УСТАНОВКА ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА НИТРИДА КРЕМНИЯ Российский патент 1997 года по МПК C01B21/68 

Изобретение относится к области химического машиностроения и может быть использовано для производства высокоэффективного и дорогостоящего материала
нитрида кремния, применяемого в различных областях техники.

Наиболее близким из известных решений является установка, где в газостатическую камеру с находящимся в ней механически измельченным порошком кремния подается азот при давлении ≈1500 кг/см² и при температуре ≈1000^oC происходит образование нитридной пленки на каждой из частиц кремния.

Недостатком указанного устройства является необходимость последующего дробления частиц кремния с поверхностью покрытой нитридом в шаровой мельнице, для последующего удаления из полученного порошка оставшегося кремния химическим способом, тем более, что при высокой твердости получаемых частиц, при их размельчении в них попадают частицы перемалывающих шаров, удалить которые полностью не удается.

Технической задачей настоящего изобретения является снижение стоимости и повышение качества производимого материла.

Данная техническая задача решается за счет того, что ранее достигнутым методом измельчения порошкообразных материалов до размеров измельченных частиц в несколько десятков ангстрем методом воздействия на них высоковольтным импульсным разрядом электрического тока в зоне действия постоянного магнитного поля, в агрегате представляющем цилиндрическую ампулу с порошкообразным исходным продуктом с торцев располагаются электроды, а сама ампула расположена внутри магнитопроводящей газостатической камеры с имеющейся вокруг нее обмоткой постоянного электромагнита, таким образом что внутри ампулы создается магнитное поле необходимой напряженности, обеспечивающее воздействие электрического разряда на измельчаемый продукт. Установка выполнена в виде 4-х газостатических камер, каждая из которых может вращаться вокруг продольной оси, чем обеспечивается постоянное перемешивание обрабатываемого материала в целях его полной обработки. Весь процесс обработки окиси кремния, начиная с ее измельчения, затем восстановления с помощью водорода до химически чистого кремния, а в заключительной фазе до соединения кремния с азотом и получения нитрида кремния происходит в одной из 4-х газостатических камер с размещенными внутри ампулами последовательно без перегрузки содержимого ампул, путем перемещения камер, соединенных в виде магазина, путем поворота на 90^o при каждом цикле, из одной технологической зоны установки в другую. Одна из 4-х технологических зон служит для обеспечения замены внутри газостатической камеры ампулы с полученным нитридом кремния на ампулу с окисью кремния, за счет того обеспечивается непрерывный цикл работы установки. Газостатические камеры выполнены в виде открытой с двух сторон цилиндрической трубы, закрываемой с обеих сторон крышками со встроенными в них вращающимися коаксиальными подводами технологических устройств (трубопроводами, электродами и т.д.), позволяющими вращаться камерам с ампулами вокруг продольных осей, при неподвижном технологическом оборудовании, размещенном в соответствующих технологических зонах, причем перед поворотом магазина на 90^o крышки отсоединяются от камер и после поворота присоединяются к ним, совершая минимальные механические перемещения.

Дополнительной технической задачей, решаемой данным изобретением, является использование в качестве исходного продукта окиси кремния, взамен чистого кремния, что позволяет дополнительно уменьшить размер измельченных электроимпульсным методом частиц за счет их дробления при химической реакции восстановления окиси кремния водородом, до химически чистого кремния и снижает стоимость нитрида кремния за счет более низкой цены исходного продукта.

На фиг.1 изображен общий вид установки по производству нитрида кремния, на фиг.2 разрез А-А.

Установка содержит агрегаты технологического оборудования 1, обеспечивающего выполнение технологических операций, магазин 2 роторно-конвеерной линии.

В состав магазина входят четыре цилиндрические газостатические камеры 4, вращающиеся вокруг продольных осей, внутри которых помещаются ампулы 9 с обрабатываемым продуктом.

Газостатические камеры имеют вокруг себя обмотки постоянного электрического магнита 3, обеспечивающего формирование зоны высоковольтных импульсных электрических разрядов между электродами 7, обеспечивающими дробление исходного порошка на более мелкие частицы.

В каждой технологической зоне имеются съемные крышки 5 со встроенными в них вращающимися коаксиальными переходами 6, обеспечивающими герметичные переходы неподвижных электродов 7 и трубопроводов 8 в разных технологических зонах к вращающимся камерам 4 с крышками 5.

В технологической зоне I производится электроимпульсное дробление исходного порошка окиси кремния в постоянном магнитном поле и низком давлении инертного газа в ампуле газостатической камеры.

В технологической зоне II происходит восстановление кремния из окиси посредством подачи в ампулу камеры водорода, с выделением паров воды и образованием порошка состоящего из частиц кремния размером в несколько ангстрем.

В технологической зоне III при давлении азота ≈1500 атм. и температуре ≈1000^oC происходит реакция образования конечного продукта технологического процесса нитрида кремния.

Технологическая зона IV служит для замены в газостатических камерах ампул с конечным продуктом процесса на ампулы с исходным продуктом, без остановки работы всей установки.

Предлагаемое изобретение относится к области химического машиностроения и может быть использовано для производства перспективного машиностроительного материала - нитрида кремния. Целью изобретения является снижение стоимости и повышение качества получаемого продукта. Указанная цель достигается тем, что ампулы, где происходит последовательные преобразования порошка окиси кремния вначале в более дисперсный путем электроимпульсного измельчения, а затем превращения окиси кремния в измельченный кремний, частицы которого могут полностью прореагировать с азотом при высоком давлении и температуре, размещены в термостатических камерах роторно-конверсной линии и имеющих обмотки постоянного электромагнита, обеспечивающего формирование поля электрического разряда, способного измельчить максимум исходного продукта. 2 ил.

Установка для производства нитрида кремния, содержащая цилиндрическую газостатическую камеру с загрузкой исходного кремнийсодержашего порошка, снабженную герметичной крышкой, соединенной с подводящими и отводящими элементами через вращающийся коаксиальный крышке переходный элемент, отличающаяся тем, что установка выполнена в виде ротора, состоящего из четырех камер, выполненных в виде магазина с осью вращения, при повороте вокруг которой на 90^o камеры могут дискретно занимать фиксированное положение в одной из четырех технологических зон для смены ампулы, дробления порошка диоксида кремния высоковольтными разрядами электротока, восстановления диоксида кремния водородом и реакции полученного кремния с азотом, в которых размешено технологическое оборудование и герметичные крышки камер, причем в открытых с двух сторон камерах дополнительно размешены ампулы из нитрида кремния для загрузки исходного порошка диоксида кремния, заменяемые в одной из технологических зон, а сами газостатические камеры выполнены из магнитопроводяшего материала и имеют обмотки постоянных электрических магнитов, создающие при дроблении порошка внутри ампул магнитное поле, обеспечивающее дробление частиц порошка диоксида кремния до величины, необходимой после восстановления диоксида кремния водородом для полного соединения кремния с азотом.