СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УЛЬТРАДИСПЕРСНОГО ДИСУЛЬФИДА МОЛИБДЕНА Российский патент 1997 года по МПК C01G39/06 

Изобретение относится к технологии неорганических соединений, в частности самосмазывающих материалов, и может быть использовано для нанесения покрытий на прецизионные поверхности трения, а также в качестве присадки к жидким и консистентным смазкам различного назначения.

Дисульфид молибдена находит широкое применение в качестве твердого самосмазывающего материала для нанесения покрытий, а также в различных смазочных композициях. Его получают, в основном, путем тщательной очистки природного дисульфида с последующим механическим измельчением. Важным фактором, обеспечивающим адгезию покрытий из дисульфида молибдена, а также седиментационную устойчивость суспензий его в жидких маслах, является размер частиц. Обычно используют фракции 1-60 мкм, получаемую истиранием в вибромельницах в течение 40 мин и 1-7 мкм, получаемую в струйных мельницах. При малой производительности порядка 200 г/ч. удается получить фракцию 0,5-3 мкм, при этом наблюдается большой разброс размеров частиц.

Получить этим методом более мелкие частицы или более узкие фракции не удается вследствие агрегации частиц. Смазывающее действие природного дисульфида молибдена объясняется наличием, как и у графита, кристаллической решетки гексагонального типа. Синтетические образцы дисульфида имеют, как правило, тетрагональную структуру с прочными межслойными связями [1]
Наиболее подходящим для синтеза дисульфида молибдена с гексагональной решеткой слоистого типа и обладающего смазывающим действием представляются способы его синтеза путем прямого взаимодействия элементов в режиме горения, который вследствие высоких температур и давлений в наибольшей степени соответствует условиям образования природного молибдена [2]
Задача изобретения разработка способа высокотемпературного синтеза ультрадисперсного дисульфида молибдена в волне горения с выходом по молибдену, размером частиц не более 0,1 мкм и узким фракционным составом продукта.

Цель достигается тем, что в качестве исходных материалов для синтеза используют ультрадисперсный порошок молибдена, полученный электрическим взрывом молибденовой проволоки в аргоне и элементарная сера марки "ОСЧ", а синтез проводят в режиме горения при давлении 4 МПа в среде аргона при содержании серы в смеси 50 60% (избыток в 1,25 1,5 раза по отношению к стехиометрическому количеству). По окончании процесса продукт измельчают простым истиранием в ступке в среде сероуглерода для очистки от избытка серы в течение 5 мин, отделяют центрифугированием полученной суспензии и сушат в вакуумном сушильном шкафу при 50^oC.

Основными отличиями предлагаемого технического решения являются использование для синтеза ультрадисперсного порошка молибдена, полученного методом электрического взрыва молибденовой проволоки в аргоне, избыток серы в 1,25 1,5 раза по отношению к стехиометрическому количеству и проведение синтеза при давлении 4 МПа.

Пример. 40 г ультрадисперсного порошка молибдена с удельной поверхностью 18,8 м²/г и средним размером частиц 0,03 мкм смешивают с 60 г порошка серы марки "ОСЧ" с размером частиц менее 45 мкм, помещают в цилиндрическую пресс-форму диаметром 40 мм, прессуют до относительной плотности 0,75, затем помещают в бомбу постоянного давления емкостью 2 л, заполняют ее аргоном под давлением 4 МПа и инициируют процесс горения смеси нихромовой спиралью. После прохождения синтеза с линейной скоростью фронта 0,8 см/с, сбрасывают давление, извлекают образец, растирают его в агатовой ступке, заполненной сероуглеродом в течение 5 мин, отделяют твердую фазу центрифугированием и сушат в вакуумном сушильном шкафу при 50^oC в течение 10-20 мин. В результате получают ультрадисперсный порошок дисульфида (УДП) молибдена с размером частиц 0,08-0,1 мкм (по данным электронной микроскопии) при выходе продукта 99% по молибдену.

Химический элементный анализ и рентгеноструктурные исследования показывают, что указанным способом получают дисульфид молибдена с решеткой гексагонального типа, а добавлением его в качестве присадки к маслам снижает коэффициент трения в 2-3 раза.

Остальные примеры, обосновывающие выбранные условия синтеза приведены в табл. 1 и 2.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать ультрадисперсный порошок дисульфида молибдена с гексагональной решеткой, высоким выходом, достаточно высокой чистотой, узким фракционным составом частиц и может быть использован в качестве твердых самосмазывающих покрытий, а также в качестве присадки к консистентным и жидким смазкам.

Использование: технология неорганических материалов, в частности получение самосмазывающих материалов и присадок к смазкам. Сущность изобретения: ультрадисперсный порошок молибдена, полученный методом взрыва молибденовой проволоки в аргоне, взаимодействует с серой в среде аргона под давлением 4 МПа при следующем соотношении компонентов, % мас.: молибден - 40-50, сера - 50-60. 2 табл.

Способ получения ультрадисперсного дисульфида молибдена путем прямого синтеза из элементов, отличающийся тем, что в качестве исходного материала используют ультрадисперсный порошок молибдена, полученный методом электрического взрыва молибденовой проволоки в аргоне, а синтез ведут в режиме горения в среде аргона под давлением 4 МПа при следующем соотношении компонентов, мас.

Молибден 40 50
Сера 50 60