Способ определения осмия Советский патент 1986 года по МПК G01N31/00 G01N21/00 C01G55/00 

Изобретение относится к аналитической , а именно методам люминесцентного определения осмия, и может быть использовано в различных областях химического анализа.

Цель изобретения - повышение чувствительности и расширение диапазона определяемьк содержаний.

Пример. В пробирку с притертой пробкой вводят 1 мкг осмия, добавляют последовательно 2,5 мл 2,7 х X 10 М раствора сернокислого 1,10- -фенантролина, 1 мл 0,1 М раствора солянокислого гидразина, 0,5 мл 2,4 М раствора бромида натрия,, 1 мл 1,0 М раствора ацетата натрия (или калия)5 раствором гидроксида натрия останавливают рН среды, равное 7,5, затем полученный раствор разбавляют водой до 10 мл и перемешивают. Пробирку закрывают, помещают в ки- пяш,ую водяную баню на 5 ч, затем охлаждают под струей холодной воды и измеряют интенсивность люминесцен- дни полученного раствора. Чувствительность определения равна тангенсу угла наклона градуировочного графика, в координатах: интенсивность лю .1инесценции, отн.ед. концентрация Осмия5 мкг/мл. В таблице приведены результаты изучения влияния концентрации ацетата натрия (калия) на чувствительность определения (Н) мкг осмия (число определении 5) о

Предлагаемый способ характеризуется низким пределом, обнаружения осмия 3-10 мкг/мл и большим диапаРедактор РоЦицика

Составитель ГЛДой Техред 0 Гортвай

Заказ 2762/45Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государ ственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская: наб. , д. 4/5

.Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

зоном определяемых содержаний 3-10 - 15 О мкг/1 ш,

Измерение интенсивности люминесценции проводят при 700 нм на спек- трофлуориметре, состояшем из стабилизированной лампы накаливания мош,- ностью 100 Вт со светофильтром СЗС- 10, монохроматора УМ-25 фотоэлектронного умножителя 037-79, источ:1гика постоянного тока Б5-24 и микроампер- милливольтметра Ф 116/2,

Формул

и 3 о б р е т е Н и я

Способ определения осмия, включающий обработку анализируемого раствора, содержаш.егхз галогенид-ионы, 1,10-фенантролином, гидразином, последующее нагревание на кипящей водяной бане и измерение интенсивности люминесценции, отличающий- с я тем, что, с целью повышения чувствительности и распшрения диапазона определяемых содержаний, перед на- 1 реванием в анализируемьп раствор добавляют ацетат натрия или калия до равновесной концентрации 0,03-0,30 М.

30 Конпентрация ацетата натрия (калия), М

72 90

95

100 95

82

Корректор Л.Пилипенко

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу определения осмия, и позволяет повысить чувствительность анализа и увеличить диапазон определяемых содержаний. В емкости (Е) с 1 мкг осмия последовательно вводят 2,7 х X М раствор сернокислого 1,10-фенантролина. О,1 М раствор солянокислого гидразина, 2,4 М раствор бромида натрия, 1,0 М раствор ацетата натрия или калия до равновесной концентрации раствора 0,03-0,3 М. Устанавливают рН среды 7,5, добавлением раствора гидроксида натрия с последующим разбавлением водой и перемешиванием. Закрытую Е с раствором помещают в водяную баню на 5 ч, охлаждают струей холодной воды. Измеряют интенсивность (И) люминесценции при 700 нм на спектрофлуориметре (мощность ламцы накаливания 100 Вт, светофильтр СЗС-10, монохромат , фотоумножитель ФЗУ-79, источник постоянного тока Б5-24, микроамперметр Ф 116/2), чувствительность анализа определяют по тангенсу угла наклона градуированного графика с координатами: И люминесценции (отн.ед.) - концентрация осмия (мкг/мл). 1 табл. с (О (Л ю со со о 4