Способ получения сорбента для выделения и концентрирования ионов металлов Советский патент 1988 года по МПК B01D15/08 

4; IND

оо

4ib

О

;о

Изобретение откосится к модифицированным кремнеземным сорбентам и может быть использовано в синтезе сорбентов для выделения и концентрирования ионов металлов о

Цель изобретения - повьшение емкости сорбента и возможности его многократного использования.

Пример 1,К10г кремнезема с 8ч(п 485 м /г прибавляют раствор S -аминопропилтриэтоксисилана (20j3 г) в толуоле марки .а. (40 мл) и кипятят 4 ч,, после чего промывают toлyoлoM5 ацетоном и сушат при комнатной температуре. Полученный аминоорганокремнезем обрабатывают 80 мл 10%-ного раствора хлористого 1щапура в диоксане в течение 0,5 ч при комнатной температуре. Затем его промывают тем же растворителем, ацетоном и сушат при комнатной температуре. После чего к 50 мл 20%-ного раствора аминотиазола в воде добавляют аминоорганокремнезем, обработанный хлористым циануром, и выдерживают 4 ч при комнатной температуре. Промывают водой, ацетоном и сушат при комнатной температуре, Результаты ИК спектроскопического8 рН-метрического и термогравиметрического исследований свидетельствуют о полном i( 100%-ном) протекании химических реакций на всех стадиях химического модифицирования о .

В табл 1 п-риведены данные ИК- спектрального анализа образцов после каждой стадии обработки

П. р и м еры 2-13, В условиях П1эимера 1 изменяют концентрацию раствора хлористого цианура,, время обработки аминотиазолом и концентрацию раствора аминотиазола. Анализ данных, представленных в табл 2 свидетельствует что эффект достигается в предлагаемых пределах параметров ,

Пример 14, К 10 г кремнезема с S-д 495 мУг 1трибавляют раствор -яминопропилтриэтоксисилана (20уЗ г) в толуоле маркр- ч,д,а« (40 ш) и кипятят 4 4g После чего промывают толуолом, ацетоном сушат при комнатной температуре, Получен- ньй аминоорганокремнезем обрабать - вают раствором (80 мл) 10%-ного хлористого цианура в диоксане в течение 0,5 ч при комнатной текперату10

5

0

5

0

.0

0

ре„ После чего промывают тем же растворителем, ацетоном и сушат при комнатной температуре,, К 50 мл 30%- ного раствора сульфаниловой кислоты прибавляют аминоорганокремнезем обработанный хлористым циануром, и выдерживают 4 ч при комнатной температуре „ Результаты ИК-спектроско- пического, рН-метрического и термогравиметрического исследований свидетельствуют о полном (100%-ном) протекании химических реакций на всех стадиях химического модифицирования кремнезема.

Пример 15-26. В условиях

примера 14 изменяют концентрацию ра.створа хлористого цианура и сульфаниловой кислоты, а также время обработки . Высокая степень модифицирования достигается в предлагаемых пределах (табл, 3)о

Пример 27

В таблице 4 представлены данные по сорбционной емкости сорбента по известному способу и по :примерам 1 и 14,, Данные получены при рН 1-5, при ионной силе раствора О,1, Навеска сорбента О,1 г, объем раствора 10 мл.

В таблице 5 приведены данные о коэффициентах концентрирования, достигаемых на предлагаемых сорбентах,

В табл. 6 приведены даньше; иллюстрирующие возможность многократного использования предлагаемых сорбентов при сорбции ионов серебра. С известного сорбента десорбировать ионы не удается, Формула изобретения

Способ получения сорбента для выделения и концентриров.ания ионов металлов., включающий последовательную обработку кремнезема У-аминопропил- тркэтоксисиланом до амино- кремнезема и серосодержащим органическим лигандом, о т л и ч а ю щ и й- с я тем, что. с целью повышения емкости сорбента-и возможности его многократного использова; Я5 амино- кремнезем дополнительно активируют 5 10%-ным раствором хлористого цианура в неполярном растворителе, в ка.честве лигандов используют амино- тиазол или сульфаниловую кислоту, а обработку ведут их водньп 1Й растворами с концентрацией 10-20% и 20-30% соответственно в течение 2-4 ч.

Таблица 1

Изобретение относится к способам получения модифицированных сорбентов, позволяет повысить емкость сорбента и достичь возможности его многократного использования при выделении и концентировании ионов металлов. 10 г силикагеля кипятят в растворе 20,3 г У -аминопропилтри- этоксисилана в 40 мл толуола в течение 4 ч, промывают толуолом, ацетоном и высушивают при комнатной температуре. Полученный сорбент обрабатывают 5 - 10%-ным раствором хлористого цианура в диоксане в течение 30 мин при комнатной температу- ре, промьшают ацетоном и высушивают при комнатной температуре. Модифици рованный кремнезем помещают в 10- 20%-ный раствор аминотиазола или 20 - 30%-ный раствор сульфаниловой кислоты в воде и выдерживают 2 - 4 ч при комнатной температуре. Получен ный сорбент промывают водой, ацетоном и высушивают при комнатной температуре. 6 табл. (Л

Строение поверхностного слоя исследуемых образцов

Si - ОН

t WЛ/ N Hg

T/wvvsN Н- о N-,

се.

y.wwNNH s N -,

.Al. NM- VJ/ Owsnгруппах

Характеристические полосы поглощения и их отнесение

- Si - ОН (свободные)

асим. (N-H) i сим. ( N-H) f (N-H) в -NHf-rpynnax

( C-N)

(N-H) в NH-rpynn

rf (N-H) в NH-C-группах

1530 CM1260 CM

15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26

4 4 4 4

10 10 10 10 10 10 10 10

Ион металла

Емкость известного сорбента

jiMKocTb предлагаеммк сорбентов . ,.. ™ .„„.. ,„.,,,.

ммоль/г

0,98

0,95

0,90 0,44 0,40 0/16

1,96

90 К 80 0,88 0,80 0,32

: 5

ОЛ8 O.,70 0,,27

Таблица 3

60 90 95

too

42

85

95

100

65

93

96

100

Таблица 4

4 ,,56 4 4 1

4Л.О 2, 16 1 ,86 0, 74

Таблица 5