СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЧИСТОГО МЕТАЛЛА Российский патент 1997 года по МПК C22B5/00 

Изобретение относится к металлургии, в частности к рафинированию металла с применением вакуума с внепечной обработкой жидкого металла.

В настоящее время особо низкое содержание углерода в металле получают либо используя циркуляционную дегазацию (RH), либо вдувая в расплав частицы твердого окислителя. Однако в первом случае невелика скорость процесса, а во втором расплав перекисляется.

Известен способ вакуумной дегазации (см. патент US N 5167698 НКИ 75-405, 1992), включающий дегазацию металла путем поддержания внутри n-пористых цилиндрических элементов вакуума, погруженных в жидкий расплав металла, проницаемых для газа и не проницаемых для металла.

Недостаток этого способа низкая производительность и невысокая чистота получаемого металла.

Наиболее близким к заявленному является способ получения высокочистого металла, основанный на вакуумной отсасывающей дегазации, позволяющей обеспечить глубокое обезуглероживание металла [1]
Недостатком этого способа является невысокая чистота получаемого металла.

Известно устройство вакуумного напыления [2] содержащее вакуумную камеру, в которой размещен испаритель напыляемого вещества и приемная поверхность-подложка в виде пластины.

Недостатком этого устройства является невысокая производительность процесса.

Известно устройство для нанесения покрытий [3] содержащее испаритель и подложкодержатель в виде пластины и расположенную между ними сетку. Это устройство имеет невысокую производительность и большие энергозатраты на единицу получаемого продукта.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является установка для получения вакуумплавленного металла (см. Чертеж Гос. института редких металлов [4] включающая вакуумную камеру с размещенным в ней тиглем, конденсатором, графитовым нагревателем с системой экранов из графита и плавильным узлом с кристаллизатором, в которой совмещен процесс вакуумной очистки и переплава дистиллята.

Однако эта установка имеет низкую производительность и высокие энергозатраты на единицу получаемого продукта.

Задачей изобретения является получение металла более высокой чистоты. Желательным техническим результатом является получение разной, заранее заданной структуры металла (спеченного порошка, слитка, кристаллических дендридов, монокристаллов); повышение производительности процесса; снижение энергетических затрат на единицу веса получаемого продукта, снижение потерь высокочистого металла в процессе его получения.

Полученный результат достигается тем, что известный способ включает загрузку металла в плавильный тигель, вакуумирование камеры, нагрев и расплавление металла с одновременной дегазацией, испарение металла, перенос металла на съемную панель-конденсатор за счет разности температур и давлений, причем расплавленный металл испаряется селективно за счет применения капиллярно-пористого фильтра, устанавливаемого над поверхностью металла и при расплавлении частично погружающегося в него, имеющий нагреватель для предотвращения закупорки пор в процессе испарения полученного металла. Капиллярно-пористый фильтр пропускает полученный металл и газы, задерживает окислы, шлаки и примеси, содержащиеся в расплаве металла. Испарившийся металл направляется концентрированным потоком от испарителя на панель-конденсатор. В качестве концентратора используется обечайка, соединенная с плавильным тиглем. Разницу температур устанавливают от температуры испарителя до температуры конденсатора. Требуемую температуру устанавливают на панели-конденсаторе либо подогревая его, либо захолаживая, в зависимости от структуры получаемого высокочистого металла. Разность давлений устанавливают дискретно от давления паров у поверхности испарителя до давления паров металла у панели-конденсатора в зависимости от структуры получаемого высокочистого металла при помощи подключения блоков вакуумных насосов. Форма панели-конденсатора выполнена с учетом аэродинамики потока испаряемого металла. На магнитовосприимчивые металлы воздействуют постоянным магнитом, что повышает эффективность процесса испарения.

Для реализации предложенного способа в известном устройстве получения чистого металла, содержащем вакуумную камеру, плавильный тигель, съемную панель-конденсатор, дополнительно устанавливается на поверхность металла в плавильном тигле капиллярно-пористый фильтр, повышающий производительность процесса, съемная панель-конденсатор выполнена в виде тонкостенного диска с выпуклой центральной частью и вогнутой средней частью по направлению к потоку осаждаемого металла. Панель-конденсатор может работать как в режиме нагрева (имеет нагреватель), так и в режиме охлаждения, для чего над ней расположена система охлаждения, состоящая из коаксиально расположенных контрольной и охранной камер, подсоединенных патрубками подвода хладагента и отвода паров. В контрольной камере расположен постоянный магнит для воздействия на магнитовосприимчивые металлы. Устройство снабжено обечайкой с расширяющейся верхней частью, жестко закрепленной на плавильном тигле, выполняющей роль концентратора потока металла к панели-конденсатору и сокращающей потери металла. Обечайка и панель-конденсатор образует щелевое сопло, что позволяет повысить эффективность процесса откачки.

Сущностью способа получения высокочистого металла, включающего загрузку металла в плавильный тигель, вакуумирование, нагрев металла в тигле с одновременной дегазацией металла в вакууме, перенос металла от испарителя к конденсатору за счет градиента температур, давлений и магнитного поля, осаждение металла на конденсаторе, является то, что металл испаряется селективно за счет применения капиллярно-пористого фильтра, устанавливаемого на поверхности металла. Капиллярно-пористый фильтр пропускает металл и растворенные в нем газы и задерживает окислы металла, шлаки, другие металлы, являющиеся примесями и содержащиеся в расплаве. Применение капиллярно-пористого фильтра позволяет повысить производительность процесса за счет эффекта "подсоса" металла при помощи капиллярных сил. Подбирая форму капиллярно-пористого фильтра, можно в несколько раз увеличить площадь испарения металла. Капиллярно-пористый фильтр может быть выполнен с развитой поверхностью испарения, с проникновением его конфигурации внутрь объема расплавленного металла вплоть до основания плавильного тигля, что позволяет уменьшить время дегазации из-за выхода газов изнутри объема расплава металла. За счет использования нагревателя, расположенного в капиллярно-пористом фильтре (предотвращающего закупорку фильтра в процессе испарения металла), также уменьшается время разогрева металла. Эффективность процесса испарения усиливается из-за отсутствия пленки окислов металла и шлаков на поверхности испарения, так как металл испаряется непосредственно из каналов капиллярно-пористого фильтра. Испарившийся металл концентрированным потоком направляется на панель-конденсатор. Для этого используют обечайку с расширяющейся верхней частью, жестко установленную на плавильном тигле, снижающую миграцию получаемого металла в радиальном направлении в откачиваемый объем контейнера. Разница температур по направлению к панели-конденсатору устанавливается от температуры испарения до температуры конденсации металла. Температуру панели-конденсатора можно регулировать в зависимости от структуры получаемого высокочистого металла при помощи нагревателя, установленного на ней, от 500 до 1700 К, либо охлаждая до температуры 40-300 К, заливая в систему охлаждения криогенные и иные охлаждающие жидкости. Так как W - T_исп.-T_конд. (W скорость испарения металла), то производительность процесса можно увеличить в 1,5-3 раза за счет охлаждения панели-конденсатора. В процессе массопереноса металла от испарителя к конденсатору наблюдается радиальное отклонение потока металла у пластины конденсатора по направлению к щелевому соплу с выносом в откачиваемый объем. В результате практических испытаний была экспериментально подобрана форма панели-конденсатора с выпуклой центральной частью и вогнутой средней, препятствующая утечке получаемого металла за счет "задержки" и осаждения металла в вогнутой части панели-конденсатора, особенно в начальной стадии процесса осаждения металла. По сравнению с панелью-конденсатором плоской формы на панели-конденсаторе выбранной формы слиток очищенного металла получали на 5-10% тяжелее при равной загрузке исходного металла в плавильный тигель. Также форму панели-конденсатора можно подбирать и иной конфигурации, обеспечив уменьшение выноса получаемого металла в откачиваемый объем исходя из аэродинамики процесса. За счет подключения дополнительных насосов можно дискретно менять давление от 1•10^-4 до 1•10^-7 торр, что позволяет интенсифицировать процесс испарения и варьировать структуру и чистоту получаемого металла. Обечайка с расширяющейся верхней частью образует с панелью-конденсатором дозвуковое щелевое сопло, что позволяет увеличить скорость потока газа при откачке и, следовательно, повысить эффективность процесса. Возможен выбор и других форм обечайки и сопл, направленный на усовершенствование процесса. В контрольной камере системы охлаждения расположен постоянный магнит, действующий на магнитовосприимчивые металлы и повышающий эффективность процесса извлечения, переноса и осаждения металла. При захолаживании магнита криогенными жидкостями величина напряженности магнитного поля возрастает, что также повышает производительность процесса. Возможны варианты установки магнита на днище контрольной камеры и использования электромагнита.

На фиг. 1 изображено устройство для получения высокочистого металла, на фиг. 2 варианты используемых капиллярно-пористых фильтров.

Устройство состоит из контейнера 1, постоянного магнита 2, панели-конденсатора 3, плавильного тигля 4, нагревателя 5, нагревателя капиллярно-пористого фильтра 6, патрубка отвода газа 7, циалитового фильтра 8, азотной ловушки диффузионного насоса 9, блока вакуумных насосов 10, отверстия для откачки газов 11, днища контейнера 12, капиллярно-пористого фильтра 13, нагревателя панели-конденсатора 14, обечайки с расширяющейся верхней частью 15, щелевого сопла 16, охранной камеры 17 и коаксиально расположенной с ней контрольной камеры 18, съемной верхней крышкой 19, токовводов 20, патрубков отводов из камер 21, трубок заправки хладагентов 22, ввода датчиков давления 23 и ввода датчиков приборов 24.

Работа устройства для получения высокочистых металлов заключается в следующем: вакуумирование контейнера 1, нагрев металла в плавильном тигле 4 с одновременным нагревом панели-конденсатора 3, разогрев капиллярно-пористого фильтра 13, разогрев металла в плавильном тигле 4 до температуры плавления, дегазация металла, на панели-конденсаторе 3 устанавливается рабочая температура (40-1600 К), осаждение металла на панели-конденсаторе 3 за счет градиента температуры, давления, магнитного поля (в случае получения магнитновосприимчивых металлов), после получения высокочистого металла на панели-конденсаторе 3 нагрев плавильного тигля 4 и капиллярно-пористого фильтра 13 прекращаются; в случае если использовался подогрев панели-конденсатора, он прекращается; если использовали захолаживание панели-конденсатора, то выжидается, когда выкипит охлаждающая жидкость; давление в камере повышается до атмосферного, извлекается полученный металл, заменяется пластина-конденсатор 3, тигель 4 загружается новой порцией металла. Процесс повторяется.

Функционирование устройства с реализацией предложенного способа можно привести на примерах получения высокочистого никеля с различной структурой.

Пример 1. В плавильный тигель загружали 5 кг никеля чистотой 99,9% Поверх металла устанавливали капиллярно-пористый фильтр из тугоплавкого металла с открытыми порами. Давление в контейнере понижали до 1•10^-5 торр. Прогревали капиллярно-пористый фильтр с одновременным нагревом никеля в плавильном тигле до T=1480^o C. Постоянный магнит находился в контрольной камере системы охлаждения. После достижения T_пл. в течение 0,3 ч проводилась дегазация расплава металла. При нагреве панели-конденсатора до T=1350^oC получали кристаллы никеля.

Пример 2. При нагреве панели-конденсатора до T=1150^oC получали никель чистотой 99,9999% в плотном слитке с различной плотностью; процесс получения слитка никеля длился 1,5 ч. Выход никеля составил 91% от загруженного в тигель.

Пример 3. При охлаждении панели-конденсатора путем залива в систему охлаждения жидкого азота (T панели-конденсатора устанавливается в пределах 150 K) получали никель в виде спеченного порошка. Время процесса составляло 60 мин. Выход высокочистого металла составлял 93% от загруженного в плавильный тигель.

По сравнению с прототипом устройства время процесса сократилось в 1,5-2 раза. (В прототипе аналогичное количество металла конденсируется в течение 2-2,5 ч. ) Дегазация металла происходит в течение 0,2 ч (в прототипе в течение 0,5 ч).

В прототипе устройства извлекается 60-65% металла от загруженного в плавильный тигель, в предложенной установке извлекается до 85-95% металла.

В прототипе устройства энергетические затраты на единицу веса полученного металла составляют 3000 Ккал/г, в предлагаемом устройстве энергозатраты составляют 2100 Ккал/г, что на 30% меньше.

Предложенный способ, реализованный в конкретном устройстве, позволяет получить более чистый металл по сравнению с прототипом устройства, добиться получения заранее заданной структуры металла, повысить производительность процесса, снизить энергетические затраты на единицу полученного продукта. Если в прототипе устройства чистота получаемого металла не превышает 99,99% основного металла, то в предлагаемом устройстве возможно получить металл чистотой 99,9999% на 20-50% (в зависимости от вида получаемого металла) снизить энергетические затраты на единицу получаемого продукта; повысить производительность процесса в 1,5-2 раза; снизить потери высокочистого металла (унос в систему откачки) в 3-5 раз. Также по предлагаемому способу, реализованному в устройстве, возможно получить высокочистый металл различной структуры (в прототипе получается металл только в плотном слитке).

Использование: металлургия, в частности при рафинировании металла с применением вакуума во внепечной обработке жидкого металла. Сущность: осаждение высокочистого металла на панель-конденсатор осуществляется за счет создания разности температур и давлений между испарителем и конденсатором, воздействия постоянного магнитного поля на магнитовосприимчивые металлы, концентрации потока испаряемого металла и селективного отделения испаряемого металла. Устройство содержит контейнер, плавильный тигель, нагреватель, панель-конденсатор с формой, выполненной с учетом аэродинамики потока испаряемого металла, вакуумные насосы, обечайку, жестко соединенную с плавильным тиглем, с образованием щелевого сопла с панелью-конденсатором, имеющего нагреватель и систему охлаждения, состоящую их охранной и контрольной камер, кроме того, в контрольной камере размещен постоянный магнит для осаждения магнитно-восприимчивых металлов на панели-конденсаторе, а также капиллярно-пористый фильтр, расположенный над металлом в плавильном тигле. 2 с. и 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ для получения высокочистого металла, включающий загрузку металла в плавильный тигель, вакуумирование камеры, нагрев и расплавление металла с одновременной дегазацией, испарение металла, перенос металла на съемную панель-конденсатор за счет разности температур и давлений, отличающийся тем, что металл испаряют селективно и направляют на панель-конденсатор концентрированным потоком, при этом разницу температур и давлений по направлению к панели-конденсатору устанавливают в пределах от температуры испарения до температуры конденсации металла и от давления паров металла над поверхностью испарения до давления паров металла у поверхности панели-конденсатора в зависимости от структуры получаемого металла, причем форма панели-конденсатора выполнена с учетом аэродинамики потока испаряемого металла. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что на магнитовосприимчивые металлы воздействуют постоянным магнитным полем. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что селективное испарение получаемого металла осуществляют за счет применения капиллярно-пористого фильтра, устанавливаемого над поверхностью металла в плавильном тигле. 4. Устройство для получения высокочистого металла, содержащее вакуумную камеру, плавильный тигель, съемную панель-конденсатор, отличающееся тем, что оно снабжено капиллярно-пористым фильтром, охлаждающей секцией, постоянным магнитом, установленным в секции охлаждения, концентратором потока испарившегося металла, выполненного в виде обечайки с расширяющейся верхней частью, установленной на плавильном тигле, с образованием щелевого сопла с панелью-конденсатором, при этом охлаждающая секция выполнена в виде двух коаксиально расположенных контрольной и охранной камер, разделенных вакуумным зазором, установленных над панелью-конденсатором и подсоединенных к патрубкам подачи хладагента и отвода его паров, причем капиллярно-пористый фильтр установлен над поверхностью металла в плавильном тигле, а съемная панель-конденсатор выполнена в виде тонкостенного диска с выпуклой центральной частью и вогнутой средней частью по направлению к потоку осаждаемого металла и снабжена дополнительным нагревателем.