ПЛАНЕТАРНАЯ ЦЕНТРИФУГА ДЛЯ ПРОТИВОТОЧНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Российский патент 1997 года по МПК B01D15/08 

Изобретение относится к оборудованию для высокоскоростной противоточной хроматографии и может быть использовано в аналитической химии для полупрепаративного и аналитического разделения близких по свойствам органических, биоорганических и неорганических соединений.

Известна планетарная центрифуга для противоточной хроматографии, включающая корпус, размещенные в нем вал, взаимодействующий с электродвигателем, два несущих диска, установленных на вале при помощи конической зубчатой передачи, барабаны с расположенными на них разделительными колонками (трубками), укрепленные на осях, установленных на несущих дисках с возможностью вращения, соединенных ременной передачей через коническую передачу с валом, и магистрали для подачи и отвода растворов, соединенные с трубками (колонками). [1] При этом вал выполнен цельнолитым.

Известная конструкция планетарной центрифуги для противоточной хроматографии позволяет устанавливать трубки под разными углами к оси вращения (от 0^o до 90^o). Центрифуга имеет различные варианты намотки трубок (разделительной колонки) на барабан.

Известная планетарная центрифуга для противоточной хроматографии обладает следующими недостатками: повышенная вибрация за счет наличия ременной передачи, невозможность осуществления динамической балансировки, что ведет к снижению работоспособности центрифуги при больших скоростях, что в конечном итоге обуславливает снижение параметров процесса разделения жидкой пробы на фиксации, сложности эксплуатации за счет необходимости демонтажа всей центрифуги при установке барабанов под различными углами к оси вращения.

Известна планетарная центрифуга для промывочной хроматографии, включающая корпус, размещенные в нем полный вал, взаимодействующий с приводом через зубчатую ременную передачу, два несущих диска, установленных на валу, противовес и барабан с намотанной на нем трубкой, установленный на несущем диске с возможностью вращения и взаимодействующий через коническую зубчатую передачу с валом, и магистрали для подачи и отвода растворов, соединенные с трубками [2]
Конструкция планетарной центрифуги для противоточной хроматографии позволяет располагать барабан под различными углами к оси вращения и иметь различные варианты намотки трубки на барабан.

Известная центрифуга обладает следующими недостатками: повышенная вибрация, отрицательно влияющая на процесс разделения раствора по фракциям, невозможности динамической балансировки, использование всего одного барабана приводит к невозможности проведения нескольких процессов разделения одновременно.

Наиболее близким техническим решением к предложенному является планетарная центрифуга для противоточной хроматографии, включающая корпус, размещенные в нем полый вал, взаимодействующий с двигателем, несущий диск, установленный на валу, узел хроматографического разделения, укрепленный на осях, установленных на несущем диске с возможностью вращения и соединенных с зубчатой передачей[3] Узел хроматографического разделения содержит два барабана с намотанными на них трубками, укрепленные на осях и расположенные симметрично относительно вала, и магистрали для подачи и отвода растворов, соединенные с трубками.

Недостатками известной планетарной центрифуги для противоточной хроматографии являются: значительные динамические нагрузки за счет того, что передача вращения от привода к валу осуществляется при помощи зубчатых ремней и передач; невозможность одновременного проведения нескольких независимых экспериментов (процессов разделения); центральный вал центрифуги установлен в двух разнесенных опорах, что ведет к сложности ее балансировки, причем, если статическую балансировку можно осуществить при помощи противовеса, представляющего собой барабан с намотанной на него трубкой, но не подсоединенной к магистралям, то динамическую балансировку (помехи, возникающие от неравномерности запитки рабочих трубок жидкостью, и помехи, появляющиеся во время вращения барабанов при циркуляции воздуха внутри устройства) практически осуществить невозможно. Данный дисбаланс ведет к тому, что при увеличении числа оборотов возникает повышенная вибрация, которая отрицательно влияет как на сам процесс разделения жидкости на фракции, так и на работоспособность самой центрифуги при больших скоростях. Сложность эксплуатации центрифуги: для установки барабанов под разными углами к оси вращения центрифуги необходим ее демонтаж; при изменении одной схемы навивки питательных трубок на другую также необходим демонтаж всего устройства. В известной центрифуге положение ее оси вращения остается неизменным, что сужает возможности устройства.

Задача, решаемыми в настоящем изобретении, являются:
расширение функциональных возможностей планетарной центрифуги для противоточной хроматографии за счет возможности проведения одновременно нескольких независимых процессов разделения;
возможность одновременной работы узла хроматографического разделения с различными параметрами B (B r/R), где r радиус вращения барабана, т.е. радиус барабана, на который намотана тефлоновая трубка, R радиус обращения барабана, т.е. расстояние между центральной осью устройства и осью вращения барабана);
возможность использования трубок как при параллельном, так и при последовательном из соединении;
повышение надежности, эффективности разделения проб;
возможность работы с трубками различной емкости (за счет изменения количества витков трубки на барабане), что достигается благодаря возможности вывода трубки в различных местах барабана, а также оптимизация разделения проб сложных по составу при проведении двух и более параллельных сравнительных экспериментов без разборки центрифуги и замены барабанов с трубками;
улучшение эксплуатационных характеристик центрифуги за счет снижения вибрации с одновременным увеличением скорости вращения барабанов с трубками, а также снижения ее веса;
упрощение эксплуатации за счет возможности установки последней под любым углом к горизонтальной плоскости без ее разборки.

Поставленная задача решается тем, что планетарная центрифуга для противоточной хроматографии, включающая корпус, размещенные в нем полый вал, взаимодействующий с двигателем, несущий диск, установленный на валу, узел хроматографического разделения, укрепленный на осях, установленных на несущем диске с возможностью вращения и соединенных с зубчатой передачей, снабжены системой балансировки, поворотной подставкой, и разгрузочным демпфером, при этом система балансировки, выполнена в виде стойки, установленной внутри вала коаксиально на основании корпуса в сферической опоре и шарнирного подвеса, установленного на верхнем конце стойки и соединенного с валом, с внешней стороны вала коаксиально стойки установлен ротор двигателя, а статор закреплен при помощи упругого элемента на основании корпуса, зубчатая передача взаимодействует с основанием корпуса, корпус укреплен на поворотной подставке, разгрузочный демпфер выполнен в виде кронштейна с профилированной канавкой, жестко связанным со стойкой с возможностью поворота вокруг нее, причем канавка взаимодействует через упругий фиксатор с основанием корпуса, а узел хроматографического разделения содержит n-барабанов, укрепленных на осях коаксиально друг к другу, n-трубок, намотанных на барабаны, и 2n-магистралей подачи и отвода растворов, соединенных с трубками как последовательно так и параллельно, при этом n четное число.

Кроме того, планетарная центрифуга противоточной хроматографии снабжена защитным кожухом, выполненном в виде цилиндра с кольцевой крышкой, укрепленным на несущем диске коаксиально корпусу между стенками корпуса и барабанами узла хроматографического разделения.

На фиг. 1 представлен общий вид хроматографа в разрезе.

На фиг. 2 схема смещений планетарной центрифуги при вращении.

На фиг. 3 вид планетарной центрифуги в горизонтальном положении (при повороте ее на 90^o).

Предложенная конструкция планетарной центрифуги для противоточной хроматографии отличается от известных ранее рядом существенных особенностей, суть которых можно пояснить следующим образом.

Для расширения функциональных возможностей конструкция планетарной центрифуги содержит n барабанов, укрепленных на осях коаксиально друг другу, n трубками, намотанными на барабаны, 2n магистралями, соединенными с трубками. На каждый из барабанов можно осуществлять намотку трубок под разными углами и разными способами, а также производить подвод рабочей жидкости как по отдельности к каждому барабану, так и одновременно ко всем. Причем подвод рабочей жидкости к барабанам осуществляется без демонтажа центрифуги, а лишь путем соединения трубок с магистралями тем или другим образом. Однако, для устойчивости работы конструкции необходимо вращающимся частям центрифуги дать возможность самоустанавливаться за счет гироскопического момента (эффект волчка).

Данный эффект достигается предоставлением необходимых степеней свободы "ротору" центрифуги (под его ротором понимаются вращающиеся части, т.е. диск и смонтированные на нем барабаны, зубчатые шестерни и ротор двигателя).

В предлагаемом используется не две, а одна опора с шарнирным подвесом, который располагается в центре вращающихся масс. Шарнирный подвес позволяет диску с барабанами покачиваться относительно опоры на угол α=(2-3)^° при вращении диска вокруг оси X (см. фиг. 2). В процессе разгона диска за счет воздействия центробежного момента происходит самоустановка диска с барабанами в горизонтальной плоскости. Кроме этого, шарнирный подвес смонтирован на стойке, нижний конец которой установлен при помощи сферической опоры на основании корпуса. Сферическая опора позволяет стойке с установленным на ней шарниром подвесе диском с барабанами совершать покачивания также на угол γ=(2-3)^° относительно вертикальной оси (см. фиг. 2). Если диск неточно сбалансирован или возникает динамический дисбаланс и центр масс вращающихся частей сместится на величину Y от вертикальной оси, то в процессе разгона диска, за счет воздействия возникающего центробежного момента (гироскопического эффекта) произойдет поворот стойки в сферической опоре и реальный цент масс займет свое нужное (реальное) геометрическое положение. В результате воздействия центробежного момента (гигроскопического эффекта) вся система будет самоустанавливаться. Вместо вредной вибрации центральная стойка будет совершать покачивания (прицессию в сферической опоре, описывая своим верхним концом окружность). Между статором привода и корпусом установлен упругий элемент, который воспринимает момент от ротора и в то же время поддерживает всю конструкцию в вертикальном положении, причем деформируясь, он дает ей возможность покачиваться (совершать прицессию) в сферической опоре. Центрифуга для упрощения эксплуатации и расширения возможностей снабжена поворотной подставкой, которая позволяет установить ее под любым углом к горизонту (имеется в виду центральная ось вращения центрифуги) без демонтажа барабанов. Пульт управления вынесен из корпуса планетарной центрифуги.

При установке центрифуги под углом к горизонтали (рассмотрим случай при угле 90^o) на ее ротор начинает действовать момент, возникающий от веса подвижной части, который стремиться повернуть ротор, относительно сферической опоры. Усилие ограничивающее поворот ротора, воспринимается упругим элементом. Для данного момента предусмотрен разгрузочный демпфер. Демпфер представляет собой кронштейн, который в осевом направлении жестко связан со стойкой имеет возможность поворачиваться вокруг нее. На кронштейне профилированная канавка. Канавка кронштейна взаимодействует через упругий фиксатор с основанием корпуса. Поворачивая кронштейн вокруг оси и закрепляя упругий фиксатор в канавке, создают момент в зависимости от угла наклона центрифуги на стойку, компенсируя тем самым весовую составляющую от ее вращающейся части. Кожух-обтекатель, который укреплен на несущем диске, улучшает аэродинамические характеристики вращающейся системы и в то же время при приближении вращающегося кожуха к неподвижному корпусу, при покачивании вращающейся системы в сферической опоре в уменьшенном зазоре образуется избыточное давление воздуха, а с другой стороны, в увеличенном зазоре происходит понижение давления. Таким образом возникает восстанавливающая сила, которая также демпфирует возникающие возмущения. В планетарной центрифуге применен моментальный безколлекторный привод, ротор которого установлен непосредственно на вращающемся полом валу, без промежуточной передачи, что также ведет к снижению вибрации и шума.

Планетарная центрифуга для противоточной хроматографии выполнена следующим образом.

Центрифуга состоит из корпуса 1 с основанием 2, на котором установлена стойка 3 в сферической опоре 4. На верхнем (свободном) конце стойки 3 при помощи шарнирного подвеса 5 (шарнирный двухрядный подшипник) коаксиально с внешней стороны установлен полый вал 6, на котором укреплен несущий диск 7 с барабанами 8. Диск 7 с барабанами 8 установлен таким образом, что центр его масс расположен в центре шарнирного подвеса 5. С внешней стороны вала 6 коаксиально стойке 3 закреплен ротор 9 привода. Статор 10 привода через упругий элемент 11 связан с основанием 2. На корпусе статора 10 выполнен зубчатый венец 12. Барабаны 8 укреплены на осях 13, установленных на несущем диске 7 в шарнирах 14. Оси 13 барабанов 8 параллельны оси вращения несущего диска 7. Барабаны 8 через механическую (планетарную) передачу 15 взаимодействуют с зубчатым венцом 12 корпуса статора 10. Планетарная центрифуга содержит набор из нескольких (в данном случае из шести, по три с каждой стороны) пенопластовых барабанов 8, на каждый из которых намотана по спирали фторопластовые трубки 16. Материал барабанов 8 пенопласт выбран из соображений малого удельного веса, а также защита фторопластовых трубок 16 от возможного нагрева тепловым потоком воздуха от привода. Количество барабанов 8 выбирают в зависимости от проводимого эксперимента. На каждую из осей 23 размещают от1 до n барабанов 8. В верхней части барабанов 8 попарно каждого барабана закреплены соединительные втулки 17, через которые в спиральные трубки 16 осуществляется подвод и выход магистралей 18, 19, 20 и 21 (на фиг. 1 представлены магистрали только для 2-х барабанов). Разделяемую жидкость можно подводить как к каждому барабану 8 в отдельности, так и ко всем барабанам одновременно. Для того, чтобы подводящие магистрали 18 21 не пересекались во время вращения диски 7 с барабанами 8, подвод магистралей 20 и 21 в один барабан осуществляется через центральное отверстие в верхней части корпуса 1. Другие магистрали 18 и 19 запитываются через полый вал 6 и канал в стойке 3. 0по периметру несущего диска 6 закреплен кожух-обтекатель 28, выполненный в форме цилиндра с кольцевой крышкой (защитный кожух выполняет 2 функции: а - улучшает аэродинамические характеристики при вращении барабанов 8, что приводит к снижению нагрузок на привод; б защищает трубки 16, намотанные на барабаны 8 от воздействия теплового тока, который может идти от привода во время работы планетарной центрифуги). Центрифуга снабжена поворотной подставкой 23, которая крепится к основанию 2 корпуса 1. Поставка 23 выполнена таким образом, что позволяет устанавливать плоскость несущего диска 7 центрифуги под разными углами к горизонту в диапазоне от 0 до 90^o. Блок управления устройством 24 выполнен в моноблочном исполнении. Пульт 25 блока управления 24 вынесен за корпус 1. На основании 2 центрифуги смонтирован разгрузочный демпфер, который включают только при наклоне центрифуги. Демпфер представляет собой кронштейн 26, который в осевом направлении жестко связан со стойкой 3 и имеет возможность поворачиваться вокруг нее. На периферийной части кронштейна 26 выполнена канавка 27. Канавка 27 кронштейна 26 взаимодействует через упругий фиксатор 28 с основанием 2. Поворачивая кронштейн 26 вокруг оси, и фиксируя упругий фиксатор 28 в канавке 27, создает момент на стойку 3, компенсируя тем самым весовую составляющую от вращающейся части планетарной центрифуги (диск с барабанами и ротором), которая возникает при наклонах центрифуги (от 0^o до 90^o) во время эксплуатации. При этом разгружается упругий элемент 11, поддерживающий статор 10 привода.

Планетарная центрифуга для противоточной хроматографии работает следующим образом.

По магистралям 18 и 20 заполняют неподвижной фазой трубки 16. Затем на пульте 25 блока управления 24 включают электропитание. Ротор 9, закрепленный с внешней стороны вала 6, начинает вращаться относительно статора 10. При вращении вала 6 вращается диск 7 и установленные на нем на осях 13 барабаны 8, на которых намотаны трубки 16. При этом через зубчатую передачу 15 вращение с вала 6 передается на оси 13. Таким образом барабаны 8 вращаются относительно вала 6 и осей 13. Затем в магистрали 18 и 20 подают подвижную фазу. После установления гидродинамического равновесия в потоке подвижной фазы вводят пробу. Объем вводимой пробы зависит от содержания в ней определяемых элементов и нижней границы определяемых содержаний используемой системы детектирования. Далее пропускают подвижную фазу, выделяют определяемые элементы и регенерируют трубки 16 путем пропускания промывной смеси. При этом в процессе разгона диска 7 с наполненными барабанами 8 при каждом незначительном отклонении вала 6 от вертикальной оси в зависимости от неоднородного заполнения трубок 16 барабана 8 или несимметричного заполнения трубок 16 барабанов 8 срабатывает система балансировки. Система балансировки, как было указано ранее, выполнена в виде стойки 3, установленной в шарнирной опоре 4, и шарнирного подвеса 5, установленного на верхнем конце стойки 3. Шарнирный подвес 5 расположен в центре масс и позволяет диску с барабанами 8 покачиваться относительно шарнирной опоры 4 на угол γ=(2-3)^° вокруг оси X. Сферическая опора 4 позволяет стойке 3 совершать также покачивания на угол α=(2-3)^° относительно вертикальной оси. Таким образом, в процессе разгона диска 7 с барабанами 8 за счет воздействия возникающего центробежного момента происходит поворот стойки 3 в сферической опоре 4 и реальный центр масс занимает свое реальное геометрическое положение, т.е. происходит самоустановка планетарной центрифуги. При установке планетарной центрифуги в горизонтальном положении несущего диска 7 (см. фиг. 1) разгрузочный демпфер в работе не участвует, т.е. кронштейн 26 не взаимодействует с упругим фиксатором 28. При необходимости работы с планетарной центрифугой под определенным углом ее установки поступают следующим образом (рассмотрим установку центрифуги в вертикальном положении несущего диска 7) (см. фиг. 3). Поворачивают корпус 1 центрифуги вместе с поворотной подставкой 23 на угол 90^o. При этом отвеса подвижных частей центрифуги (полого вала 6, диска 7, барабанов 8 и т.д.) создается момент относительно опоры 4. Для того, чтобы компенсировать возникающий момент необходимо повернуть кронштейн 26 относительно штоки 3 до показателя 90^o. При этом канавка 27 кронштейна 26 подожмет упругий фиксатор 28 и создаст момент в опоре 4 обратный моменту вызванному весом подвижных частей и равный ему по величине.

Таким образом, предложенная планетарная центрифуга для противоточной хроматографии по сравнению с прототипом позволяет расширить функциональные возможности проведения одновременно нескольких независимых процессов разделения, возможности одновременной работы узла хроматографического разделения с различными значениями параметра B (B r/R), где r радиус вращения барабанов, т. е. радиус барабана, на который намотана тефлоновая трубка, R радиус обращения барабана, т.е. расстояние между центральной осью устройства и осью вращения барабана), возможности использования трубок как при параллельном, так и при последовательном их соединении и возможности работы с трубками различной емкости (за счет изменения количества витков трубки на барабане), что достигается благодаря возможности вывода трубки в различных местах барабана, а также оптимизация разделения проб сложных по составу при проведении двух и более параллельных сравнительных экспериментов без разборки центрифуги и замены барабанов с трубками.

Конструкция центрифуги позволяет по сравнению с прототипом повысить надежность и эффективность разделения проб за счет снижения вибрации с одновременным увеличением скорости вращения барабанов с трубками, а также снизить ее вес.

Предложенная конструкция центрифуги позволяет установить барабаны под любым углом к горизонтальной плоскости без ее разборки.

Изобретение относится к оборудованию для высокоскоростной противоточной хроматографии, может быть использовано в аналитической химии для полупрепаративного и аналитического разделения близких по свойствам органических, биоорганических и неорганических соединений и позволяет расширить функциональные возможности за счет возможности проведения одновременно нескольких независимых процессов разделения, повысить надежность и эффективность разделения проб, за счет снижения вибрации с одновременным увеличением скорости вращения и возможности установки центрифуги под любым углом у горизонтальной плоскости без ее разборки. Планетарная центрифуга для противоточной хроматографии, включающая корпус, размещенные в нем полный вал, взаимодействующий с двигателем, несущий диск, установленный на валу, узел хроматографического разделения, укрепленный на осях, установленных на несущем диске с возможностью вращения и соединенных с зубчатой передачей, снабжена системой балансировки, поворотной подставкой и разгрузочным демпфером, при этом система балансировки, выполнена в виде стойки, установленной внутри вала коаксиально на основании корпуса в сферической опоре, и шарнирного подвеса, установленного на верхнем конце стойки и жестко соединенного с валом, с внешней стороны вала коаксиально стойке установлен ротор двигателя, а статор закреплен при помощи упругого элемента на основании корпуса, зубчатая передача взаимодействует с основанием корпуса, корпус укреплен на подставке, разгрузочный демпфер выполнен в виде кронштейна с профилированной канавкой, жестко связанного со стойкой с возможностью поворота вокруг нее, причем канавка взаимодействует через упругий фиксатор с основанием корпуса, а узел хроматографического разделения содержит n-барабанов, укрепленных на осях коаксиально друг к другу, n-трубок, намотанных на барабаны, и 2n-магистралей подачи и отвода растворов, соединенных с трубками как последовательно так и параллельно, при этом n четное число. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

1. Планетарная центрифуга для противоточной хроматографии, включающая корпус, размещенные в нем полый вал, взаимодействующий с двигателем, несущий диск, установленный на валу, узел хроматографического разделения, укрепленный на осях, установленных на несущем диске с возможностью вращения и соединенных с зубчатой передачей, отличающаяся тем, что центрифуга снабжена системой балансировки, поворотной подставкой и разгрузочным демпфером, при этом система балансировки выполнена в виде стойки, установленной внутри вала коаксиально на основании корпуса в сферической опоре, и шарнирного подвеса, установленного на верхнем конце стойки и жестко соединенного с валом, с внешней стороны вала коаксиально стойки установлен ротор двигателя, а статор закреплен при помощи упругого элемента на основании корпуса, зубчатая передача взаимодействует с основанием корпуса, корпус укреплен на подставке, разгрузочный демпфер выполнен в виде кронштейна с профилированной канавкой, жестко связанного со стойкой с возможностью поворота вокруг нее, причем канавка взаимодействует через упругий фиксатор с основанием корпуса, а узел хроматографического разделения содержит n-барабанов, укрепленных на осях коаксиально друг другу, n-трубок, намотанных на барабаны, и 2n-магистралей подачи и отвода растворов, соединенных с трубками как последовательно, так и параллельно, при этом n-четное число. 2. Центрифуга по п. 1, отличающаяся тем, что центрифуга снабжена защитным кожухом, выполненным в виде цилиндра с кольцевой крышкой, укрепленным на несущем диске коаксиально корпусу между стенками корпуса и барабанами узла хроматографического разделения.