадекс QAE-25 методом твердофазной спектрофотометрии. Недостатком данной методики является узкий линейный диапазон определяемых концентраций молибдена (0,15-6 мкг/л), а также сложность хранения сорбента вследствие его подверженности бактериальному воздействию (Yoshimura К., Matsuoka S., Waki H. / Anal. Chem.Acta. - 1989, v.225, N 2, p. 313).

Наиболее близким по технической сущности к заявленному составу является индикаторный состав для определения 50-2500 мкг/л молибдена (VI) в водных растворах методом спектроскопии диффузного отражения, содержащий анионит, реагент пирокатехиновый фиолетовый, кислоту и воду при следующем соотношении реагирующих компонентов, мас.%:

Анионит АВ-17-10П 0,4

Пирокатехиновый фиолетовый 0,002

Хлористоводородная кислота 0,007-0,02

Вода Остальное

Недостатком данного индикаторного состава является сравнительно узкий линейный диапазон определяемых содержаний молибдена (Патент РФ №2162221).

Техническим результатом изобретения является расширение линейного диапазона определяемых содержаний молибдена (VI) в водных растворах, а также уменьшение трудоемкости, снижение предела обнаружения и увеличение экспрессности анализов.

Технический результат достигается тем, что индикаторный состав для определения ионов Мо (VI) в водных растворах, содержащих сорбент - анионит АВ-17-10П, представляющий собой сополимеризационный сильноосновной многофункциональный анионит с четвертичными бензилтриметиламмониевыми группами и макропористой структурой, получаемый путем хлорметилирования сополимера стирола с 8%-ным дивинилбензолом с последующим аминированием триметиламином, а также - органический реагент, хлористоводородную кислоту и воду, содержит в качестве органического реагента ализарин S (натриевую соль, 3,4-диоксиантрахинон-2-сульфокислоты) при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Анионит АВ-17-10П 0,4

Ализарин S 0,0007

Хлористоводородная кислота 0,007-0,02

Вода Остальное

Для определения молибдена (VI) анализируемый раствор с рН 4 помещают в градуированную пробирку с притертой пробкой емкостью 50 мл, вводят 0,2 г предварительно набухшего анионита АВ-17-10П в хлоридной форме, добавляют до 50 мл 0,0001 М НСl и встряхивают в течение 15 мин. Сорбент отфильтровывают, добавляют к нему 50 мкл 0,2 М раствора ализарина S и через 20 мин измеряют коэффициент диффузного отражения при длине волны 500 нм на колориметре "Пульсар" по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без молибдена (VI).

Содержание молибдена (VI) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику. Для его построения в градуированные пробирки с притертыми пробками емкостью 50 мл вводят аликвоты стандартного раствора молибдена (VI) с содержанием последнего от 2,5 до 500 мкг, добавляют по 0,2 г анионита АВ-17-10П, доводят до 50 мл 0,0001 М раствором НСl и далее поступают, как описано выше.

Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича - Кубелки - Мунка по уравнению

ΔF(R)=[(1-R)²/2R]-[(1-R₀)/2R₀],

где R и R₀ - коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно.

Строят зависимость в координатах ΔF(R)-C_Mo(VI), где С_Mo(VI), - концентрация молибдена (VI) в растворе, мг/л.

Введение в индикаторный состав анионита АВ-17-10П позволяет расширить линейный диапазон определяемых содержаний молибдена (VI), снизить предел обнаружения Mo(VI) и повысить экспрессность анализа (табл.1-3).

Таким образом, операция концентрирования позволяет повысить чувствительность определения молибдена (VI), а получение окрашенного концентрата в фазе аннонита расширяет линейный диапазон определяемых содержаний, повышает селективность действия реагента и экономичность методики.

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения молибдена (VI) в водных растворах, в частности в природных и сточных водах. Индикаторный состав для определения ионов молибдена (VI) в водных растворах содержит сорбент - анионит АВ-17-10П, органический реагент – ализарин S, хлористоводородную кислоту и воду при следующем содержании компонентов, мас.%: анионит АВ-17-10П - 0,4; ализарин S - 0,0007; хлористоводородная кислота - 0,007-0,02; вода остальное. Достигается расширение линейного диапазона определяемых концентраций молибдена в водных растворах, а также уменьшение трудоемкости, снижение предела обнаружения и увеличение экспрессности анализов. 3 табл.

Индикаторный состав для определения молибдена (VI) в водных растворах, содержащий сорбент – анионит АВ-17-10П, органический реагент, хлористоводородную кислоту и воду, отличающийся тем, что содержит в качестве органического реагента ализарин S при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Анионит АВ-17-10П 0,4

Ализарин S 0,0007

Хлористоводородная кислота 0,007-0,02

Вода Остальное