СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВИНЦОВОГО КРОНА Российский патент 1997 года по МПК C09C1/20 

Изобретение относится к способу получения свинцового крона, используемого в качестве декоративного наполнителя в лакокрасочной, полимерной промышленности, в том числе полимерных композитов для радиационной защиты.

Известен способ получения свинцового крона в виде хромата свинца из водного раствора азотнокислого свинца путем его осаждения бихроматом щелочного металла при нагревании, промывку осадка на фильтре, сушку отжатого осадка и его помол [1]
Однако продукт, полученный по известному способу, обладает высоким сорбционным влагопоглощением, а содержание водорастворимых соединений свинца достигает высоких значений, что является причиной высокой токсичности крона.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к данному изобретению является способ получения свинцового крона, включающий осаждение хромата свинца из растворов, содержащих соответствующие ионы, репульпацию осадка в воде. Обработку полученной суспензии проводят раствором натриевой соли галогеноводородной кислоты с последующей обработкой растворами силиконата натрия, треххлористой сурьмой, сернокислым алюминием [2]
Недостатком известного способа является использование высокогидрофильного силиконата натрия с повышенным его расходом (до 46 г. с концентрацией 100 г/л по SiO₂ в расчете на суспензию, содержащую 70 г глета), а сушку продукта проводят при температуре 90^oС, недостаточной для завершения реакций поликонденсации на поверхности свинцового крона. В результате достигается высокое сорбционное влагопоглощение крона и недостаточная его водостойкость. Высокое содержание щелочи в растворе с концентрацией 50 г/л NaOH требует особенно тщательной декантации осадка хромата свинца большим объемом воды. Кроме того, наблюдается многостадийность технологических операций.

Техническим результатом изобретения является получение водостойкого свинцового крона и упрощение технологического процесса его получения.

Технический результат достигается тем, что, согласно способу получения свинцового крона, включающему осаждение хромата свинца из растворов, содержащих соответствующие ионы, обработку полученной суспензии соединениями кремния проводят водным раствором этилсиликоната натрия (ТУ-6-02-696-76) в количестве 3-5% мас. (в расчете на сухой выход продукта) после декантирования водой и центрифугирования осадка хромата свинца с последующей сушкой модифицированного осадка при температуре 170-180^oC.

В результате обработки осажденного и декантированного хромата свинца водным раствором этилсиликоната натрия с последующей его термообработкой происходит химическая модификация хромата свинца, частица которого экранируется органосилоксановой гидрофобной оболочкой, не смачивающейся водой и предотвращающей растворение соединений свинца в водных растворах.

Пример.

К горячему (90^oC) раствору нитрата свинца, содержащего 80 г растворенной соли в 300 г воды, добавляют горячий (90^oC) раствор хромата калия, содержащий 46 г растворенной соли в 200 г воды. Смесь растворов выдерживают при температуре 90^oC в течение 0,5 ч. Суспензию центрифугируют, осадок декантируют горячей (90^oC) водой до соотношения Т:Ж=1:2, центрифугируют и обрабатывают осадок при перемешивании 15%-ным водным раствором этилсиликоната натрия в количестве 20,8 г (4% мас. в расчете на сухой конечный продукт) в течение 10 мин и сушат при температуре 170-180^oС до остаточной влажности 0,1%
Получен гидрофобный продукт (не смачивается водой) оранжевого цвета.

Заявляемый способ получения свинцового крона отличается от известного способа заменой неорганического соединения кремния (силиката натрия), предназначенного для обработки суспензии хромата свинца, на органосилоксановой кремнезем этилсиликонат натрия. Признаки, отличающие заявляемое техническое решение от прототипа, не выявлены в других технических решениях при изучении данной и смежной областей техники.

Примеры осуществления способа получения свинцового крона по предлагаемому изобретению представлены в табл.1.

Свойства свинцового крона, полученного по предлагаемому и известному способам, представлены в табл. 2.

Из табл. 2 видно, что предлагаемый способ обеспечивает получение гидрофобного свинцового крона с высокой степенью гидрофобности, на что указывают высокие значения краевого угла смачивания, тогда как по известному способу полученный хромат свинца гидрофобными свойствами не обладает продукт смачивается водой. В результате достижения высокой степени гидрофобности свинцового крона по предлагаемому способу обеспечивается снижение сорбционного влагопоглощения в 8-11 раз. Содержание водорастворимого синца снижается на 36-81% а кислоторастворимого свинца на 40-60% в сравнении с известным способом.

Отпадает необходимость в обработке суспензии хромата свинца соединениями сурьмы, натриевыми солями галогенводородной кислоты, сернокислым алюминием и дополнительно раствором едкого натра (или серной кислоты и хлорида бария), что имеет место в известном способе. Это существенно упрощает технологический процесс получения свинцового крона.

Изобретение относится к способу получения свинцового крона, используемого в качестве декоративного наполнителя в лакокрасочной, полимерной промышленности, в том числе полимерных композитов для радиационной защиты. Сущность изобретения заключается в осаждении хромата свинца из растворов, содержащих соответствующие ионы, обработке его этилсиликонатом натрия в количестве 3-5% мас. от выхода сухого продукта /этилсиликонат натрия используют в виде водного раствора/, сушке продукта при 170-180^oC. Результатом способа является упрощение технологического процесса. 2 табл.

Способ получения свинцового крона, включающий осаждение хромата свинца из растворов, содержащих соответствующие ионы, обработку его соединением кремния, декантацию водой и его сушку, отличающийся тем, что в качестве соединения кремния используют этилсиликонат натрия в количестве 3 5 мас. от выхода сухого продукта и обработку ведут его водным раствором, причем перед обработкой проводят декантацию осадка и его центрифугирование, а сушку продукта ведут при 170 180^oС.