СПОСОБ ОТБОРА ПРОБ ВОЗДУХА ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА Российский патент 2011 года по МПК G01N1/00 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к контролю содержания фтора в воздухе при проведении гигиенических исследований, и может быть использовано в практике санитарных лабораторий для контроля за содержанием фтора в воздухе.

Известен способ определения фтора в атмосферном воздухе [К.П.Панин. Об определении фтора в атмосферном воздухе // Гигиена и санитария.- 1967. - №12. - с.73-74], где отработку отбора проб воздуха проводят на плавиковой кислоте путем аспирации смеси воздуха с плавиковой кислотой со скоростью 10 дм³/мин через три соединенных последовательно поглотительных прибора Рихтера, заполненных по 6 см³ дистиллированной водой. К недостаткам данного способа отбора пробы следует отнести то, что в поглотители будут отбираться фтор, плавиковая кислота и все водорастворимые соединения фтора неорганического и органического происхождения и будет определяться суммарное содержание фтористых соединений.

Известен способ отбора проб воздуха для определения фтористых соединений через систему двух последовательно соединенных фильтродержателей, снабженных фильтром АФА-ВП-10 для сорбции аэрозольных фторидов и фильтром обеззоленным «белая лента», обработанным раствором фосфата калия (К₂НРO₄) для поглощения газообразных фтористых соединений. Данным способом определяется суммарное содержание фтора и гидрофторида фтора [Т.Л.Радовская, Л.А.Хаземова, Т.К.Качалкова, Н.В.Круглова. Определение газообразных фтористых соединений в воздухе// Гигиена и санитария.- 1987.- №3.- с.46-48].

Прототипом является способ раздельного определения фтора и фтористого водорода в атмосферном воздухе с помощью системы, состоящей из поглотительного прибора Яворовской с 2 г силикагеля АСК, обработанного водным раствором триэтаноламина, и последовательно соединенного поглотительного прибора Рихтера с 5 см³ дистиллированной воды. Недостатком способа является то, что и другие фтористые соединения могут адсорбироваться на силикагеле [Г.С.Салямон, М.В.Попелковская. О методах определения фтор-иона в воздухе и воде // Гигиена и санитария. - 1973. - №4. - с.65-67].

Задачей, на решение которой направлено изобретение, является разработка метода отбора проб воздуха, позволяющего отделить фтористый водород и плавиковую кислоту от фтора в процессе отбора, в результате чего повышается точность определения фтора.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу отбора воздух аспирируют через последовательно соединенные сосуд Яворской с измельченным гранулированным фторидом натрия и два поглотительных прибора Рихтера, содержащих поглотительный раствор, в состав которого входят глицерин, буферный раствор с рН 4,5, 0,643%-ный раствор ализаринкомплексона, 0,72%-ный раствор азотнокислого лантана и дистиллированная вода.

От прототипа заявленное решение отличается тем, что в качестве поглотителей используют гранулированный фторид натрия и водно-глицериновый раствор, содержащий ализаринкомплексон и азотнокислый лантан.

При прохождении воздуха через сосуд Яворской из пробы удаляются гидрофторид и пары плавиковой кислоты, которые полностью взаимодействуют с фторидом натрия [Н.Л.Глинка. Общая химия. - Л.: изд-во «Химия», 1976 г., с.359]:

HF+NaF→NaHF₂

В поглотительном приборе Рихтера идет реакция образования тройного комплекса фтора с ализаринкомплексоном и лантаном.

Нами не найдено способов, в которых для отбора пробы для определения химических соединений в качестве твердого поглотителя использовался фторид натрия.

Известно применение водно-глицеринового поглотительного раствора, содержащего ализаринкомплексон и азотнокислый лантан для определения содержания гидрофторида в воздухе рабочей зоны [Методы контроля. Химические факторы. Методические указания МУК 4.1.1342-03. Измерение массовой концентрации гидрофторида (фтористого водорода) в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом]. В заявляемом способе через поглотительный раствор пропускается воздух, очищенный от гидрофторида, и происходит поглощение фтора.

Таким образом, в предлагаемом способе устраняется мешающее влияние фтористого водорода и других соединений фтора, в результате чего увеличивается точность определения фтора.

Способ осуществляется следующим образом.

Воздух с объемным расходом 3,0 дм³/мин аспирируют через последовательно соединенные сосуд Яворской с 2 г измельченного гранулированного фторида натрия и два поглотительных прибора Рихтера, содержащих по 5 см³ поглотительного раствора. Поглотительный раствор готовят следующим образом: в колбу вместимостью 1 дм³ вносят 0,7 дм³ глицерина, 0,16 дм³ буферного раствора с рН 4,5, тщательно перемешивают, добавляют 20 см³ 0,643%-ного раствора ализаринкомплексона, перемешивают, затем добавляют 20 см³ 0,72%-ного раствора азотнокислого лантана и 100 см³ дистиллированной воды, снова тщательно перемешивают; через сутки раствор разбавляют в 2 раза дистиллированной водой. Анализ проб на фтор осуществляют из поглотительного раствора.

Способ был опробован в экспериментальных условиях. Полученные результаты приведены в таблице.

№ опыта Заданная концентрация веществ в воздухе, мг/м³ Найденная концентрация фтора, мг/м³ Средняя концентрация фтора, мг/м³ с
δ, мг/м³ Sr, % ±Δx, мг/м³ фтор фтористый водород 1 0,028 0,5 0,026         2 0,028 0,5 0,024         3 0,028 0,5 0,027 0,025 0,0013 5,2 0,0016 4 0,028 0,5 0,025         5 0,028 0,5 0,026        

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к контролю содержания фтора в воздухе при проведении гигиенических исследований, и может быть использовано в практике санитарных лабораторий для контроля за содержанием фтора в воздухе. Способ отбора проб воздуха для количественного определения фтора включает отбор пробы на твердый и жидкий поглотитель, причем в качестве твердого сорбента используют гранулированный фторид натрия, а в качестве жидкого поглотителя составной реактив: глицерин, буферный раствор с рН 4,5, 0,643%-ный раствор ализаринкомплексона, 0,72%-ный раствор азотнокислого лантана, дистиллированная вода. Изобретение позволяет отделить фтористый водород и плавиковую кислоту от фтора в процессе отбора и повысить точность определения фтора. 1 табл.

Способ отбора проб воздуха для количественного определения фтора, включающий отбор пробы на твердый и жидкий поглотители, отличающийся тем, что в качестве твердого сорбента используют гранулированный фторид натрия, а в качестве жидкого поглотителя - составной реактив:
глицерин,
буферный раствор с рН 4,5,
0,643%-ный раствор ализаринкомплексона,
0,72%-ный раствор азотнокислого лантана,
дистиллированная вода.