СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРЛАМУТРОВОГО ПИГМЕНТА Российский патент 1996 года по МПК C09C1/40 C09C1/36 

Изобретение относится к технологии получения перламутровых пигментов на основе слюды, используемых в производстве пластмасс, обоев, лакокрасочных композиций, косметических средств.

Известен способ получения перламутрового пигмента, в котором водную суспензию, содержащую слюду, хлориды титана и циркония, при Т:Ж 1:50 нагревают до 75^оС и нейтрализуют щелочью до рН 2,6. Далее суспензию фильтруют, а осадок сушат при 120^оС и прокаливают при 800^оС в течение 45 мин [1]
Недостатками способа являются большой расход воды (Т:Ж 1:50) и использование нескольких реагентов, значительных количеств щелочи для нейтрализации, при осуществлении которой возможно образование свободного гидроксида титана, снижающего качество перламутрового пигмента.

Известен также способ получения перламутрового пигмента, заключающийся в том, что исходную слюду сначала обрабатывают соляной кислотой при нагревании, а затем фосфорной с промывкой водой после каждой стадии, после чего слюду вводят в раствор, содержащий серную кислоту и хлорид титана, и суспензию подвергают кипячению в течение 1 ч [2]
Недостатками способа являются многостадийность, а также использование большого количества применяемых реагентов, затрудняющих утилизацию последних и организацию безотходного производства.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ, согласно которому измельченную слюду суспендируют в воде при Т:Ж 1:100 и при рН=6,8, нагревают до 74^оС, а затем через суспензию пропускают воздух и вводят в нее раствор хлорида титана и соляной кислоты, при этом концентрация хлорида титана достигает 0,9 г/л, а соляной кислоты 0,79 г/л.

После снижения рН до 2,3 в суспензию дополнительно вводят 0,0125-10 н. раствор NaOH или аммиак и фильтруют. Далее полученный осадок промывают и сушат при 200^оС [3]
Недостатками способа являются высокое соотношение Т:Ж=1:120, что влечет за собой большой расход воды, а также использование щелочи для нейтрализации раствора, приводящеее к образованию нерастворимого гидроксида титана на поверхности слюдяных пластинок и к ухудшению качества пигмента. Низкая температура сушки пигмента (200^оС) обуславливает низкие атмосферо- и кислотостойкие качества пигмента, что, несомненно, сказывается на ухудшении его качеств при дальнейшей переработке (получении различных композиций) и эксплуатации, поскольку в этих условиях титановая пленка представлена гидроксидом, а не оксидом титана, имеет аморфное строение, в то время как кристаллические структуры диоксида титана начинают формироваться при температурах выше 300^оС и заканчиваются при 700^оС (анатазная модификация) и 800^оС (рутильная модификация), не достигаемых в условиях прототипа.

Кроме того, по прототипу цвет суспензии при суспендировании (белый, желтый, красный, синий, зеленый) не соответствует цвету получаемого пигмента, так как при последующем прокаливании цвет него изменяется и становится серебристым (мусковит) или золотистым (флогопит), т.е. является нестабильным.

Недостатком способа является также наличие больших объемов многокомпонентного отработанного раствора, утилизация которого представляется затруднительной.

Задача изобретения создание высокоэффективной ресурсосберегающей технологии получения перламутровых пигментов, обладающих высокими и стабильными потребительскими, а также химическими и атмосферостойкими качествами. Кроме того обеспечивается также упрощение процесса за счет сокращения количества операций.

Задача достигается тем, что измельченную слюду подвергают термогидролизу в водном растворе, содержащем хлорид титана с концентрацией 6-50 г/л и соляную кислоту с концентрацией 6-50 г/л при 50-100^оС и Т:Ж=1:10-20 в течение 30-90 мин с последующей фильтрацией суспензии, промывкой осадка и прокаливанием его при 700-800^оС в течение 15-30 мин.

Отличительные признаки предлагаемого способа заключаются в том, что термогидролиз ведут в растворе, содержащем хлорид титана и соляную кислоту с концентрацией по 6-50 г/л в течение 30-90 мин и при Т:Ж1:10-20 и термообработку осуществляют при 700-800^оС.

Регулируя оптимальное сочетание таких параметров как концентрация хлорида титана и соляной кислоты в суспензии, а также температуру и время прокаливания осадка, заявленный данный способ позволяет получать пигменты со стабильным цветом, не изменяющимся при прокаливании, обеспечить получение перламутровых пигментов высокого качества.

Целесообразность выбранных интервалов параметров процесса иллюстрирована представленной таблицей.

Как следует из последней, нижний предел содержания хлорида титана обеспечивает получение декоративного серебристого (мусковит) или золотистого (флогопит) покрытия, содержащего не менее 4,5 мас. TiO₂.

Превышение верхнего предела содержания хлорида титана в суспензии приводит к получению покрытия, содержащего более 50% оксида титана, но с ухудшенными декоративными качествами за счет появления матового оттенка, т. е. исчезновения блестящего жемчужного блеска. Соблюдение итервала содержания соляной кислоты в суспензии соответствует условиям, исключающим появление в суспензии свободного гидроксида титана, ухудшающего качество перламутрового пигмента.

Интервалы времени пигментирования и прокаливания необходимы и достаточны для получения пигмента с соответствующим содержанием и любой модификации (анатазной или рутильной) диоксида титана.

П р и м е р. Суспензию,содержащую 100 г слюды, например флогопита, измельченного до крупности < 63 мкм, хлорид титана (6 г/л) и соляную кислоту (6 г/л) подвергают термогидролизу при Т:Ж 1:20 и 60^оС в течение 30 мин. После фильтрации и сушки осадка его прокаливают при 700^оС в течение 15 мин, в результате получают пигмент анатазной модификации блестящего серебристого цвета с содержанием TiO₂ 4,5 мас.

Результаты других примеров представлены в таблице.

Как видно из таблицы, в сравнении с прототипом использование предлагаемого способа позволяет получать перламутровые пигменты блестящей золотисто-серебристой гаммы с различными стабильными цветовыми оттенками с содержанием диоксида титана анатазной или рутильной модификации, гарантирующих их высокую стойкость к химическим воздействиям и атмосферно-эксплуатационные качества в составе различных лакокрасочных и полимерных композиций.

Кроме того, способ обеспечивает уменьшение объемов отработанных растворов в 5-6 раз, снижение расхода реагентов, а также упрощение процесса за счет исключения стадий нейтрализации суспензии.

Использование: производство пластмасс, обоев, лакокрасочных композиций, косметических средств. Сущность изобретения: способ включает термогидролиз суспензии слюды в водном растворе, содержащем хлорид титана 6 - 50 г/л и соляную кислоту 6/50 г/л при Т : Ж = 1 : 1 - 20, при 50 - 100^oС в течение 30 - 90 мин, фильтрацию, промывку осадка, термообработку при 700 - 800^oС в течение 15 - 30 мин. При этом получают различный цвет золотисто-серебристой гаммы с высокой химической и атмосферной стойкостью. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРЛАМУТРОВОГО ПИГМЕНТА на основе слюды, включающий приготовление суспензии слюды в водном растворе, содержащем хлорид титана и соляную кислоту, термогидролиз суспензии при 50 - 100^oС, последующую фильтрацию, промывку осадка и термообработку его, отличающийся тем, что суспензию готовят в водном растворе с концентраицей хлорида титана 6 - 50 г/л и соляной кислоты 6 - 50 г/л при Т : Ж = 1 : (1 - 20), термогидролиз проводят в течение 30 - 90 мин, а термообработку осадка осуществляют при 700 - 800^oС в течение 15 - 30 мин.