СПОСОБ ОБРАБОТКИ ПОВЕРХНОСТИ ИЗДЕЛИЙ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 1997 года по МПК C23C4/04 H05H1/34 

Изобретение относится к области вакуумных технологий и может быть использовано в радиоэлектронной, космической, химической, медико-инструментальной промышленности.

Известен способ осаждения металла на изделие с использованием высокочастотного (ВЧ) плазменного разложения металлоорганических соединений (МОС) [1]
Недостатком данного способа является малая мощность разряда, до 100 Вт, которая не обеспечивает требуемое качество обработанной поверхности и имеет малую производительность.

Известен способ [2] принятый за прототип, плазменного химического осаждения из паровой фазы, содержащей алкоголят металла. Недостатком вышеуказанного способа является нахождение электрода с током высокой частоты в вакуумной камере, что неизбежно приведет к распылению электрода и осаждению материала электрода на поверхность обрабатываемого изделия.

Известно устройство [3] состоящее из разрядной камеры и системы электродов. Разрядная камера содержит центральный ввод плазмообразующего газа. Аксиальная подача обеспечивает хорошее согласование ВЧ-генератора с нагрузкой, высокий КПД.

Недостатком данного устройства является рассогласование генератора с плазмой при подаче в такой плазмотрон металлоорганических соединений (МОС), неполное разложение МОС, оседание ее на внутренней стенке разрядной камеры, что уменьшает ресурс плазмотрона и исключает высокую производительность ВЧ-плазменной установки.

Известны устройства для плазменной обработки поверхности [2; 4-6] в которых разряд зажигается между электродами, расположенными в замкнутом об еме. Недостатком данных устройств является возможность нанесения материала на обрабатываемую поверхность.

Известно устройство для обработки поверхности плазмой, у которой концевой участок патрубка для подачи активного газа расположен между электродами, т.е. не исключается возможность распыления электрода, не предусмотрена возможность подачи МОС [7]
Известен плазмотрон, содержащий разрядную камеру, устройство для возбуждения в камере разряда с соплом для подачи жидкости, принятый за прототип [8] Недостатком вышеуказанного устройства является малый ресурс работы разрядной камеры. Так как при подаче жидкости, в нашем случае МОС, в сопло (патрубок), ось которого образует острый угол с тангенциальным направлением к внутренней поверхности камеры произойдет осаждение МОС на поверхность камеры и нарушится согласование с ВЧ-генератором и возможно расплавление разрядной камеры.

Технической задачей изобретения является модификация поверхности обрабатываемого изделия воздействием потока ВЧ-плазмы, при этом обрабатываемое изделие может быть как металлом, так и диэлектриком, что позволяет расширить функциональные свойства изделий, повысить коррозионную стойкость и устойчивость к бактерицидной обработке.

Поставленная задача реализуется тем, что поверхность обрабатываемого изделия предварительно подвергается воздействию ВЧ-плазмы низкого давления в среде инертного газа, например, аргона, с последующей добавкой в плазмообразующий газ МОС и подачей ее непосредственно в сгусток плазмы. Для осуществления способа используется плазмотрон с разрядной камерой имеющей боковые вводы, расположенные ниже системы электродов и центральный ввод с патрубком, срез которого расположен в области системы электродов. В результате обработки на поверхности обрабатываемого изделия образуется поверхностный слой модифицированный неравновесной плазмой.

Благодаря термической неравновесности ВЧ-плазмы низкого давления обрабатываемое изделие, независимо от вида материала, приобретает отрицательный заряд. Микровыступы и кромки микротрещин становятся концентраторами электрического поля и происходит их бомбардировка ионами. Происходит рекомбинация ионов, распыление микровыступов, залечивание микротрещин, очистка поверхности. При подаче паров МОС с плазмообразующим газом в сгусток плазмы происходит разложение МОС и транспортировка продуктов разложения МОС струей плазмы на поверхность обрабатываемого изделия. Обработка в среде реакционного газа приводит к изменению состава и структуры приповерхностного слоя, что обеспечивает высокую коррозионную стойкость, например, при многократной стерилизации бактерицидной и дезинфекционной обработки. Поверхность приобретает дополнительно новое свойство - незапотевает, например, стоматологическое зеркало с вышеуказанным способом обработки не запотевает в ротовой полости, что естественно повышает ее эксплуатационные качества.

Для осуществления способа используется плазмотрон с разрядной камерой, имеющей боковые вводы, расположенные ниже системы электродов и центральный ввод с патрубком, срез которого расположен в области системы электродов. Смесь МОС с аргоном из смесителя поступает в центральный ввод, верхний срез которого находится на нижней границе плазменного сгустка, на уровне нижнего витка (в случае индукционного разряда). Такое расположение среза обеспечивает попадание МОС непосредственно в область высокого давления, в сгусток плазмы. Если расположить срез ниже МОС не попадает в сгусток, обойдет область высокого давления и разложение будет неполное, МОС осядет на стенке разрядной камеры. При расположении среза выше 1-го витка возможно распыление самого патрубка ввода. Система электродов расположена снаружи разрядной камеры, поэтому исключается распыление электрода и осаждение материала электрода на поверхность обрабатываемого изделия. Такая конструкция плазмотрона позволяет полнее использовать МОС, обеспечить стабильный разряд, защиту внутренней стенки от осаждения МОС, т.е. обеспечивает высокопроизводительную ВЧ-плазменную модификацию поверхности, например, стоматологических зеркал, линз оптических приборов, с большим ресурсом работы разрядной камеры. В результате обработки на поверхности обрабатываемого изделия образуется поверхностный слой модифицированной неравновесной плазмой.

Сущность изобретения поясняется чертежами, где на фиг.1 представлена схема установки ВЧ-плазменной обработки, на фиг.2- разрядная камера.

Установка для ВЧ-плазменной обработки (фиг.1) содержит вакуумную камеру 1, узел подачи 2 обрабатываемых изделий 3 в струю плазмы 4, ВЧ-генератор 6, систему электродов 7, разрядную камеру 8, фильтр поглащения 9 для предотвращения попадания продуктов пиролиза МОС в атмосферу и в вакуумные насосы, вакуумный пост 10, блок питания 11, систему охлаждения 12 разрядной камеры, систему газоснабжения 13, термостатированный смеситель 14 для перемешивания плазмообразующего газа аргона с МОС и предварительного нагрева смеси перед подачей в сгусток плазмы.

Разрядная камера (фиг.2) имеет рубашку охлаждения, содержит центральный аксиальный ввод 16 для подачи из смесителя паров МОС с инертным газом, срез 17 которого расположен на уровне нижнего витка индуктора. Имеются боковые тангенциальные вводы 18 для подачи плазмообразующего газа, ввод для подачи 19 и слива воды из рубашки охлаждения.

В вакуумной камере 1 благодаря вакуумному посту 10 создается низкое давление. При наложении электрического поля в индуктор 7 в разрядной камере 8 возникает плазменный сгусток. При продуве через плазменный сгусток реакционного газа образуется плазменная струя инструмент обработки. При подачи инертного газа только в боковые вводы 18 происходит предварительная обработка поверхности изделия: дополировка, залечивание микротрещин, очистка и активация поверхности и т.д. При подаче в центральный ввод 16 смеси паров МОС с рабочим газом из смесителя 14 происходит модификация поверхности: изменение структуры, состава поверхности. Благодаря тому, что срез центрального ввода находится на уровне нижнего витка, пары МОС попадают непосредственно в плазменный сгусток, где происходит их разложение и плазменная струя транспортирует их на поверхность обрабатываемого изделия. Существенным является обязательная подача инертного газа в боковые вводы при подачи смеси в центральный ввод. Так как при подачи в боковые вводы плазмообразующего газа происходит его закрутка и образуется при внутренней поверхности разрядной камеры защитный слой, который предохраняет внутреннюю поверхность от нанесения МОС, что позволяет увеличить ресурс работы разрядной камеры и обеспечить высокую производительность обработки.

Нижняя граница расхода аргона G_арг. 0,02 г/с обусловлена возможность эффективной очистки поверхности изделия перед нанесением покрытия и возможностью защиты внутренней стенки плазмотрона от осаждения МОС и обеспечения стабильного разряда. Расход аргона выше верхней границы G_арг. 0,12 г/с приводит к перегреву поверхности обрабатываемого изделия.

Нижняя граница продолжительности обработки выбрана из возможности проведения предварительной ВЧ-плазменной обработки и получения удовлетворительного по толщине и сцеплению покрытия.

Верхняя граница объясняется тем, что после 5 минут обработки не происходит существенного изменения качества покрытия, в частности требуемая коррозионная стойкость достигается.

Нижняя граница вкладываемой мощности выбирается из необходимости разложения МОС, а при мощностях больше W верхняя происходит перегрев поверхности изделия.

Обработка поверхности на предлагаемой ВЧ-плазменной установке включает следующие операции:
загрузка-закрепление обрабатываемого изделия в узле подачи изделия в струю плазмы;
вакуумирование-создание в вакуумной камере с обрабатываемыми изделиями низкого давления;
предварительная обработка-нагрев, очистка, полировкаповерхности, залечивание микротрещин струей аргоновой плазмы;
ВЧ-плазменная обработка с добавкой МОС- происходит разложение МОС в сгустке плазмы, транспортировка продуктов разложения струей плазмы на поверхность обрабатываемого изделия, модификация предварительно обработанной поверхности, т.е. изменение ее состава и структуры;
развакуумирование выключение вакуумных насосов, напуск воздуха, снятие обработанных изделий с узла подачи.

Таким образом, коррозионная стойкость изделия повышается благодаря двум совместным операциям: предварительной обработке в струе аргоновой плазмы и сразу же подачи с струей плазмы продуктов разложения МОС в разряде. Если произойдет задержка с подачей МОС, например, межоперационное время 5-10 мин, изделие успеет остыть, качество обработки не гарантируется.

Примеры конкретного исполнения приведены в таблице.

При плазменной обработке отражающих поверхностей стоматологических зеркал контролировали режим обработки: ток анода Ia, расход плазмообразующего газа G_арг, расход МОС G_мос, продолжительность воздействия плазменной смеси МОС с аргоном t_обр, продолжительность предварительной обработки t_пред..

В качестве МОС использовали оксиды алюминия и кремния.

Приведенная таблица показывает, что металлические зеркала из стали марки 12X18H10T с ВЧ-плазменной подготовкой и модификацией в реакционной смеси на ВЧ плазменной установке в режиме I 0,45А, G_арг. 0,08 г/с, t_пред. 3 мин, I_обр. 0,5А, G_мос 0,1 г/с, t_обр. 5 мин имеют необходимую коррозионную стойкость, устойчивость к средствам дезинфекции и стерилизации. Они не запотевают в ротовой полости. В зависимости от режимов обработки, от вида МОС предлагаемым способом можно наносить однородные покрытия толщиной до 2 мкм на проводящую и диэлектрическую подложку.

Нанесено покрытие на стекло с целью осветления (осветление линз очков, оптических приборов). В качестве эксперимента нанесено покрытие SiO₂ с толщиной до 500 А на фторопласт-4, полипропилен.

Использованная литература
1. Получение пленок оксидов Bi,Sr, Ca методом МОС в плазме. Koinuma H, Symp. Proc. Yol.3(Bari), 1989, 1521-1526, Int Symp.Plasma, Chem, Pugnochiuso Sept 4-8, 1989.

2. Япония, заявка N 63-62881, МКИ4 C 23 C 16/50, 1988г.

3. А. С. N 1042359 Способ обработки поверхности деталей,11.04.84. И.Ш. Абдуллин, И.Г.Гафаров, А.В.Гузняк, Л.М.Сорокин, ДСП.

4. Заявка N 58-12349, Япония, C 23 F, 3/00, 1/00, 1/08, 1983.

5. Пат.N 4425210, США, C 23 F 1/00, 1984.

6. Пат.N 433814, США, C 23 F 1/02, 1983.

7. Заявка N 60-32713, Япония, C 23 C 16/50, H 01 L 21/318, 1986.

8. Авт.св. СССР N 596125(21) 2387226/18-25, 28.06.76, H 05 H 1/24, (53) 533.9.07, (72) Н.И.Гончар, А.В.Звягинцев, Р.В.Митин.

Способ обработки поверхности изделия включает предварительную обработку поверхности неравновесной высокотемпературной плазмой в среде аргона с последующей добавкой в плазмообразующий газ металлоорганических соединений и подачей его непосредственно в сгусток плазмы. Для осуществления способа используется плазмотрон с разрядной камерой 8, имеющей боковые вводы 18, расположенные ниже системы электродов 7 и центральный ввод 16 с патрубком, срез которого расположен в области системы электродов 7. 2 с.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

1. Способ обработки поверхности изделия, включающий воздействие на поверхность изделия струей плазмообразующего газа, содержащего металлоорганическое соединение, при низком давлении, отличающийся тем, что предварительно на поверхность изделия воздействуют струей неравновесной низкотемпературной плазмы инертного газа, после чего в струю плазмы подают металлоорганическое соединение. 2. Устройство для обработки поверхности изделия, содержащее разрядную камеру с центральным оксиальным вводом плазмообразующего газа и систему электродов, отличающееся тем, что разрядная камера дополнительно снабжена боковыми вводами, расположенными ниже системы электродов, а центральный ввод имеет патрубок, срез которого находится в области системы электродов.