СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ ИЗ СЕРНО-КИСЛЫХ РАСТВОРОВ Российский патент 1997 года по МПК C22B34/22 

Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к способам выделения ванадия из производственных сернокислых растворов.

Известен способ (Мовсесов Э.Е. Черкашин В.М. Денисова В.Г. Переработка алюмо-ванадиевых кеков с получением пятиокиси ванадия. Цветные металлы. 1931, N 4, с. 65-67) выделения ванадия из растворов осаждением аммиачной водой при температуре 90^oC с получением гидратированного оксида ванадия. При осаждении ванадия из производственных растворов данным способом вместе с ванадием из раствора осаждаются примеси соединений железа, алюминия, магния и др. Это приводит к загрязнению конечного продукта оксида ванадия железом, алюминием, магнием, к снижению его качества. (Содержание V₂O₅ в готовом продукте составляет 83%
По способу (Ильясова А.К. Гескина Р.А. Гидротированная пятиокись ванадий-полимер слоистого строения. Ж.Н.Х. 1983, вып. 2, с. 279-282) осаждения ванадия проводят при подкислении растворов до pH 1,8-2,1.

Недостатком данного способа является низкое качество получаемого ванадиевого концентрата, что также связано с осаждением из растворов вместе с ванадием примесей натрия и калия. Содержание V₂O₅ в продукте составляет 83,8%
Наиболее близкой по технический сущности к заявляемому объекту является способ (Слотвинский-Сидак И.П. Потапов В.И. и др. Осаждение пятиокиси ванадия из производственных сернокислых растворов. Цветные металлы. 1966, N 10, с. 64-67) выделения ванадия из производственных сернокислых растворов осаждением гидратированного оксида ванадия при температуре 70-90^oC и pH 1,4-2,0.

Недостатком данного способа является низкое качество получаемого оксида ванадия из-за осаждения вместе с ванадием примесей марганца, железа, магния и др. Содержание V₂O₅ в концентрате составляет 85% Для снижения содержания примесей в концентрате оксида ванадия, повышения его качества, последний промывают растворами хлористого алюминия, серной кислоты, аммиачной водой. После промывок содержание V₂O₅ в конечном продукте повышается до 92,2%
Достигаемым техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение качества готового продукта-оксида ванадия.

Это достигается тем, что в способе выделения ванадия из сернокислых растворов, включающем осаждение оксида ванадия при нагревании и отделении полученного осадка от раствора, согласно изобретению, осаждение проводят до остаточной концентрации оксида ванадия не менее 0,7 г/л с последующим доизвлечением ванадия из раствора сорбцией.

Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что осаждение оксида ванадия из раствора проводят до остаточной концентрации не менее 0,7 г/л V₂O₅. При этом ванадий в сернокислом растворе находится в виде катиона VO+2

. В процессе выделения ванадия из раствора при нагревании осаждается гидратированный оксид ванадия V₂O₅•n H₂O. Примеси марганца, железа, магния в этом случае не связаны с ванадием в химические соединения и они практически в этих условиях не осаждаются из раствора вместе с ванадием, что приводит к повышению качества готового продукта оксида ванадия.

Остаточную концентрацию оксида ванадия (0,7 г/л и более) в маточном растворе после осаждения гидратированного оксида ванадия доизвлекают сорбцией на анионитах типа АМ-п, АМП, ВП-14к, что обеспечивает высокую степень выделения ванадия из производственных сернокислых растворов. Из насыщенного ванадием сорбента десорбцией растворами серной кислоты получают ванадийсодержащие растворы, из которых осаждают гидратированный оксид ванадия.

При достижении достаточной концентрации оксида ванадия в растворе менее 0,7 г/л происходит изменение ионного состояния ванадия. Катион VO+2

полимеризуется до иона V₁₀O6-28 и из раствора начинают осаждаться декаванадаты марганца, железа, магния типа Me₃V₁₀O₂₈, где Me это Mg, Fe, Mn. В результате этого происходит загрязнение готового продукта оксида ванадия примесями марганца, железа, магния, что приводит к снижению качества конечного продукта.

Таким образом, совокупность отличительных признаков предлагаемого изобретения, а именно, осаждение оксида ванадия из сернокислых растворов проводят до остаточной концентрации не менее 0,7 г/л V₂O₅ с последующим доизвлечением ванадия из раствора сорбцией, что позволяет повысить качество готового продукта оксида ванадия за счет предотвращения осаждения примесей вместе с ванадием.

Примеры осуществления способа.

Пример 1. Из 1,0 л сернокислого раствора, содержащего, г/л: 20 V₂O₅; 3,0 MnO; 2,0 Fe₂O₃; 0,4 MgO проводили осаждение оксида ванадия при нагревании до остаточной концентрации 0,7 г/л оксида ванадия в маточном растворе. Полученный осадок гидратированного оксида ванадия отделяли фильтрованием и высушивали.

Маточный раствор, содержащий 0,7 г/л V₂O₅ контактировали с анионитом АМ-n, из десорбата при нагревании осаждали оксид ванадия.

В результате опыта получено:
21 г готового продукта оксида ванадия, содержащего мас. 94,5 V₂O₅; 0,3 MnO, 4,6 Fe₂O₃; 0,15 MgO. Содержание V₂O₅ на 2,3% выше, чем по прототипу (по прототипу содержание V₂O₅ составляет 92,2%);
1,1 л маточного раствора, содержащего 0,1 г/л V₂O₅. Степень извлечения ванадия из раствора составила 99,4% что на уровне с прототипом.

Пример 2. Из 1,0 л сернокислого раствора, содержащего г/л: 30 V₂O₅; 3,6 MnO; 4,0 Fe₂O₃; 0,5 MgO проводили осаждение оксида ванадия при нагревании до остаточной концентрации 0,8 г/л V₂O₅ в растворе. Полученный осадок гидратированного оксида ванадия отделяли фильтрованием и высушивали.

Маточный раствор, содержащий 0,8 г/л V₂O₅, контактировали со смолой АМП, из десорбата при нагревании осаждали оксид ванадия.

В результате опыта получено:
31,5 г готового продукта оксида ванадия, содержащего мас. 94,6 V₂O₅; 0,4 MnO; 4,7 Fe₂O₃; 0,1 MgO. Содержание V₂O₅ в готовом продукте на 2,4% выше, чем по прототипу (по прототипу содержание V₂O₅ составляет 92,2%);
1,1 л маточного раствора, содержащего 0,2 г/л V₂O₅.

Пример 3. Из 1,0 л сернокислого раствора, содержащего г/л: 25 V₂O₅; 3,3 MnO; 3,0 Fe₂O₃; 0,6 MgO проводили осаждение оксида ванадия при нагревании до остаточной концентрации 1,0 г/л V₂O₅ в растворе. Полученный осадок гидратированного оксида ванадия отделяли фильтрованием и высушивали.

Маточный раствор, содержащий 1,0 г/л V₂O₅, контактировали с ВП-14к, из десорбата осаждали оксид ванадия.

В результате опыта получено:
26,3 г готового продукта оксида ванадия, содержащего мас. 94,5 V₂O₅; 0,3 MnO; 4,7 Fe₂O₃; 0,2 MgO. Содержание V₂O₅ в готовом продукте на 2,3% выше, чем по прототипу (по прототипу содержание V₂O₅ составляет 92,2%).

1,1 л маточного раствора, содержащего 0,14 г/л V₂O₅.

Изобретение относится к способу выделения ванадия из сернокислых растворов, включающему осаждение гидратированного оксида ванадия при нагревании и отделение полученного осадка от раствора. Сущность: осаждение приводят до остаточной концентрации оксида ванадия в растворе не менее 0,7 г/л с последующим доизвлечением ванадия из отделенного раствора сорбцией.

Способ выделения ванадия из серно-кислых растворов, включающий осаждение гидратированного оксида ванадия при нагревании и отделение полученного осадка от раствора, отличающийся тем, что осаждение проводят до остаточной концентрации оксида ванадия в растворе не менее 0,7 г/л с последующим доизвлечением ванадия из отделенного раствора сорбцией.