СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДИЯ Российский патент 1997 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии (области люминесцентного анализа) и может быть использовано для определения следовых количеств родия.

Известен способ определения родия, включающий обработку анализируемого раствора раствором хлорида алюминия, нагревание полученного раствора, доведение pH до 6,5-7,5, выдерживание в водяной бане, центрифугирование осадка, прокаливание и измерение интенсивности его излучения при 77 K.

Абсолютный предел обнаружения родия равен 0,1 мкг.

Цель изобретения снижение предела обнаружения.

Поставленная цель достигается способом, включающим обработку анализируемого раствора раствором 2,2'-дипиридила до концентрации 5•10^-3 3•10^-2 М, раствором гидразина до концентрации 1•10^-2 8•10^-3 М, добавление бромид-ионов до концентрации 0,5-2,5 г-ион/л, доведение pH до 3,5-5,5, нагревание полученного раствора и измерение интенсивности его излучения при 77 K.

Отличительными признаками изобретения являются обработка анализируемого раствора раствором 2,2'-дипиридила до концентрации 5•10^-3 - 3•10^-2 М, раствором гидразина до концентрации 1•10^-2 - 8•10^-2 М, добавление бромид-ионов до концентрации 0,5 2,5 г-ион/л и доведение pH до 3,5-5,5.

Обработка анализируемого раствора растворами 2,2'-дипиридила, гидразина, бромид-ионами при pH 3,5-5,5 приводит к образованию интенсивно люминесцирующего при глубоком охлаждении комплекса родия, что дает возможность снизить предел обнаружения.

При использовании вместо 2,2'-дипиридила 1,10-фенантролина интенсивность люминесценции образующегося комплекса родия более чем на порядок меньше. В присутствии хлорид-ионов цель предполагаемого изобретения не достигается, а в присутствии иодид-ионов при нагревании компонентов выделяется элементарный иод.

Максимальная интенсивность люминесценции комплекса родия и минимальное значение предела обнаружения достигаются при концентрации 2,2'-дипиридила 5•10^-3 3•10^-2 М, гидразина 1•10^-2 8•10^-2 М, бромид-ионов 0,5-2,5 г-ион/л, pH 3,5-5,5. При концентрации 2,2'-дипиридила, большей 3•10^-2 М, гидразина, большей 8•10^-2 М, бромид-ионов большей 2,5 г-ион/л, интенсивность люминесценции комплекса родия не изменяется по сравнению с максимальной. При концентрации 2,2'-дипиридила, меньшей 5•10^-3 М, гидразина, меньшей 1•10^-2 М, бромид-ионов, меньшей 0,5 г-ион/л, pH <3,5 и pH > 5,5 интенсивность люминесценции комплекса родия уменьшается и предел его обнаружения увеличивается.

Пример 1.

В пробирку с притертой пробкой вводят 5 мкг родия, добавляют 1 мл 0,1 М раствора 2,2'-дипиридила в 0,01 М соляной кислоты, 1 мл 0,3 М раствора солянокислого гидразина, 4 мл 4 М бромида натрия и устанавливают pH 4,5 с помощью 1 М раствора гидроксида натрия. Полученный раствор разбавляют до 10 мл и перемешивают. Пробирку помещают в кипящую водяную баню и нагревают в течение 15 мин. После охлаждения в токе холодной воды измеряют интенсивность люминесценции (λ 640 нм) замороженного до 77 K раствора.

Пример 2.

В условиях примера 1 строят градуировочный график и рассчитывают предел обнаружения родия.

Абсолютный предел обнаружения родия равен 0,008 мкг.

Прямолинейная зависимость интенсивности люминесценции от содержания родия сохраняется до 2 мкг. Относительное стандартное отклонение при определении более 0,5 мкг родия не превышает 0,07 (n 6).

Данные о пределах обнаружения родия (С_min) при других концентрациях 2,2'-дипиридила (Dipy), гидразина, бромид-ионов и pH приведены в табл. 1, 2, 3 и 4 соответственно.

Таким образом, заявляемый способ определения родия по сравнению со способом, который выбран за прототип, позволяет более, чем в 10 раз снизить предел обнаружения. Кроме того, предлагаемый способ характеризуется большим диапазоном определяемых содержаний: диапазон линейности градуировочного графика сохраняется при изменении содержания родия в 250 раз, в то время, как в способе, выбранном за прототип, в 100 раз. Заявляемый способ характеризуется высокой воспроизводимостью результатов анализа: минимальное значение относительного стандартного отклонения равно 0,07 (в способе, выбранном за прототип, 0,10 0,15). Кроме того, предлагаемый способ проще, поскольку в нем отсутствует трудоемкая стадия прокаливания при высоких температурах.

Использование: определение следовых количеств родия. Сущность изобретения: способ включает обработку анализируемого раствора раствором 2,2-дипиридила до равновесной концентрации 5•10^-3 - 3•10^-2 М, раствором гидразина до равновесной концентрации 0,5-2,5 г-ион/л, доведение pH до 3,5-5,5, нагревание полученного раствора и измерение интенсивности его излучения при 77 K. 4 табл.

Способ определения родия переведением его в люминесцирующее соединение при заданном значении pH и нагревании, измерение интенсивности излучения при 77К, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения, переведение в люминесцирующее соединение осуществляют обработкой раствором 2,2'-дипиридила до концентрации 5 •10^- 3 3 • 10^- 2 М, раствором гидразина до концентрации (1 8) • 10^- 2 М, добавлением бромид-ионов до концентрации 0,5 2,5 моль/л, и заданное значение pH составляет 3,5 5,5.