СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ Российский патент 1997 года по МПК C01B33/193 

Изобретение относится к способам получения высокодисперсного диоксида кремния и может быть использовано в химической промышленности, в частности в производстве минеральных наполнителей для синтетических каучуков, пластмасс, антислеживающих добавок и др.

Известен способ получения высокодисперсного диоксида кремния, заключающийся в карбонизации раствора силиката натрия, отделении диоксида кремния от полученной суспензии, нейтрализации выделенной части кислотой, промывки водой под давлением 4 5 ата в течение 1,5 2,0 ч, репульпации в воде и суше (1).

Продукт, получаемый по этому способу, содержит примеси карбоната и бикарбоната натрия в количестве 2,5% что допускается ГОСТом на белую сажу. Технологическая схема относительно проста, но объем промстоков, составляющий 70 120 м³ на 1 т продукта, является существенным недостатком способа, т.к. образующиеся слабоминерализованные стоки практически не подлежат утилизации и наносят значительный ущерб окружающей среды, а строительство сборников для их хранения связано с большими затратами.

Задачей изобретения является улучшение качества конечного продукта за счет уменьшения содержания в нем примеси соды, снижение расхода кислоты и объема жидких отходов производства (промстоков).

Поставленная задача достигается тем, что в известном способе получения высокодисперсного диоксида кремния, включающем карбонизацию водного раствора силиката натрия, отделение полученного диоксида кремния от раствора, содержащего карбонат Na, фильтрованием, нейтрализацию выделенной части кислотой, промывку ее водой и сушку, согласно изобретению, раствор кислоты на нейтрализацию подают в количестве, обеспечивающем массовое соотношение ионов H⁺: CO23

=1:(9-15) (при этом расходуется от 30 до 50% кислоты от требуемого по стехиометрии реакции нейтрализации), а в промывную воду добавляют поверхностно-активное вещество (например, синтанол или ОП-10) в количестве, предпочтительно, 0,001%
Сопоставительный анализ с прототипом позволяет сделать вывод, что заявляемый способ получения высокодисперсного диоксида кремния отличается тем, что в процессе обработки влажного осадка SiO₂ на фильтре соляной кислотой, раствор последней используют в количестве, обеспечивающем массовое соотношение ионов H⁺: CO2-3= 1:(9-15) а в промывную воду, с целью повышения эффективности промывки, добавляют 0,001% поверхностно-активного вещества, например ОП-10, синтанола или других ПАВ, обладающих свойствами смачивателей и детергенов.

Следовательно, заявляемое техническое решение соответствует критерию "новизна".

Анализ известных технических решений (аналогов) в исследуемой области позволяет сделать вывод об отсутствии в них признаков, сходных с отличительными признаками в заявляемом способе получения высокодисперсного диоксида кремния, и признать заявляемое решение соответствующим критерию "существенные отличия".

Авторами предлагаемого технического решения экспериментально установлено, что благодаря соблюдению при нейтрализации выделенного влажного осадка диоксида кремния кислотой массового соотношения ионов H⁺: CO2-3

=1:(9-15) и включению в состав промывной воды 0,001% поверхностно-активного вещества массовая доля соды в конечном продукте снижается до 0,42 0,50% При этом, наряду с повышением качества продукта, достигается значительное сокращение расходов кислоты и промывной воды, а также объема промстоков.

Установлена также нецелесообразность нарушения заявляемого соотношения ионов H⁺: CO2-3

=1:(9-15) при нейтрализации выделенного из суспензии влажного осадка диоксида кремния кислотой.

Так, повышении верхнего предела заявляемого соотношения ионов H⁺: CO2-3

=1:15 возрастают удельные расход кислоты (на 6,6 кг/т) и объем промстоков (на 3 м³/т) при одновременном повышении содержания соды в конечном продукте.

Проведение же нейтрализации при соотношении ионов менее нижнего заявляемого предела H⁺: CO2-3

=1:9 приводит к возрастанию удельного объема промстоков на 4,5 м³/т и увеличению массовой доли соды в конечном продукте почти в 2 раза.

Заявляемый способ получения высокодисперсного диоксида кремния осуществляют следующим образом.

Водный раствор силиката натрия карбонизуют диоксидом углерода. Полученную суспензию, состоящую из диоксида кремния и раствора соды, разделяют, например, фильтрованием. Фильтрат, содержащий 45 г/дм³ соды, используют для производства моющих средств, содопродуктов или других производственных нужд, а выделенный влажный осадок диоксида кремния обрабатывают раствором кислоты в количестве, обеспечивающем массовое соотношение ионов H⁺: CO2-3

=1:(9-15) и промывают водой, содержащей поверхностно-активное вещество. Промытый осадок высокодисперсного диоксида кремния высушивают.

Приме 1. Водный раствор силиката натрия карбонизируют газом известковообжигательных печей с содержанием диоксида углерода 21% при температуре 80^oC. 15 м³/г полученный суспензии плотностью 1,08 г/см³, содержащей 6,10% диоксида кремния, 4,42% соды, остальное вода, фильтруют на фильтр-прессе ФПАКМ. В результате выделяют 6,62 т/ч. влажного осадка с содержанием SiO₂ 15,01% Na₂CO₃ 4,45% H₂O 80,54% и 9,58 т/ч. фильтрата, содержащего 4,40% Na₂CO₃. Фильтрат используют для приготовления моющих композиций или получения соды, а влажный осадок на фильтре последовательно промывают 2,5 м³ 4%-ного раствора HCl (при этом соблюдается соотношение H⁺: CO2-3

=1:15)) и 5 м³ воды, содержащей 0,001% поверхностно-активного вещества ОП-10 выгружают и сушат в барабанной сушилке.

В результате получают 1000 кг сухого высокодисперсного диоксида кремния, содержащего 0,42% соды и 0,20% хлорида натрия. Расход кислоты при этом равен (в перерасчете на 100%-ное вещество) 101,0 кг на 1 т конечного продукта, что составляет 50% от требуемого по стехиометрии реакции взаимодействия соляной кислоты с содой, а объем промстоков 7,50 м³/т.

Полученный продукт содержит примеси соды и хлорида натрия в значительно меньших количествах, чем допускается ГОСТом на белую сажу (соответственно 1,88 и 0,49%).

Пример 2. Водный раствор силиката натрия карбонизуют и полученную суспензию разделяют так же, как в примере 1. Влажный осадок диоксида кремния такого же состава, как в примере 1, последовательно промывают 1,5 м³ 4-%-ного раствора соляной кислоты (при этом соблюдается массовое соотношение ионов H⁺: CO2-3

=1:9), а затем 5,5 м³ воды, содержащей 0,001% поверхностно-активного вещества, выгружают и сушат.

В этом случае расход кислоты (в пересчете на 100%-ное вещество) составляет 60,6 кг или 30% от требуемого по стехиометрии реакции, а объем промстоков 7,00 м³/т.

Полученный сухой высокодисперсный диоксид кремния содержит 0,50% соды и 0,23% хлорида натрия.

Основные данные из описанных примеров сведены в таблицу (пример 1,2 таблицы). Помимо этого в таблице приведены результаты экспериментов, проводившихся аналогично описанному в примере 1, но отличающихся расходом кислоты на обработку выделенного влажного осадка диоксида кремния. Так, в примере 3 таблицы приведены данные эксперимента, в котором нейтрализацию влажного осадка диоксида кремния проводили при среднем значении заявляемого интервала соотношения ионов H⁺: CO2-3

=1:12 а под номерами 4,5 в таблице помещены результаты, полученные при выходе за заявляемые пределы ионного соотношения H⁺: CO2-3 В примере 6 таблицы приведены сравнительные данные по способу-прототипу.

Как следует из приведенных в таблице экспериментальных данных, нарушение заявляемого соотношения ионов H⁺: CO2-3

при обработке кислотой выделенного влажного осадка диоксида кремния приводит к ухудшению технологических показателей процесса и увеличению массовой доли соды в конечном продукте. Так в случае превышения верхнего предела H⁺: CO23=1:15 расход кислоты возрастает на 6,6 кг на 1 т продукта, а объем промстоков увеличивается на 3 м³/т. Проведение кислотной обработки при соотношении ионов менее нижнего заявляемого предела H⁺: CO2-3=1:9 приводит к увеличению объема промстоков на 4,5 м³/т и возрастанию содержания соды в продукте почти в 2 раза.

При использовании заявляемого способа вместо способа прототипа обеспечивается снижение расхода кислоты (в пересчете на 100% вещество) до 60,6 101,0 кг на 1 т конечного продукта против 176,0 кг по способу-прототипу при одновременном сокращении объема промстоков до 7,00-7,50 м³/т против 70-120 м³/т по прототипу и уменьшении содержания соды в полученном высокодисперсном диоксиде кремния до 0,42-0,50% против 2,5% по способу-прототипу.

Таким образом, использование заявляемого способа позволит резко сократить объем промстоков производства, утилизация которых затруднена, а хранение связано с большими затратами, уменьшить расход кислоты и получить конечный продукт более высокого качества.

Изобретение относится к химической технологии - способу получения высокодисперсного диоксида кремния и может быть использовано в химической промышленности, в производстве минеральных наполнителей для синтетических каучуков, пластмасс и др. Сущность изобретения: проводят карбонизацию водного раствора силиката натрия, отделение диоксида кремния от содового раствора фильтрованием, обработку влажного осадка диоксида кремния кислотой с последующей промывкой водой, содержащей поверхностно-активное вещество, при этом для обработки /нейтрализации/ влажного осадка диоксида кремния используют раствор соляной кислоты. Для промывки осадка используют воду, содержащую предпочтительно 0,001% поверхностно-активного вещества, являющегося смачиванием и детергентом, например ОП-10 синтанол и другие. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения высокодисперсного диоксида кремния, включающий карбонизацию водного раствора силиката натрия, отделение диоксида кремния от содового раствора фильтрованием, обработку влажного осадка кислотой с последующей промывкой водой и сушку, отличающийся тем, что раствор кислоты на обработку осадка диоксида кремния подают в количестве, обеспечивающим массовое соотношение ионов H⁺ : CO2-3

= 1 : (9 - 15) и промывку осуществляют водой, содержащей поверхностно-активное вещество. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для обработки влажного осадка диоксида кремния используют раствор соляной кислоты. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что вода, используемая для промывки влажного осадка диоксида кремния после нейтрализации содержит 0,001% поверхностно-активного вещества. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве поверхностно-активного вещества используют полиэтиленгликолевый эфир алкилфенола или полиэтиленгликолевый эфир жирной кислоты.