Способ получения хромата свинца Советский патент 1981 года по МПК C09C1/20 

(54) СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ХРОМАТА СВИНЦА

I

Изобретение относится к способам получения чистого хромата свинца, применяемого в качестве желтооранжевой краски и в качестве соответствующей цветной добавки .при производстве других красок.

Известен способ получения хромата свинца растворением глета в уксусной кислоте и осаждением из полученной уксуснокислой соли свинца бихроматом калия или натрия хромата свинца 1.

Однако использование в процессе уксусной кислоты приводит к повышенному содержанию органических примесей до 0,07-0,6% в.хромате свинца.

Известен также способ получения хромата свинца из водного раствора азотнокислого свинца путем его осаждения бихроматом щелочного металла при нагревании, вызревания полученной суспензии, промывки ее на барабанном вакуум-фильтре, сушки отжатого при этом осадка при 1095 С и его размола 2.

Однако известный способ не обеспечивает достаточной чистоты продукта . по нитрат-иону, содержание которого составляет порядка 0,002%.

Цель изобретения - повыаение чистоты хромата свинца.

Поставленная цепь достигается

. тем, что согласно способу получения хромата свинца путем осаждения водного раствора азотнокислого свинца бихромата щелочного метсшла при иапревании в течение не более 5 мин,

1 вызревания полученной сулпензии, промывки ее на фильтре с промежуточным кипячением в течение 1060 мин и сушки отжатого при этом осадка, осаждение проводят в течение не более 5 мин, а про «лвку суспензии осуществляют с промежуточным ее кипячением в течение 10-60

Выстрое осаждение в течение указанного времени способствует образованию частиц относительно вытянутой форкш, что снижает ими захват примесей из раствора.

Промежуточное кипячение осадка при промывке дополнительно снижает в осадке количество примесей, что

25 позволяет получить хромат свинца поВ1а11енной с содержанием нитрата-иона N(X не более 0,001%.

Пример. В стеклянный стакан емкостью 1 л заливгиот 0,3 л раствора азотнокислого свинца(yfl.вес

1,22), нагревают его до 80-85с и быстро в течение 2-х минут пои перемешивании добавляют к раствору стехиометрическое количество нагретого до 80-85 С раствора бихромата калия в количестве 0,312 л(уд.вес 1,07). Полученную суспензию перемешивают 5 мин и выдерживают без перемешивания 1. ч при указанной температуре.

После вызревания полученной суспензии ее переносят на нутч-фильтр, промывают на фильтре дистиллированной водой в количестве 20 л/кг. Затем суспензию переносят в стакан, добавляют дистиллированную воду в количестве 20 л/кг и кипятят 10 мин. После чего суспензию переносят на нутч-фильтр, проливают дистиллированной водой с расходом 20 л/кг до отсутствия нитратов по дифениламину в промывной воде, отжимают и сушат при 100-110°С до содержания основного вещества не менее 98%. Содержание NO в осадке при этом достигает/ О,001%, содержание углерода ёО,006%, растворимые в воде вещества iSO, 3% .

П р и м е р 2. Осаждение и сушку хромата свинца ведут, как в примере 1. Промывку суспензии осуществляют .с промежуточным кипячением в течение 60 мин. При этом NOJ в осадке практически нет (по анализу с индигокармином-на уровне холостой пробы Результаты обследования готового продукта по остальным примесям таки же, как в примере 1.

П р,и м е р 3. Осаждение хромата свинца ведут в течение 5 мин. Промывку и сушку осадка осуществляют как в примере 1. Содержание NOy в осадке при этом увеличивается до 0,002%,

П р и м е р 4. Осаждение и сушку хромата свинца ведут, как в примере 1. Промывку суспензии осуществляют с промежуточным кипячением в течение 30 мин. Содержание NO в осадке при этом не более 0,00035%.

Таким образом, изобретение позволяет получить химически чистый хромат свинца, расширяет возможности его применения в химической технологии.

Формула изобретения «

Способ получения хромата свинца, включающий осаждение водного раствора азотнокислого свинца бихроматом щелочного металла при нагревании, вызревание полученной суспензии ,. промцвку ее на фильтре, сушку отжатого при этом осадка, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта осаждение проводят в течение не более 5 мин, а промывку суспензии осуществляют с промежуточным ее кипячением в течение 10-60 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1 Веленький Е.Ф. и Рискин И.В. Химия и технология пигментов. Л., Химия, 1974, с. 267-269.

Химия

1967, с. 233-234.