ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА (VI) В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ Российский патент 2001 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения молибдена (VI) в водных растворах, в частности природных и сточных водах.

Известен индикаторный состав, действие которого основано на образовании окрашенных комплексных соединений при взаимодействии молибдена (VI) с различными органическими реагентами в водных растворах. Общим недостатком используемого состава является мешающее влияние сопутствующих компонентов, которые устраняют с помощью экстракции или маскирующих веществ. Это увеличивает время анализа, приводит к дополнительному расходу реагентов и принятию соответствующих мер безопасности при работе с такими экстрагентами, как эфиры, спирты, хлороформ. Кроме того, соответствующие методики определения молибдена (VI) в водных растворах в ряде случаев недостаточно чувствительны [1].

Для повышения чувствительности и селективности определений используют индикаторные составы, включающие различные сорбенты. Описано определение молибдена (VI) с помощью тайрона в фазе сорбента сефадекс QAE-25 методом твердофазной спектрофотометрии. Недостатком методики является узкий линейный диапазон определяемых содержаний молибдена (0,15-6 мкг/л), а также сложность хранения сорбента из-за его подверженности к бактериальному воздействию [2].

Известен индикаторный состав для определения 25 - 200 мкг/л молибдена (VI) с помощью пирокатехинового фиолетового на поверхности химически модифицированных кремнеземов (ХМК). Недостатками этого технического решения являются длительность эксперимента (до двух часов), большой объем пробы (до 1000 мл) и низкий диапазон определяемых концентраций [3].

Наиболее близким по технической сущности к заявленному составу является индикаторный состав для определения 15 - 150 мкг/л молибдена (VI) в водных растворах методом спектроскопии диффузного отражения, содержащий анионит, реагент, кислоту и воду при следующем соотношении реагирующих компонентов, мас.%:
Анионит АВ-17-8 - 1,5
Пирокатехиновый фиолетовый - 0,007 - 0,008
Уксусная кислота - 0,007-0,07
Вода - Остальное
Недостатками указанного индикаторного состава являются узкие линейные диапазоны определяемых содержаний молибдена (VI), не превышающие 1-1,5 порядков. Это значительно усложняет проведение анализов в части выбора оптимальных условий: концентрации исходных растворов, времени сорбции, что в конечном итоге сказывается на времени и трудоемкости соответствующих определений. Продолжительность анализов может вырастать до двух часов. Кроме того, индикаторный состав предлагается для полуколичественного определения молибдена (VI) [4].

Техническим результатом изобретения является расширение линейного диапазона определяемых содержаний молибдена (VI) в водных растворах, уменьшение трудоемкости и увеличение экспрессности анализов.

Технический результат достигается тем, что индикаторный состав для определения молибдена (VI) в водных растворах, содержащих сорбент, органический реагент - пирокатехиновый фиолетовый, кислоту и воду, содержит в качестве сорбента анионит АВ-17-10П пористой структуры, в качестве кислоты - хлористоводородную кислоту и воду, при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Анионит АВ-17-10П - 0,4
Пирокатехиновый фиолетовый - 0,002
Хлористоводородная кислота - 0,007 - 0,02
Вода - Остальное
Для определения молибдена (VI) анализируемый раствор с pH 3,0-3,5 помещают в градуированную пробирку с притертой пробкой емкостью 50 мл, вводят 0,2 г анионита АВ-17-10П пористой структуры в Cl^- - форме, добавляют HCl 0,001М до 50 мл и встряхивают в течение 15 минут. Сорбент отфильтровывают, добавляют к нему 0,1 мл 0,03М раствора пирокатехинового фиолетового (ПФ) и через 20 минут измеряют коэффициент диффузного отражения влажного образца при длине волны 660 нм на колориметре "Пульсар" по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без молибдена (VI).

Содержание молибдена (VI) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику. Для его построения в градуированные пробирки с притертыми пробками емкостью 50 мл вводят аликвоты стандартного раствора молибдена (VI) с содержанием последнего от 2,5 до 125 мкг, добавляют по 0,2 г ионита АВ-17-10П и далее поступают, как описано выше.

Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича - Кубелки - Мунка по уравнению
ΔF(R) = [(1-R)²/(2R)]-[(1-R₀)²/(2R₀)],
где R и R₀ - коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно.

Строят зависимость в координатах ΔF(R)-C_Mo(VI), мг/л.

Введение в индикаторный состав вместо анионита АВ-17-8 гелевой структуры анионита АВ-17-10П пористой структуры повышает сорбционную емкость индикаторного состава, что позволяет расширить линейный диапазон определяемых содержаний с 200 до 2500 мкг/л, повысить экспрессность анализов до 40 минут без потери в чувствительности и селективности (табл. 1 и 2).

За счет упрощения выбора оптимальных условий и высокой селективности индикаторного состава уменьшается трудоемкость анализов.

Источники информации
1. Бусев А. И., Типцова В. Г., Иванов Ф. М. Руководство по аналитической химии редких элементов. М.: Химия, 1978, 432 с.

2. Yoshimura К., Matsuoka S., Waki H. / Anal. Chem. Acta, 1989, v.225, N 2. P. 313.

3. Юферова И. Б., Тихомирова Т. И., Фадеева В. И. / Журнал аналитической химии, 1989, т. 34, N 5. С. 1068.

4. Барбалат Ю. А., Иванов В. М., Поленова Т. В., Федорова H. В. / Вестн. Моск. ун-та. Сер. Химия, 1998, т. 39, N3. С. 174 (прототип).

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения молибдена (VI) в водных растворах, в частности природных и сточных водах. Техническим результатом изобретения является расширение линейного диапазона определяемых содержаний молибдена (VI) в водных растворах, уменьшение трудоемкости и увеличение экспрессности анализов. Индикаторный состав содержит сорбент - анионит АВ-17-10П, хлористоводородную кислоту, пирокатехиновый фиолетовый и воду при следующем соотношении компонентов, мас.%: анионит АВ-17-10П 0,4, пирокатехиновый фиолетовый 0,002, хлористоводородная кислота 0,007 - 0,02, вода - остальное. 2 табл.

Индикаторный состав для определения молибдена (VI) в водных растворах, содержащий сорбент, органический реагент - пирокатехиновый фиолетовый, кислоту и воду, отличающийся тем, что содержит в качестве сорбента - анионит АВ-17-10П, в качестве кислоты - хлористоводородную кислоту и воду при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Анионит АВ-17-10П - 0,4
Пирокатехиновый фиолетовый - 0,002
Хлористоводородная кислота - 0,007 - 0,02
Вода - Остальное