СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОТРОПНОГО ОПТИЧЕСКИ ПРОЗРАЧНОГО БЕЗГИДРОКСИЛЬНОГО КВАРЦЕВОГО СТЕКЛА Российский патент 1997 года по МПК C03B20/00 

Изобретение относится к технологии получения синтетического кварцевого стекла. Оно может быть использовано в производстве получения:
материала с высоким пропусканием света в области длин волн 1,0-1,6 мкм для использования в сердцевине и опорной трубе волоконно-оптических световодов;
заготовок для получения линз оптических систем для фотолитографического продуцирования электронных микросхем повышенной плотности (так называемая УФ-оптика);
кварцевых фотошаблонов повышенного качества для целей УФ-фотолитографии;
полностью изотропного материала для активных элементов твердотельных волновых гироскопов с особо высокой акустической добротностью;
материала для изготовления лазерных гироскопов;
заготовок для получения крупногабаритных оптических и смотровых окон и оптических элементов с высоким пропусканием, особенно в ИК-области оптического спектра;
материала для продуцирования многоцелевых оптических микрозондовых волоконных и кабельных систем для целей медицинской техники;
материала в качестве исходного при выращивании монокристаллов;
материала для упаковки при длительном хранении (захоронении) отработавшего ядерного топлива, высокорадиоактивных отходов и делящихся материалов.

В настоящее время в указанных целях используется чистый природный бразильский кварц или синтетическое кварцевое стекло, полученное синтезом из тетрахлорида кремния в кислород-водородной плазме (КУ-1), в кислородной плазме (КУВИ) или плавлением кристобалита в инертной газовой среде или вакууме (КС-ЧВ) [1]
В указанных способах высокочистый тетрахлорид кремния подвергают пиролитическому разложению в плазме, а кварцевое стекло наплавляют на стержневой заготовке.

Недостатками плазменных способов является слоистая структура оплавленного кварцевого стекла и, как следствие, большая объемная оптическая неоднородность, относительно высокое содержание гидроксильных групп или хлора, ухудшающих оптические свойства светопропускания, низкая производительность наплавления кварцевого стекла при высоких удельных затратах электроэнергии.

В способе получения кварцевого стекла плавлением высокочистого кристобалита конечный продукт КС-ЧВ имеет более высокие оптические свойства (отсутствуют слоистая неоднородность, микровключения, пузыри, гидроксильные группы и хлор).

По оптическим свойствам наиболее близко предлагаемому изобретению кварцевое стекло КС-ЧВ, получаемое плавлением кристобалита в инертной газовой среде или вакууме. Этот способ принят в качестве прототипа.

Недостатками этого способа являются многопередельность и сложность процессов получения высокочистого кристобалита, низкая производительность процесса плавления кварцевого стекла КС-ЧВ.

Основными задачами изобретения являются получение изотропного оптически прозрачного безгидроксильного кварцевого стекла с высокой объемной оптической добротностью. Способ получения кварцевого стекла с указанными свойствами должен обладать высокой производительностью.

Поставленные задачи достигаются тем, что пирогидролизом высокочистого тетрафторида кремния в низкотемпературной индукционной плазме получают нанокристаллический порошок тридимита с заданным содержанием фтора, его плавят в кварцевой ампуле при температуре 1200-1470^oC в вакууме.

Заявленная совокупность признаков позволяет надежно осуществлять получение изотропного оптически прозрачного кварцевого стекла.

Пример.

Берется 1 кг высокочистого тетрафторида кремния. Газообразный тетрафторид кремния смешивается с 4-кратным избытком кислорода и водорода по реакции:
SiF₄+O₂+2H₂_→ SiO₂+4HF
Смесь газов подают в плазмохимический реактор. Газо-аэрозольный поток на выходе из плазмохимического реактора охлаждают до температуры 150^oC, фильтруют на специальном фильтре, отделяют нанокриталлический порошок тридимита с содержанием в нем фтора 0,5-1,5 мас. (580 г). Нанокриталлический порошок загружают в кварцевую ампулу, повышают температуру до 1200^oC и плавят тридимит, выдерживают при этой температуре расплав в вакууме, компримируют содержимое при 30-35 ати. Печь охлаждают по заданному графику. Кварцевая ампула снимается алмазным резцом на станке. В результате получают блок изотропного оптически прозрачного безгидроксильного кварцевого стекла весом 550 г с содержанием в нем фтора 1,5 мас.

Предлагаемый способ обеспечивает большую удельную производительность, так как нанокристаллический порошок тридимита (по текучести приближается к жидкости) может подаваться непрерывно до полного заполнения всего объема разогретой кварцевой ампулы. Например, при обогреваемой до температуры 1200^oC ампуле диаметром 350 мм и высотой 1500 мм может выплавляться кварцевый блок весом ≈ 300 кг в сутки.

Литература
Леко В.К. Мазурин О.В. Свойства кварцевого стекла. М. Наука, 1985.

Исследование: для изготовления волоконно-оптических световодов, твердотельных волновых и лазерных гироскопов, для упаковки на длительное хранение отработанного ядерного топлива. Сущность изобретения: высокочистый тетрафторид кремния подвергается пирогидролизу в низкотемпературной индукционной плазме. Полученный нанокристаллический порошок тридимита, содержащий фтор, плавят при температуре 1200-1470^oC.

Способ получения изотропного оптически прозрачного безгидроксильного кварцевого стекла, включающий синтез и плавление высокочистого диоксида кремния, отличающийся тем, что высокочистый тетрафторид кремния подвергают пирогидролизу в низкотемпературной индукционной плазме, а полученный нанокристаллический порошок тридимита, содержащий фтор, плавят при 1200 - 1470^oC.