СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРЛАМУТРОВОГО ПИГМЕНТА Российский патент 1997 года по МПК C09C1/40 

Изобретение относится к технологии изготовления искусственного перламутрового пигмента и может быть использовано в производстве лакокрасочных и строительных облицовочных материалов, пластмассовых декоративных панелей, бижутерии, косметики, глазури и других товаров народного потребления с улучшенным дизайном.

Известны [1-4] способы получения перламутрового пигмента на основе слюды-анандита, биотита, мусковита, флогопита и др. состоящие из следующих операций:
химическая обработка поверхности слюдяных частиц в водных или неводных растворах различных веществ;
формирование перламутрового слоя на поверхности слюдяного субстрата из растворов неорганических, органических и полимерных веществ при определенных условиях;
сушка полученного продукта;
закрепление вещества перламутрового слоя на подложке путем обжига высушенного продукта при высокой (950-1100^oC) температуре.

В качестве веществ для создания перламутрового слоя пигмента, как правило, применяют соединения металлов переменной валентности: титана [1] сурьмы [2] железа [3] хрома, никеля, меди, золота, серебра, индия, олова, германия, алюминия [4] и др. которые в сочетании с подложкой обеспечивают жемчужный (радужный) эффект. Веществом подложки обычно являются пластинчатые (чешуйчатые) частицы слюды анандита, биотита, мусковита, флогопита и др. видов. Создаваемые в процессе производства перламутровых пигментов системы "слюда/оксиды металлов" за счет многократного лучепреломления естественного или искусственного света проявляют уникальные оптические и декоративные свойства.

Однако, несмотря на достоинства, указанные выше способы получения перламутровых пигментов имеют существенные недостатки:
сложность технологии изготовления из-за большого количества технологических операций и необходимости контроля многих физико-химических параметров (pH раствора, время, температура);
большие энергетические затраты;
экологическая вредность производства, связанная с применением агрессивных сред (концентрированные кислоты, щелочи, аммиак) и токсичных компонентов (соединения бериллия, свинца, олова и др.);
большие временные затраты на один производственный цикл (как правило, его продолжительность составляет более 3-х ч);
недостаточно высокая культура производства, обусловленная использованием ручного труда и запыленностью помещений;
необходимость утилизации отходов, например: кислых и щелочных растворов солей металлов, поверхностно-активных веществ, осадков гидроксидов и оксидов металлов и т.п.

высокая стоимость и дефицитность большинства компонентов перламутрового пигмента, например: соединений бериллия, сурьмы, кобальта, висмута, золота, серебра.

Перечисленные выше факторы значительно повышают себестоимость перламутрового пигмента. Изделия на основе искусственных перламутровых пигментов (краски, эмали, бижутерия, косметика) имеют, как правило, высокие договорные цены и входят в разряд элитарных видов товаров, например, финская автомобильная эмаль "металлик", итальянская и чешская бижутерия и т.д.

Способов, аналогичных по совокупности существенных признаков заявляемому в известной авторам патентной и научно-технической литературе, не обнаружено.

Целью изобретения является:
упрощение технологии изготовления перламутрового пигмента;
повышение экологической чистоты и культуры производства;
снижение себестоимости продукции;
улучшение потребительских свойств;
расширение ассортимента пленкообразующих веществ для приготовления перламутровых лакокрасочных материалов.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения перламутрового пигмента на основе слюды, включающем химическую обработку поверхности частиц, формирование и фиксацию перламутрового покрытия проводят исключительно путем нагревания самой слюды в интервале от температуры достижения термостойкости до температуры плавления слюды. Под термостойкостью слюдяных материалов понимается максимальная температура нагревания слюды, при которой обнаруживаются остаточные изменения межплоскостных расстояний в кристаллической решетке слюд. Следует особо подчеркнуть, что никаких других химических соединений, кроме слюды в процессе производства перламутровых пигментов по предложенному способу не применяется.

Новое теоретическое положение, которое легло в основу изобретения - представление о том, что формирование и закрепление перламутрового слоя можно осуществлять без применения дополнительных химических веществ, а лишь за счет изменения фазового состава частиц самой слюды, независимо от ее природы, степени дисперсности и количества содержащихся в ней примесей. Такое представление позволяет путем проведения всего одной технологической операции нагревания в заданном интервале температур достигнуть следующих практических результатов:
разработать простой универсальный способ получения перламутрового пигмента (ПП) на основе слюды, независимо от ее природы, устойчивого в различных водных и неводных средах;
исключить применение токсичных и агрессивных химических соединений, играющих роль перламутрового слоя (например: соединений бериллия, сурьмы, кобальта, висмута, железа и др.);
обеспечить экологическую чистоту и высокую культуру производства пигмента;
свести к минимуму энергетические затраты и расходы на приобретение дорогостоящих химических реагентов;
улучшить декоративные свойства перламутрового пигмента с целью повышения его конкуретоспособности на внутреннем и внешнем рынках.

Предлагаемый способ получения перламутрового пигмента только из слюдяных частиц состоит в следующем:
слюду, независимо от ее химической приоды анандит, биотит, мускавит, флогопит и др. степени дисперсности (при необходимости разделяют по фракциям), помещают в фарфоровую, платиновую емкость или емкость из другого тугоплавкого материала и нагревают в муфельной, шахтной, конверторной и т.п. печи до указанной температуры. Контроль за ходом нагревания вещества ведут с помощью термопары. После этого продукт охлаждают до комнатной температуры. Скорость и продолжительность нагревания задают оператором в зависимости от назначения пигмента.

Изобретение поясняется примерами конкретного выполнения. Основным критерием выбора температурного интервала процесса нагревания являлась устойчивость декоративных параметров перламутрового пигмента (блеска, характера отражения света, коэффициента светопропускания, цвета и др.) в различных органических и неорганических растворителях и лаках на их основе. Результаты испытаний по проверке сохраняемости декоративных свойств пигмента в различных средах представлены в табл. 1 и 2. Анализ данных табл. 1 и 2 позволяет прийти к заключению о том, что важнейшие декоративные параметры перламутрового пигмента, полученного по заявляемому способу, становятся относительно устойчивыми в исследуемых растворителях и лаках, начиная с температуры нагревания пигмента 800^oC. При дальнейшем повышении температуры нагревания слюды, вплоть до температуры ее плавления, декоративные свойства полученного пигмента улучшаются и стабилизируются. Оптимальным интервалом температуры нагревания исходного вещества с точки зрения минимальных энергетических затрат на получение пигмента следует считать 900-1000^oC.

Нагревание слюды выше температуры 1100^oC не является целесообразным в связи с изменениями физико-химических и декоративных свойств пигмента: некоторое потемнение, вздутие отдельных частиц и их спекание в агломераты, особенно вблизи точки плавления. Тем не менее декоративные характеристики пигмента в лаках и растворителях остаются устойчивыми.

В табл. 3 представлены основные декоративные параметры перламутрового пигмента из слюды, полученного при прокаливании при температуре 1000^oC. Как видно из табл. 3, перламутровый пигмент, изготовленный по заявляемому способу, по сравнению с исходным веществом обладает лучшими декоративными свойствами.

С целью уточнения температурного интервала процесса нагревания слюды и выяснения основных причин улучшения декоративных свойств пигмента был проведен рентгеноструктурный анализ исходного вещества и продуктов, полученных по заявляемому способу нагреванием при 700, 800, 900 и 1000^oC, результаты которого представлены в табл. 4. В дополнение был проведен комплексный термографический анализ указанных выше продуктов (см. чертеж).

Анализ данных табл. 4 позволяет сделать однозначный вывод о том, что при температуре выше 800^oC, в кристаллической решетке слюды не происходит никаких изменений межплоскостных расстояний, т. е. первичная структура слюды становится термостабильной. Следовательно, температуру 800^oC следует принять за величину термостойкости слюды и считать ее нижней границей температурного интервала процесса нагревания. Термогравиметрические данные (см. чертеж) также показывают существование нижней границы в области 800^oC. Верхней границей процесса нагревания является температура плавления слюды.

Необходимо отметить, что поставленная цель изобретения достигается только при строгом соблюдении указанных выше граничных условий по температурному интервалу: выход за пределы обозначенных величин не позволяет получить перламутровые пигменты на уровне современных требований по эксплуатационным показателям и функциональной пригодности.

Заявляемый способ может быть распространен на слюды различных структурных модификаций и на вещества пластинчатого (чешуйчатого) строения, относящихся к классу алюмосиликатов, например: тальк, каолин, глинозем и др.

Изобретение относится к технологии изготовления искусственного перламутрового пигмента и может быть использовано в производстве лакокрасочных и строительных облицовочных материалов, пластмассовых декоративных панелей, бижутерии, косметики, глазури и других товаров народного потребления с улучшенным дизайном. Сущность способа заключается в том, что в способе получения перламутрового пигмента на основе слюды химическую обработку поверхности частиц, формирование и фиксацию перламутрового покрытия проводят путем нагревания самой слюды в интервале от температуры достижения термостойкости до температуры, плавления слюды. Под термостойкостью слюдяных материалов понимается максимальная температура нагревания слюды, при которой обнаруживаются остаточные изменения межплоскостных расстояний в кристаллической решетке слюд. Никаких других химических соединений кроме слюды в процессе производства перламутровых пигментов не применяется. 1 ил. 4 табл.

Способ получения перламутрового пигмента на основе слюды, включающий нагревание частиц слюды, отличающийся тем, что нагревание исходных частиц слюды проводят от температуры достижения термостойкости слюды до температуры ее плавления.