СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ПЛОТНОСТИ ЖИДКОСТИ Российский патент 1997 года по МПК G01N9/26 G01N7/18 

Изобретение относится к измерительной технике и предназначено для определения плотности расплава.

Известен способ максимального давления в газовом пузырьке, по которому в цилиндрический тигель с расплавом диаметром 50 70 мм опускают капилляр, через который продувают инертный газ с интенсивностью несколько пузырьков в минуту. По зависимости давления, необходимого для выдувания газового пузыря из капилляра, от глубины погружения капилляра находят плотность расплава [1]
Недостатками способа газового пузырька является следующее:
необходимость десятков миллилитров расплава;
требование высокоточного механического приспособления для перемещения капилляра;
требование специальной обработки для максимального единообразия формы газовых пузырей иначе силы поверхностного натяжения внесут больше погрешности;
большая открытая поверхность расплава затрудняет измерения в случае химической нестабильности расплава.

Наиболее близким к изобретению является способ измерения плотности расплава, при котором на колена U-образной ячейки с расплавом подается замеряемая разность давлений. Знание массы расплава, геометрии ячейки и разности давлений, при которой поверхность расплава достигает метки в одном из колен U-образной ячейки, позволяет вычислить плотность расплава [2]
Недостатками данного известного способа являются:
требование десятков миллилитров расплава, так как при меньшем объеме расплава растут погрешности, связанные с неточностью фиксации достижения поверхностью расплава метки и криволинейностью поверхности раздела расплав-газ;
потребность при высоких температурах в специальных оптических приспособлениях для фиксации момента касания расплавом метки;
измерение плотности по схеме прямых безусловных измерений требует для оценки погрешности по методу наименьших квадратов проведения серии независимых экспериментов.

Задача изобретения уменьшение объема жидкости, необходимой для измерения его плотности, и в отказе от применения оптической системы, что позволяет уменьшить стоимость измерений.

Задача достигается переходом от фиксации уровня жидкости к измерению ее перемещения при изменении разности давлений на колена U-образной ячейки.

Считая оба колена ячейки цилиндрами, получаем, что объем расплава, перешедший из одного колена в другое, прямо пропорционален подаваемой разности давлений и обратно пропорционален плотности жидкости. Значит, для определения плотности жидкости достаточно построить зависимость изменения объема газовой фазы в одном из колен от подаваемой на колена U-образной ячейки разности давлений. Герметично соединим колено, изменение объема в котором измеряем, с калиброванным капилляром, частично заполненным жидкостью, обеспечив минимальность объема газа в этом соединении. Тогда перемещение раздела газ-жидкость в капилляре, обеспечивающее неизменность давления газа в нем, будет прямо пропорционально изменению объема газовой фазы в колене U-образной ячейки, герметично соединенном с калиброванным капилляром, и отношению абсолютных температур газа в калиброванном капилляре и в U-образной ячейке.

Данный способ может быть реализован с помощью устройства, представленного на чертеже.

В термостатированную печь помещена U-образная ячейка 1 с жидкостью 2. Одно колено 3 соединено с микроманометром 4, замеряющим подаваемое на колено 3 давление (разряжение). Измерительное колено 5 герметично соединено капилляром 6 с верхним концом калиброванного капилляра 7, являющегося манометрической трубкой микроманометра 8. Жидкость в калиброванном капилляре 7 перемещается при подаче давления на микроманометр 8. Равенство давления газа в калиброванном капилляре 7 атмосферному достигается с помощью микроманометра 9 сравнения, на который подается то же давление, что и на микроманометр 8. Давление газа в калиброванном капилляре 7 равно атмосферному, если показания микроманометров 8 и 9 соответствуют предварительно снятой зависимости, когда верхний конец калиброванного капилляра 7 сообщался с атмосферой.

Способ осуществляется следующим образом:
подают разряжение на колено 3, опуская уровень жидкости в колене 5;
добиваются равенства давления в колене 5 атмосферному;
уменьшают разряжение (увеличиваем давление) в колене, поддерживая постоянным давление газа в колене 5;
снимают зависимость показаний микроманометров 4 и 8;
обрабатывают полученную зависимость по методу наименьших квадратов, считая ее линейной, выкидывая (в случае необходимости) крайние точки;
зная константы прибора, рассчитывают значение плотности.

Пример выполнения. U-образная ячейка изготовлена из плавленного кварца (внутренний диаметр трубки 7 мм). Рабочая манометрическая жидкость - бутанол-1. Для тарировки в качестве образца использовали тетрахлорид углерода. Отсчеты давления брались по шкалам с помощью лупы; p показания в сантиметрах по шкале манометра 4; l показания по калиброванному капилляру.

Обработка результатов табл. 1 дала угловой коэффициент b dp/dl 1,3904, оценку его стандарта S_b 0,0015 и оценку случайной величины, вызвавшей разброс l от прямой регрессии S_o 0,026 см.

Взяв качестве образца 6,31 г трихлорида церия CeCl₃, получают при температуре образца 898^oC и температуре в комнате 26,5^oC данные, представленные в табл. 2.

По методу наименьших квадратов получили b_оп 0,18488 S_b 6,5•10^-4 S_o 0,02 см, что по формуле

где b, b_оп полученные угловые коэффициенты;
T_оп, T_обр температуры газа в калиброванном капилляре и в измерительном колене, соответственно, К;
R расчетный коэффициент, учитывающий плотность эталона, различие температур, кг/м³.

Пользуясь табличными справочными данными для бутанола 1, CCL₄, плавленного кварца, получим для нашего случая

и ρ 3058 кг/м³; S 11 кг/м³, что соответствует литературным данным .

Таким образом, данный способ сопоставим с известными способами по точности получаемых результатов, превосходя их меньшим на порядок объемом расплава, требующимся для его реализации, и простотой аппаратного выполнения.

Сущность изобретения: в U-образную ячейку помещают исследуемую жидкость. На одно из колен ячейки подают разрежение, добиваясь равенства в другом колене (измерительном) атмосферному. Затем увеличивают давление в первом колене, поддерживая давление газа в измерительном колене постоянным. Измерительное колено герметично соединено с верхним концом калиброванного капилляра, являющегося манометрической трубкой микроманометра. Изменяя объем газовой фазы в калиброванном капилляре, измеряют перемещение уровня жидкости в измерительном колене. Зная константы прибора, рассчитывают значение плотности. 1 ил. 2 табл.

Способ измерения плотности жидкости, включающий измерение перемещения жидкости в U-образной ячейке при изменении разности давлений в ее коленях, отличающийся тем, что перемещение уровня жидкости в одном из колен ячейки измеряют, изменяя объем газовой фазы в калиброванном капилляре, герметично соединенном с этим коленом, сохраняя при этом давление газовой фазы постоянным.