СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНГИБИТОРА КОРРОЗИИ Российский патент 1997 года по МПК C07C45/85 C07C47/02 C23F11/12 

Изобретение относится к кислородсодержащим соединениям, в частности к переработке кубовых остатков производства бутиловых спиртов методом оксосинтеза, точнее к усовершенствованному способу переработки отходов производства спиртов и альдегидов методом гидроформилирования пропилена.

В процессе оксосинтеза образуется большое количество побочных продуктов
кубовых остатков, содержащих димеры, тримеры, ацетали, спирты, кислоты, эфиры и др. /1/.

Известен способ /2/ использования кубовых остатков производства бутиловых спиртов методом гидроформилирования пропилена в качестве разжижающего агента для стабилизации смолистых отходов 2-меркаптобензотиазола путем смешивания этих компонентов в соотношении 1-1:7 при 55-80^oC.

Полученный продукт может быть использован в качестве топливной композиции или в производстве керамзитового гравия.

Наиболее близким по технической сущности решением является способ /3/ - прототип использования отходов производства бутиловых спиртов методом гидроформилирования пропилена с целью получения добавки для нефтедобычи путем смешения отходов гидроформилирования, взятых в количестве 6-15 мас. с кислым гудроном с последующей нейтрализацией полученной смеси щелочным агентом.

Недостатком способа-прототипа, а также аналога /2/ является тривиальность использования отходов оксосинтеза в качестве разжижающего компонента /растворителя/ для высоковязких отходов других производств, что не позволяет получить продукты нового качества непосредственно из отходов оксосинтеза, щелочная обработка по способу-прототипу необходима для снятия коррозионной активности кислых гудронов нейтрализации сернокислотной компоненты, входящей в состав гудронов.

Цель изобретения повышение эффективности процесса производства спиртов и альдегидов методом оксосинтеза за счет переработки образующихся отходов производства в товарные продукты нового качества, а именно ингибиторы сероводородной коррозии для нефтедобычи.

Для достижения поставленной цели предлагаем проводить процесс переработки отходов производства -кубовых остатков стадии синтеза масляных альдегидов методом оксосинтеза при повышенной температуре путем обработки их щелочным компонентом, при этом отличительной особенностью предлагаемого способа является то, что в качестве щелочного агента применяют алифатические амины общей формулы
H₂N(CH₂CH₂NH)_n-H, где n 1 10, лучше n 1 3, взятом в массовом соотношении отход оксосинтеза: амин равном 1 0,05 - 0,20 и процесс проводят при повышенной температуре с выдержкой в интервале температур 170-200^oC.

В соответствии с предлагаемым решением процесс осуществляют следующим образом /см. также описание примеров/: исходное сырье отходы производства альдегидов методом оксосинтеза, имеющие следующие характеристики:
Плотность при 20^oC, г/см³ 0,82 0,92
Функциональные числа:
кислотное число, мг КОН/г 16 22
число омыления, мг КОН/г 60 90
карбонильное число, мг КОН/г 80 120
смешивают с амином в массовом соотношении 1 0,05-0,20 и при 170-260^oC отгоняют образующуюся в результате проведения процесса синтеза воду. После окончания выделения реакционной воды реакционную смесь охлаждают и получают целевой продукт со следующими характеристиками:
Плотность при 20^oC, г/см³ 0,84 0698
Кислотное число, мг КОН/г 0 30
Карбонильное число, мг КОН/г 0 90
Азот амина, мас. 0,2 5
Полученный по предлагаемому способу переработки отходов оксосинтеза продукт может быть использован на нефтяных и газовых промыслах для защиты оборудования от сероводородной коррозии.

Изобретение отвечает условиям патентоспособности. Оно является новым, поскольку заявителем не известны источники, в которых приведены данные по аминированию отходов производства оксосинтеза, а также способов получения ингибиторов сероводородной коррозии для нефтедобычи на их основе.

Оно имеет изобретательский уровень, поскольку не следует явным образом из уровня техники.

Неочевидность предлагаемого решения заключается в том, что полученный продукт обладает новым потребительским свойством ингибирующая активность от сероводородной коррозии в процессах нефте- и газодобычи.

Изобретение является промышленно применимым, т.к. для его реализации не требуется какого-либо специального оборудования и дорогостоящего сырья.

Способ иллюстрируется следующими примерами, основные результаты которых приведены в сводной таблице 1, а также таблицей, поясняющей баланс опыта.

Пример 1. Исходное сырье отходы производства масляных альдегидов /ОПМА/ методом оксосинтеза с характеристикой плотность 0,88 г/см³, кислотное число 19,5 мг КОН/г, карбонильное число 105 мг КОН/г, число омыления -82 мг КОН/г в количестве 100 г помещают в реактор, представляющий собой трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, насадкой Вюрца с холодильником Либиха, обогреваемый масляной баней. Затем в реактор подают 20 г диэтилентриамина n= 2 /ДЭТА/ массовое соотношение ОПМА:амин=1:0,20. Реакционную смесь греют при 200^oC до окончания отгона реакционной воды.

Полученный продукт аминирования отходов производства /ПАОП/, имеющий характеристики плотность при 20^oC 0,951 г/см³, азот амина 3,95 мас. кислотное число 6,73 мг КОН/г, карбонильное число отсутст. был испытан в качестве ингибитора сероводородной коррозии в угленосном потоке ПО "Куйбышевнефть" при содержании H₂S 280, 6 мг/л и pH=5,5 и показал защитный эффект при концентрации ингибитора 50 и 100 мг/л соответственно 88 и 94% Результаты примера приведены в сводной таблице 1.

Пример 2. Процесс аминирования отходов оксосинтеза проводят в условиях примера 1 за исключением того, что массовое соотношение отход: амин/диэтилентриамин ДЭТА/ 1:0,14.

Результаты примера приведены в табл.1.

Пример 3. Процесс аминирования отходов оксосинтеза проводят в условиях примера 1 за исключением того, что массовое соотношение отход: амин/диэтилентриамин/ 1:0,05.

Результаты примера приведены в табл.1.

Пример 4. Процесс аминирования отходов оксосинтеза проводят в условиях примера 1 за исключением того, что исходный амин это этилендиамин n=1 /ЭДА/, массовое соотношение отход:амин равно 1:0,05, температура синтеза 170^oC.

Результаты примера приведены в табл.1.

Пример 5. Процесс аминирования отходов оксосинтеза проводят в условиях примера 1 за исключением того, что исходный амин это олиэтиленполиамин n=10 /ПЭПА/, массовое соотношение отход:амин равно 1:0,14, температура синтеза 260^oC.

Результаты примера приведены в табл.1.

Сущность изобретения: Способ заключается в обработке кубовых остатков стадии синтеза масляных альдегидов методом оксосинтеза ди- и полиаминами общей формулы H₂N(CH₂CH₂NH)_n-H, где n = 1 - 10, лучше n = 1 - 3, взятых в массовом соотношении кубовый остаток: амин=1:0,05-0,20 при 170-260^oC. Квалифицированное использование отходов крупнотоннажного промышленного производства в качестве ингибиторов коррозии в нефтепромысловых средах, что заметно улучшает технико-экономические и экологические характеристики процесса оксосинтеза. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. Способ получения ингибитора коррозии путем обработки кубовых остатков стадии синтеза масляных альдегидов методом оксосинтеза щелочным агентом, отличающийся тем, что в качестве щелочного агента используют амины общей формулы
H₂N(CH₂CH₂NH)_n H,
где n 1 10,
взятые в массовом соотношении кубовый остаток: щелочной агент, равном 1 (0,05 0,20), и процесс осуществляют при 170 260^oС. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют амины, где n 1 3.