Установка для наплава и компрессии блоков особо чистого кварцевого стекла Советский патент 1991 года по МПК C03B20/00 

Изобретение относится к производству чистого кварцевого стекла (КС) оптической категории электроплавлением кремнезема в вакууме.

Цель изобретения - повышение чистоты целевого продукта и обеспечение безпузыр- ности стекла.

На фиг. 1 изображена установка для наплава и компрессии блоков кварцевого стекла в сборе; на фиг. 2 - ампула в сборе с формозадающей оболочкой и центрирующим устройством; на фиг. 3 - схема откачки и напуска газов в ампулу; на фиг. 4 - схема откачки и напуска газов в камеру; на фиг. 5 - схема напуска компримирующего газа.

Установка (фиг 1) включает вакуум-компрессионную термокамеру 1 с системой нагревателей 2-4 и экранов 5 (материал Мо, W), а также опорным коническим ложементом 6. который установлен над нижним нагревателем 4 и жестко связан, как и нагреватель 4, с нижним фланцем 7 камеры 1. На ложемент 6 (фиг. 2) опирается ампула 8 из кварцевого стекла, заполненная особо чистым кристобалитом 9 и заключенная в формозадающую оболочку 10 из листового молибдена, на верхней части которой установлено центрирующее устройство 11 (фиг. 1). Причем подвижный узел 12 (фиг. 2) последнего соединен с верхней частью ампулы 8, а ампула выполнена с откачным штенгелем 13, снабженным высокотемпературным фильтром 14 и толстостенным цилиндрическим окончанием 15 (фиг. 2), проходящим через нижнюю крышку 7 терО

ел ел ю

Ч

мокамеры 1 и сочлененным с затвором 16 высокого давления, расположенным снаружи термокамеры 1.

Через затвор 16 осуществляется высокогигиеничная вакуумная откачка и напуск рабочих газов высокой чистоты в ампулу 8 (фиг, 1). Схема представлена на фиг. 3.

Откачка и напуск газа в камеру 1 производится по схеме, представленной на фиг. 4.

Система напуска компримирующего газа (фиг. 5) включает магистраль 17с вентилем 18, которые соединяют рабочий объем вакуум-компрессионной термокамеры 1 со штенгелем 13 ампулы 8 (фиг. 1) через кольцевой зазор 19 (фиг. 5) вентиля 16 высокого давления.

Цикл работы установки осуществляют следующим образом.

В ампулу 8 (фиг. 2), установленную в опорном ложементе 6, смонтированном на нижней крышке 7 камеры 1 и заключенную в молибденовую формозадающую оболочку 10, через загрузочный штенгель 20 засыпают особо чистый порошкообразный кристо- балит 9. По окончании стадии загрузки штенгель 20 отпаивают. При этом фильтр 14 предотвращает высыпание порошка 9 SiOa из рабочего объема ампулы 8, оставаясь одновременно даже при высоких температурах проницаемым для газов. Затем на верхней части формозадающей оболочки 10 монтируют центрирующее устройство 11 (фиг. 1), производят подъем ампулы 8 в рабочий объем термокамеры 1, сочленяют затвор высокого давления 16 с системой откачки ампулы 8 и осуществляют параллельную, во избежание разрушения ампулы 8, ступенчатую откачку рабочих объемов ампулы 8 и камеры 1.

Дегазацию термокамеры 1 проводят в следующей последовательности: до давления порядка мм рт.ст. - через затвор 21 (фиг. 4) высокого давления и вентиль 22 форвак-уумным насосом 23; до рт.ст. -через затворы 21 и 24 диффузионным насосом 25 при открытом вентиле 26 и работающем насосе 23,

Схема высокогигиеничной откачки ампулы 8 показана на фиг. 3.

Вакуумирование рабочего объема ампулы 8 происходит также в два этапа: до мм рт.ст. - через вентили 27-29 и затвор 16 высокого давления формвакуум- ным насосом 30. Азотные стеклянные ловушки 31 предотвращают возможность проникновения паров масла из насоса 30 в рабочий объем ампулы 8; до р-ЧО -10 мм рт.ст. - через вентили 16,32,33 парортутны- ми насосами 34 и 35 при открытом вентиле 36 и работающем насосе 37, азотная ловушка 38 предназначена для улавливания паров ртути.

По достижении остаточного давления в рабочих объемах ампулы 8 (фиг. 1) и камеры

-10 мм рт.ст. осуществляют подъем температуры до 1650°С. При этой температуре стекло ампулы становится достаточно пластичным, его вязкость падает до 107- 10 Пз. Заметное размягчение стенок ампу0 лы 8 могло бы привести к отклонению ее оси от монтажного положения, касанию и локальной асимметричной приварке ампулы 8 к оболочке 10, что технологически недопустимо, однако центрующее устройство

5 11, жестко укрепленное на формозадающей оболочке 10, в течение всего цикла термообработок удерживает ампулу 8 в начальном положении.

После 2-часовой выдержки для удаления

0 как адсорбированных на поверхности кри- стобалита 9, так и абсорбированных воды и воздуха, при указанных давлении и температуре, ампулу 8 и камеру 1 заполняют соответственно кислородом (до ,5 атм) и

5 аргоном (до Р 0,6 атм).

Напуск 02 в ампулу 8 проводят по следующей схеме: закрывают вентиль 32 (фиг. 3) и через вентили 39,40, 29 и 16 наполняют ампулу 8 кислородом из баллона 41.

0 Заполнение рабочего объема вакуум- компрессионной термокамеры 1 (фиг. 4} производится параллельно из баллона 42 через вентиль 43.

Обработка порошкообразного SlOa в

5 течение 30 мин кислородом позволяет дополнительно очистить его от остаточных примесей углеродсодержащих соединений. Последующее вакуумирование ампулы 8 до давления 1-10 мм рт.ст. производится

0 первоначально насосом 30 (фиг. 3) через вентили 27,28,29 и 16 при открытых вентилях 39 и 40, а затем, перекрыв предварительно вентиль 29,через блок высоковакуумной откачки ампулы 8. Как и в предыдущих слу5 чаях, вакуумирование ампулы 8 и камеры 1 осуществляют одновременно.

Дальнейшие заполнения объема ампулы 8 (фиг. 1) с кристобалитом 9 водородом, хлором и кислородом проводят по аналогич0 ной схеме, также с промежуточными откачками. Однако Cla чрезвычайно агрессивный газ и его нельзя сбрасывать в атмосферу. В связи с этим в системе откачки ампулы 8 предусмотрена дополнительная магистраль

5 для сбора Cla с целью его последующей нейтрализации. По этой магистрали с помощью насоса 44 через вентили 45 и 28 хлор перегоняют с ловушек 31, на которых он конденсируется в процессе дегазации рабочего объема ампулы 8, в сборник 46. При этом

клапан 27 перекрыт, ловушки 31 размера живают, а сборник 46 находится в жидком азоте. Таким же образом освобождаются от следов хлора азотные ловушки 47 Такая последовательность обработок пооошкооб- разного кристобалита с промежуточным ва- куумированием позволяет дополнительно очистить его от остаточных примесей Так, обработка кремнезема водородом способствует более полному восстановлению примесных компонент, находящихся в решетке S102 в окисном состоянии, а обработка хлором приводит к быстрому образованию хлоридов металлов примесей, когоо е, находясь при высоких температурах в парообразном состоянии, легко удаляются из порошка при откачке газа В результате концентрации ряда примесных элементов, содержащихся в кристобзлите, существенно снижаются. Кроме того, устраняются случайные загрязнения, которые вносятся в SI02 в процессе его подготовки для наплава стекла. Повторная финишная промывка кислородом необходима для окисления остаточных не поддающихся полному удалению металлических и частично восстановленных окисных примесей с последующим растворением их I, матрице наплавленном стекла.

После осуществления всех промывок окончательно вакуумируют объем ампулы 8 (фиг. 1) до мм рт.ст. а течение 30 мин. Плавление кристобалита 9 производят путем медленного и монотонного подъема температуры от 1650 до 1800°С в течение 1,5ч при положительном значении градиента температуры, что обеспечивается системой трех нагревателей 2-4. Далее температуру повышают в течение 10 мин до 1920°С с последующей 20-минутной выдержкой стекли при этой температуре.

Подвижный узел 12 (фиг. 2) центрующего устройства отслеживает с помощью пантографов значительное (в 1,5 раза) изменение объема плавящегося SiOz 9, причиной которого является разница между насыпным весом порошка и удельным весом стекла. Направляющие удерживают направляемую вязкую стекломассу вблизи оси формозадающего цилиндра 10, предупреждая преждевременное касание ею стенок оболочки 10, что неизбежно привело бы к перемешиванию стекла ампулы технической кондиции с целевым продуктом и соответствующему снижению процента выхода годного последнего.

На протяжении всего цикла плавления кристобалита 9 производится постоянная откачка выделяющихся из него в этом процессе газов (например, 02). Поэтому в блоке полученного стекла могут сохраниться лишь

едиш , iHoie несколько десятков Hi. 25 кг целевого продукта) пузырьковые вкпючечиъ размером 0 05-0 1 мм, ч го, по голяет отнести по этому признаку к первой, улучшенной категории

По скончании стадии наплаза блока температуру о камере 1 (фиг. 4) поничают до 1800°С и в ее рабочий объем напускают инертный газ до давлений 30 агм из балло0 на 42 ерез вентиль 43, причем затворы высокого давления 21 и 16 закрыты и защищают систему огкзчки камеры и ампулы от воздействия высокого давления,

Магистраль 17 (фиг. 5) с вентилем 18

5 предназначена для перепуска комгфимиру- ющего гзза из рабочего объема камеры 1 в откач ой штенгель 13 через кольцевой зазор 19 в затЕоре 16 и уравнивания таким образом давлений в штенгеле 13 и термока0 мере 1. Эта мера является необходимой, поскольку в противном спучзе из-за того, что стекломасса в объеме формозадающей оболочки 10 находится под высоким компрессионным давлением, произойдет ее

5 утечка через штенгель 13, что недопустимо. Кроме того, для обеспечения возможно сти создания в камере 1 компрессионного давления штенгель 13 снабжен толстостенным цилиндрическим окончанием

0 15, способным выдержать наружное сжатие в уплотнитегьном узле 70 кг/см и более. Благодаря эгому удается вакуумно плотно герметизировать соединение штенгеля 13 с затвором 16 даже при указанных вышедав5 лениях в системе. Прочность стандартных кварцевых труб, имеющих толщину стенки 3-4 мм которые наиболее целесообразно использовать дая изготовления штенгелей, недостаточна для этих целей.

0В результате осуществления компрессии при давлении 30 атм и температуре 1800°С в течение 30 мин происходит полное растворение остаточных газовых включений в матрице стекла.

5

Формула изобретения 1. Установка для наплава и компрессии блоков особо чистого кварцевого стекла, включающая водоохлаждаемую вакуум0 компрессионную термокамеру с системой нагревателей и экранов, емкостью в виде ампулы из кварцевого стекла, заключенной в формозадающую молибденовую оболочку, и систему откачки и напуска компримирую5 щего газа в камеру, отличающаяся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта и обеспечения беспузырно- сти стекла, она снабжена системой откачки и напуска рабочих газов в ампулу, ампула в нижней части выполнена с откачным штенгелем и размещенным в нем высокотемпературным фильтром, конец штенгеля выполнен толстостенным, пропущен через нижнюю крышку термокамеры и соединен через затвор высокого давления с системой откачки ампулы, а формозадающая оболочка в верхней части выполнена с центрирующим устройством, подвижный узел которого 5

соединен с верхней частью ампулы вблизи ее оси.

2. Установка по п. 1, отличающая- с я тем, что, с целью удержания стекломассы в объеме формозадающей оболочки при компрессии, затвор высокого давления и рабочий объем термокамеры соединены дополнительно магистралью с вентилем.

7J16

®иг2

Компуле

W

Изобретение относится к производству особо чистого кварцевого стекла. Изобретение направлено на повышение чистоты целевого продукта и обеспечение беспузыр- ности стекла. Установка включает вакуум- компрессионную термокамеру с системой нагревателей и ампулой из кварцевого стекла, заполненной кристобалитом (исходный продукт) и заключенной в формозадающую молибденовую оболочку. Нижняя часть ампулы выполнена с откачным штенгелем, снабженным высокотемпературным фильтром и толстостенным цилиндрическим окончанием, проходящим через нижнюю крышку термокамеры и сочлененным с затвором высокого давления. На верхней части формозадающей оболочки установлено центрирующее устройство, подвижный узел которого соединен с верхней частью ампулы вблизи ее оси. Установка снабжена также магистралью с вентилем, соединяющей на стадии компрессии блока рабочий обьем камеры с еткачным штенгелем ампулы через затвор высокого давления. 5 ил. СП с

w

45

6

-x

J7

АНЙ

фи

т

х

,/

j«

О

tzi

/(

J7

-К/

JЈ

О

фигЗ

1§1| isM n ц i

Ч

а

7

7///////Л

т

I

Щиг.5