СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИОННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ Российский патент 1995 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии (области фотометрического анализа) и может быть использовано для определения анионных поверхностно-активных веществ (ПАВ) в водах.

Известен способ определения анионных ПАВ, включающий обработку анализируемого раствора при рН 2,7 метиловым фиолетовым, выделение окрашенного ионного ассоциата экстракцией хлороформом и измерение оптической плотности экстракта [1]
Нижняя граница определяемых содержащий (додецилсульфата натрия) равна 5 мкг/мл. Наиболее близким к заявляемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения анионных ПАВ, включающий обработку анализируемого раствора при рН 4-10 трис-(1,10-фенантролин) железа (II) хлоридом до концентрации 9 ˙ 10^-4-9 ˙ 10^-3 М, выделение окрашенного ионного ассоциата экстракцией хлороформом и измерение оптической плотности экстракта [2]
Предел обнаружения (додецилсульфата натрия) равен 0,5 мкг/мл.

Предложен способ, устраняющий указанный недостаток.

Предложенный способ включает обработку анализируемого раствора при рН 4-10 и концентрации трис-(1,10-фенантролин) железа (II) хлорида 5 ˙ 10^-5-5 ˙ 10^-4 М, выделение окрашенного ионного ассоциата на пенополиуретане и последующее измерение его диффузного отражения.

Отличительными признаками заявляемого способа являются выделение ионного ассоциата при концентрации комплекса железа (II) 5 ˙ 10^-5-5 ˙ 10^-4 М на пенополиуретане с последующим измерением его диффузного отражения.

Установлено, что выделение окрашенного ионного ассоциата трис-(1,10-фенантролин) железа (II) с анионным ПАВ при концентрации комплекса железа (II) 5 ˙ 10^-5- 5 ˙ 10^-4 М на пенополиуретане с последующим измерением его диффузного отражения приводит к снижению предела обнаружения анионных ПАВ. При концентрации комплекса железа (II), меньшей 5 ˙ 10^-5 М, степень извлечения ионного ассоциата уменьшается, что приводит к увеличению предела обнаружения анионных ПАВ. При концентрации комплекса железа (II), большей 5 ˙ 10^-4 М, возрастает величина контрольного (холостого) опыта, что также приводит к увеличению предела обнаружения анионных ПАВ. При использовании других сорбентов (оксиды кремния, алюминия, целлюлозы) задача определения анионных ПАВ не решается.

П р и и м е р 1. В сосуд для встряхивания вводят 100 мкг додецилсульфата натрия, раствор трис-(1,10-фенантролин) железа (II) хлорида до концентрации 1 ˙ 10^-4 М, доводят рН до 5,0, добавляют воду до общего объема 25 мл, пенополиуретан в виде таблетки диаметром 16 мм и высотой 8 мм (масса сорбента 0,03 мг), встряхивают сосуд на механическом вибраторе, пенополиуретан вынимают из сосуда, промывают дистиллированной водой, высушивают до воздушно-сухого состояния и измеряют диффузное отражение R на колориметре "Спектротон" при λ 510 нм.

П р и м е р 2. В условиях пр.1 строят градуировочную характеристику в координатах (1-R)²/2R содержание додецилсульфата натрия, мгк/мл (в растворе) или мкг (на сорбенте), рассчитывают предел обнаружения и находят нижнюю и верхнюю границы определяемых содержаний додецилсульфата натрия.

Относительный предел обнаружения додецилсульфата натрия равен 0,009 мкг/мл, абсолютный 0,2 мкг.

Нижняя граница определяемых содержаний додецилсульфата натрия равна 0,1 мкг/мл и 0,25 мкг (n 5, Р 0,95), верхняя 10 мкг/мл и 250 мкг.

Данные об относительных и абсолютных пределах обнаружения додецилсульфата натрия при других концентрациях трис-(1,10-фенантролин) железа (II) хлорида приведены в табл.1.

П р и м е р 3. В условиях примера 1 и 2 добавляют воду до общего объема 100 мл.

Относительный предел обнаружения додецилсульфата натрия равен 0,002 мкг/мл.

П р и м е р 4. В условиях примера 1 и 2 добавляют воду до общего объема 250 мл.

Относительный предел обнаружения додецилсульфата натрия равен 0,001 мкг/мл.

Данные об относительных и абсолютных пределах обнаружения, нижних и верхних границах определяемых содержаний некоторых анионных ПАВ заявляемым способом приведены в табл.2.

Таким образом, заявляемый способ определения анионных ПАВ позволяет снизить предел их обнаружения. Кроме того, заявляемый способ характеризуется большим диапазоном определяемых содержаний. Прямолинейная зависимость (1-R)²/2R от содержания ПАВ сохраняется при ее изменении приблизительно на два порядка.

Использование: аналитическая химия (области фотометрического анализа) и может быть использовано для определения анионных поверхностно-активных веществ в водах. Сущность изобретения: способ включает обработку анализируемого раствора при pH 4 10 и равновесной концентрации трис-(1,10-фенантролин) железа (2+)хлорида 5·10^-5-5·10^-4 м выделение окрашенного ионного ассоциата на пенополиуретане и последующее измерение его диффузного отражения.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИОННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ, включающий обработку анализируемого раствора при рН 4-10 трис(1,10-фенантромин)иселеза II хлоридом и выделение окрашенного ионного ассоциата, отличающийся тем, что обработку комплексом железа II ведут до концентрации его 5 · 10^-5 5 · 10^-4 М, перед выделением вводят пенополиурет, с последующим измерением диффузного отражения.