ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ Российский патент 1997 года по МПК G01N30/60 

Изобретение относится к прибору для анализа состава веществ, а именно к промышленным газовым хроматографам, и может быть использовано для аналитического контроля технологических потоков и газовых выбросов.

Известен газовый хроматограф, содержащий анализатор, включающий помещенные в защитную оболочку блок переключения потоков газа-носителя и анализируемой среды, хроматографические колонки, детектор, входы газа-носителя и анализируемой среды и выход газа-носителя, соединенный с внешней средой, резервуар с газом-носителем, размещенный вне защитной оболочки и соединенный с входом газа-носителя анализатора /1/.

Недостатком такого хроматографа является ограниченный уровень безопасности, связанный с накоплением во внутреннем объеме оболочки взрывоопасных веществ из окружающей среды, а также наличие резервуара со сжатым газом-носителем, обуславливает невозможность хроматографа в качестве мобильного прибора.

Известен также наиболее близкий по технической сущности и достигаемому эффекту газовый хроматограф, содержащий анализатор, включающий размещенные в защитной оболочке блок переключения потоков газа-носителя и анализируемой среды, блок хроматографических колонок и блок детектора, резервуар высокого давления с газом-носителем, соединенный с анализатором через линию подачи газа-носителя в анализатор и расположенные на ней вентиль и вход, резервуар с защитным газом, связанный с анализатором через вентили и вход линии подачи защитного газа внутрь защитной оболочки анализатора, вход линии подачи анализируемой среды, выход линии вывода анализируемой среды и газа-носителя и выход защитного газа за пределы оболочки. Причем, резервуары и размещены за пределами защитной оболочки /2/.

В таком газовом хроматографе газ-носитель из резервуара поступает через вход в блок переключения потоков, проходит хроматографические колонки блока и детектор блока и сбрасывается в окружающую среду через выход. Проба анализируемого продукта, поступая в блок переключения потоков через вход, вводится в поток газа-носителя и разделяется на компоненты в хроматографических колонках блока, регистрируется детектором и сбрасывается вместе с газом-носителем через выход наружу, в окружающую среду.

Безопасность работы такого хроматографа обеспечивается продувкой внутреннего объема защитной оболочки защитным газом, воздухом, который поступает из резервуара с защитным газом и выходит через выход в окружающую среду, что предотвращает накопление во внутреннем объеме оболочки взрывоопасных веществ из окружающей среды и повышает безопасность хроматографа при его эксплуатации.

Недостатком известного газового хроматографа является невозможность оптимального размещения хроматографа вблизи контролируемых объектов, вследствие его больших габаритов, обусловленных наличием резервуаров со сжатыми газами (газ-носитель, сжатый газ-воздух), что, в свою очередь, ограничивает эксплуатационные возможности хроматографа, а также снижает его безопасность при эксплуатации, вследствие применения в качестве защитного газа окислительной среды (воздуха) и использования резервуаров высокого давления (до 15 атн). Кроме того, большие расходы защитного газа и газа-носителя снижает экономические показатели и осложняет эксплуатацию хроматографа, а большое количество внешних связей анализатора влияет на точность анализатора, что, в итоге, снижает эксплуатационные возможности хроматографа.

Целью изобретения является расширение эксплуатационных возможностей хроматографа, повышение надежности и безопасности при эксплуатации.

Поставленная цель достигается тем, что в газовом хроматографе, содержащем анализатор, включающий блок переключения потоков, блок хроматографических колонок и блок детектора, защитную оболочку анализатора, входы газа-носителя и анализируемой среды, соединенные с блоком переключения потоков анализатора, выход газа носителя, связанный с внешней средой, и резервуар с газом носителем, соединенный с блоком переключения потоков через вход газа-носителя, согласно изобретению, резервуар с газом-носителем одновременно является защитной оболочкой анализатора, а вход газа-носителя расположен во внутреннем объеме резервуара с газом-носителем.

Размещение блоков анализатора в резервуаре с газом-носителем, у которого корпус является защитной оболочкой анализатора непосредственно в среде газа-носителя, который одновременно выполняет функцию защитного газа, позволяет исключить отдельные резервуары высокого давления для газа-носителя и защитного газа, и, тем самым, значительно снизить массу и габариты хроматографа, так как вместо трех корпусов резервуаров со сжатыми газами и самого анализатора используется только один, охватывающий рабочий объем анализатора корпус и уменьшить число внешних связей.

Кроме того, при использовании в качестве газа-носителя гелия такое выполнение источника газа-носителя позволяет улучшить теплоотвод от греющихся элементов анализатора, размещенных в газе-носителе, выполняющем также функцию защитного газа, что повышает надежность и ресурс анализатора за счет предотвращения перегрева элементов и повышает производительность прибора, так как сокращает время на охлаждение после выполнения с программированием температуры.

Все это приводит к расширению возможности оптимального размещения хроматографа вблизи контролируемых объектов, снижает расход газа и увеличивает точность анализа, что расширяет эксплуатационные возможности по сравнению с прототипом.

Кроме того, исключение резервуаров со сжатыми газами и окислительной среды, окружающей составные части анализатора, приводит к повышению безопасности хроматографа в эксплуатации по сравнению с прототипом.

Таким образом, заявляемый хроматограф соответствует критерию изобретения "новизна".

Сравнение заявляемого решения не только с прототипом, но и с другими техническими решениями в данной области техники не позволило выявить в них признаки, отличающие от прототипа, что позволяет сделать вывод о соответствии критерию "существенные отличия".

Предлагаемый хроматограф поясняется чертежом, где на фиг. 1 блок-схема заявляемого газового хроматографа; на фиг. 2 принципиальная газовая схема заявляемого газового хроматографа.

Газовый хроматограф содержит (см. фиг. 1) анализатор и резервуар с газоносителем, у которого корпус 1 является защитной оболочкой анализатора. Анализатор (см. фиг. 1) включает блок 2 переключения потоков газа-носителя и анализируемой среды, блок 3 хроматографических колонок и блок 4 детектора, размещенные во внутреннем объеме 5 резервуара с газом-носителем. Блок 2 переключения потоков связан с входом 6 для анализируемой среды и входом 7 для газа-носителя, размещенным во внутреннем объеме 5 резервуара с газом-носителем. Блок 4 детектора соединен с выходом 8 газа-носителя, связанным с внешней средой. Резервуар с газом-носителем соединен с блоком 2 переключения потоков через вход 7 газа-носителя.

Блок 2 переключения потоков (фиг. 2) содержит регулирующий вентиль 9, систему 10 клапанов K₁.K₈ и дозирующий объем 11. Вход 7 газа-носителя соединен с регулирующим вентилем 9, выход которого через клапан K₆ связан с дозирующим объемом 11, а через клапаны K₅ и K₄ с входом сравнительной колонки 12 блока 3 и через клапаны K₆ и К₃ с входом аналитической колонки 13 блока 3. Газовые выходы колонок 12 и 13 связаны соответственно со сравнительной и рабочими ячейками катарометра 14 блока 4 детектора. Газовые выходы катарометра 14 через вентили 15 и 16 соединены с выполненной проходящей через стенку корпуса 1 резервуара с газом-носителем и с ее выходом 8, размещенным вне корпуса 1 резервуара с газом-носителем. Вход 6 линии 18 ввода анализируемой среды расположен также вне корпуса 1 резервуара с газом-носителем, а линия 18 выполнена также проходящей через стенку корпуса 1 и через клапан K₈ связана с дозирующим насосом 19, который через клапан K₇ связан с газовым входом 20 дозирующего объема, у которого один из выходов 21 связан с выходом 22 линии 23 сброса анализируемой среды, проходящей через стенку корпуса 1 резервуара.

Газовый хроматограф также включает размещенные вне резервуара с газом-носителем соединенные между собой и с последним источник питания 24, электронный блок 25 и пульт управления 26. Резервуар с газом-носителем выполнен с герморазъемами в месте прохождения через стенки корпуса 1 линий 17, 18, 22. Герморазъемы могут быть выполнены в виде проходного штуцера с уплотнительным кольцом и накидными гайками или образованы опаиванием стенок корпуса 1 резервуара. В качестве газа-носителя использован инертный газ, например, гелий.

Газовый хроматограф работает следующим образом.

Рабочий цикл хроматографа включает следующие стадии:
выход на режим;
отбор пробы анализируемой среды;
продувка дозирующего объема 11 пробой среды;
изоляция пробы;
ввод пробы в аналитическую колонку 13;
анализ;
сброс остатка пробы.

1. После включения хроматографа (см. фиг. 2) открываются клапаны K₃, K₄, K₅ и за счет повышенного давления во внутреннем объеме резервуара с газом-носителем, газ-носитель через вход 7 и регулирующий вентиль 9 поступает на входы колонок 12 и 13 блока 3 и затем через блок 4 детектора и выход 8 линии 17 выходит наружу в окружающую среду. Скорость потока газа определяется вентилем 9, а равенство потоков через аналитическую 13 и сравнительную 12 колонки обеспечивается вентилями 15 и 16.

2. Отбор пробы осуществляют насосом 19, связь которого с линией 18 входа анализируемой среды устанавливается с помощью открытия клапана K₈.

3. После отбора пробы клапан K₈ закрывается и открываются клапаны K₇ и K₁. Насос 19 проталкивает часть набранной на второй стадии пробы анализируемой среды через дозирующий объем 11, который сбрасывает ее через клапан K₁ в линию 23 и через выход 22 в окружающую среду.

4. Изоляцию пробы осуществляют в дозирующем объеме 11 закрытием клапанов K₇ и K₁.

5. Ввод пробы в аналитическую колонку 13 осуществляют при открытии клапанов K₆ и K₂. При этом газ-носитель, например, гелий, через вход 7, вентиль 9 и клапан K₆ поступает в дозирующий объем 11 и выталкивает находящуюся в нем пробу через клапан K₂ в аналитическую колонку 13. Затем вновь открывают клапан K₃, а K₆ и K₂ закрывают.

6. Поступившая в аналитическую колонку 13 проба в потоке газа-носителя, отступающем через клапан K₃ разделяется на компоненты на слои сорбента в колонке 13, которые поочередно поступают в блок 4 детектора, где концентрация преобразуется в электрический сигнал, амплитуда которого пропорциональна концентрации компонента, а время от момента ввода пробы до максимального значения сигнала является характеристикой компонента (время удерживания).

7. По истечении заложенного в программе времени анализа, открываются клапаны K₇ и K₁, и насос 19 вытаскивает остаток пробы через линию 23 сброса пробы и выход 22 в окружающую среду, после чего хроматограф возвращается на первую стадию.

При этом за счет того, что роль защитного газа выполняет инертный газ-носитель, например, гелий, находящийся во внутреннем объеме резервуара, а роль защитной оболочки корпус 1 резервуара, исключается во время работы хроматографа накопление во внутреннем объеме резервуара взрывоопасных веществ из окружающей среды.

Таким образом, предлагаемый хроматограф позволяет уменьшить габариты (приблизительнов 16 раз) и массу (приблизительно в 6 раз) по сравнению с прототипом и исключить необходимость во внешних источниках газа-носителя и защитного газа, а также повысить экономичность, в связи с исключением расхода газа для продувки защитной оболочки и технических средств для продувки. Это обеспечивает возможность установки хроматографа в труднодоступных местах с ограничением объемов, а также в непосредственной близости от контролируемой точки, что позволяет устранить влияние длинных коммуникаций на точность анализа.

Кроме того, хроматограф обеспечивает повышение надежности за счет использования в качестве защитного газа инертного газа-носителя, а также за счет уменьшения числа герметизируемых отверстий (приблизительно в 2-3 раза) и внешних связей по сравнению с прототипом. Все это, в итоге обеспечивает расширение эксплуатационных возможностей и повышение безопасности эксплуатации хроматографа по сравнению с прототипом.

Использование: изобретение относится к приборам для анализа состава веществ, в частности, к промышленным газовым хроматографам. Сущность изобретения: газовая схема хроматографа помещена в резервуар с газом-носителем, который выполняет также роль защитной оболочки. Вход газа-носителя расположен внутри резервуара. Резервуар снабжен герморазъемами и выводами из линии анализируемой среды и выходом газа из хроматографа. Управление переключателем газов производят электронным блоком. 2 ил.

Газовый хроматограф, содержащий анализатор, включающий блок переключения потоков, блок хроматографических колонок и блок детектора, расположенные в защитной оболочке анализатора, входы газа-носителя и анализируемой среды, соединенные с блоком переключения потоков анализатора, выход газа-носителя, связанный с внешней средой, и резервуар с газом-носителем, соединенный с блоком переключения потоков через вход газа-носителя, отличающийся тем, что, с целью расширения эксплуатационных возможностей хроматографа и повышения надежности и безопасности при эксплуатации, резервуар с газом-носителем одновременно является защитной оболочкой анализатора, а вход газа-носителя расположен во внутреннем объеме резервуара с газом-носителем.